Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 49
Текст из файла (страница 49)
Вакуумные насосы ренннх непрозрачных отражателей. Окамото н Мураками 139) уменьшнлн флуктуации давления до пренебрежимо малых величин, подняв козффнцнент компрессии насоса эа счет увеличения ввода тепла в кнпятнльннк, Еще одной причиной обратного потока в насосе является постепенное разложение масла на более летучие фракции н неконденснруемые газы. Прн измерении давления паров актойля Рейч обнаружнл аномальный всплеск давления вблизи 5 . )О-' мм рт. ст.[401. Масс-спектрометрн. ческий анализ остаточных газов выявил присутствие НэО, СО н значительного количества высших углеводородов [)61.
Снликойовые масла также подвержены старению. Например, жидкость ОС 702 при 200' С выделяет продукты раэложення со скоростью )О-ч л мм. рт. ст. с-', полознна которых не конденсируется прн температуре жидкого азота [4!). Методом газовой хроматографии анализировались пролукты конденсации обрат.
ного потока паров полнфеннлозых чфнров [421. В дополнение к изомерам самой рабочей жидкости были идентифицированы н различные фрагменты молекул. Выявленне летучих фракций паров диффузионных насосов потребовало дальнейшего усовершенствовэння его конструкции. На рнс. 7 представлена схема современного диффузионного насоса, оборудованного основными элементами, улучшающимн его рабочне характернстикн. Цнлнндрнческнй стакан в центре трехступенного паропровода, характерный для фракционных насосов, служит для отвода легколетучнх продуктов разложення масла в нижние ступени, в результате чего в верхнюю сту. пень насоса попадают лишь наиболее тяжелые фракции. Эмнссня прнмесных газов в вакуумную камеру в таких насосах значительно меньше, чем в более ранних моделях.
В настоящее время в указанных насосах беэ от. ражателя обратное натекание бывает порядка О, ! мг ° ч на квадратный сантиметр сечения впускного отверстия. Это эквнвалентно потере жидкости за лень работы днффузнояного насоса диаметром )5 см — 0,25 смз. Этггт уровень загрязнейнн, однако, для высоковакуумных применений еще слишком велик. Для лучшего улавлнвання молекул масла нз насоса црннито между ннм и вакуумной камерой встраивать ловушкн нлн отражатели. 3) Ловушки н отражателя. Задержка молекул пара, проникающих в вакуумную камеру, должна бмть достнгнута без чрезмерного ограниченая потока откачнваемого газа.
Прн достаточно больших велнчннах быстроты откачки современных насосов ее сннженне даже нз 50эй нз-за уменьшення проводимости впускного отверстия допустимо Для удучшення коденсацян паров соответствующне улавлнвающне конструяцнц нередко охлаждают. На рнс. 5 показана проходная стеклянная ловушка со спиральной гофрированной медной фольгой, сочетающая в себе относительно высокую провбднмость с большой площадью внутренней поверхностн н, следовательно, с большой эффективностью нз-за частых столкновений молекул со стеннами. Она без охлаждения достаточно зффектнвно задержнвзет пары масла к в небольших стеклянных системах позволяет поддерживать давленне )О-' мм рт. ст. [431.
На рнс. 9 представлена схема ловушкн дзя цельнометэллнческнх систем с внутренним сосудом для жидкого азота. Ее недостатком является возможность конденсации жидкостн на неохлаждаемой стенке, откуда масло может мигрировать в вакуумную систему н снова нспаряться. Эта опасность уменьшена в ловушке Дьюара с экраном (рнс. )О), в которой охлаждаются все стенки. Скоростн поверхяостяой миграции н повторного испарения при температуре жидкого азота пренебрежимо малы, Для ухэлепяя накопившегося конденсата ловушки аналогичной конструкции нз стекла нлн нержавеющей сталн должны периодически про. греваться, Отражатели, в которых полностью перекрыты любые прямо. Гл. 2.
Техника высокого вакуума азота Прн сравннтел жзтелн, охлаждаемые Я'сасне не БЬЮлптллг суля эалиггна н системс Л' насра Рис. ць ловушка дьюара с ыламаввммм вкраном. Рис. 3. вммврамиввмщав левушка, ок*млаемаи миаиим азотом. лвнейные траекторнн молекул, называются соптнческн клотньгмнь.
Зффектнаность такой конденсации завнснт от вероятности «прнлнпанняь молекул, паданушнх на поверхность отражателя. Джонесом н Теннисом 144] было проведено исследование скорости обратного натекання через соптнческн плотнуюв ловушку бгевронного типа. Онн показали, что прн давленнн ннже !О ' мм рт. ст. обратный поток обусловлен в основном молекулами, упруго отражепнымн от стенок, даже если вероятность нх улавливания достягает 0,99 Поэтому для соптнческн плотныхв ловушек необходимо обеспечнтгь по крайней мере двз столкновения молекул со стенками (двойное отражение) преж. де, чем онн проникнут в камеру. Такие устройства с многократным отраженкем используются в целом ряде отражателей нз нержавеющей стали, которые нвогда прямо встранваются в днффузнонные насосы.
Нан. более простыми являются отражатели шевронноготнпа,однн нз вариантов которых схематйческн показан на рис. !1. Онн могут либо иметь про. стое воздушное оклажденне, либо Рис. В. Проколка» лееуака Лльнерта с мвлиоа Вольтов !431. оборудоваться кожухом для инрку. ляцнн воды, фреона нлн жидкого ьных нзмеренннх Толмье !45! обнаружнл, что отражидким азотом, лучше отражателей, охлаждаемых 2. Вакуумные насосы /г Апуллчрй «««« Я' лпгргу лучено с помощью обычного отражателя с встроенным термоэлектрическим холодильником [46[. На рис. 12 показана конструкция неохлаждаемых ловушек с адсор- бентом, предложенная Биондя [47[.
Такие ловушки, заполнен. ные цеолитом нли активированной окисью алюминия, способны поддерживать вакуум от 10 'е до 10 е ми рг. ст. непрерывно в течение 75 дней без регенерации. Левенсон и Миллерон [48[ с помощью сконструированной иын металличесиой сорбционной ловушки, представленной на рис. 13, получили при использовании в диффузионном насосе рабочей жндхости Коивойл 20 предельный вакуум 2.10 в мм рт. ст. Применение внешнего охлаждения жвдким азотом привело к уменьшению давления еще приблизительно иа порядок.
Преднамеренный напуск газов покавйл, что СОв и л-бутан в противоположность Н„Не, Аг, Х„СО и СН адсорбируются легко. Пары Конвойл 20 также сарбнровались, но при этом цеолит постепенно насыщался, вследствие чего заметно ухудшался вакуум. Госелнн н Брайит [49[ испольэовали цеолит для улавливания паров диффузионного масла 0С 705 и достигли предельного вакуума в 2. !О-' мм рт. ст.
Регенерируемые цеолнтовые ловушки уменьшают поступление продуктов разложения масел, таких квк бензол, на 3 — 4 порядка величины. Эффективность ловушек и отражателей определялвсь из данных измерений скорости конденсации паров масла. Стзндартн сага с большой площади поверхности шивание пленок масла, кондеисирова [511, имеют чувствительность не х Имеются, однако, несколько методо обнаружения. Рис. М. «Оптически в.четный» атркжлттль шевроииото тник. Рнс. !3. Оорбнноинви ловушка внонлн !ет1. Л'сиатлче Рис.
3З. Метвллическнй енривнт сорбнионноа ловушки Левенсона н жвллеравв !ЕЗ1. ые методы, такие как сбор кондгн. внутренних стенок [50[ илн нзиенного иа охлаждвемой поверхности уже нескольких ангстрем в чзс. в о еще более низкими пределами водой. Ему удалось, используя простой выморзживающий шевронный отражатель для диффузионного насоса диаметром - 15 см с жидкостью 0С705, поддерживать вакуум 10 ' мм рт. ст.
В состав атмосферы остаточных газов входили вода и водород с калыма добавками окиси углерода и легких углеводородов. Такое же предельное лавление было по- Гл. 2. Твкннка выеекоуш вакуума Таблнпа 2 Скороств конденсацнк масла вследствне обратного потока его паров в мекотпрых вакуумных снстемах Скорость С,! т коклзнсе. нчсл. ннн. А ч Рпооче« дзаленнс, ны рт.ст Тнп отрвжетеля. ловушки н охлаждения Авторы сообщення у 10-0 1 10-6 Холл»ил и др.
156! Соединенные носледоее. тельно ловушки шеврокного типа и Дьшере, охлеждееные жидким азотом ьо 704 ОС 705 И;704 ОС706 Коноел» с !О ПС7ОЕ Конззлг !о Лхнгдои и др 765! 5 6,6 0,0 Отражатель шеиронного тяпе, охлпждееныа еодоя !6' С! нлн жндкнн азотом. !О 0,6 0,6 «Олтнческзя плохи»я» уг ° лаххи ловушка, охлпхгдя«,гии Подов !6' С! или чид кнн пзогон Кяртер н др, 7541 Ьез огре Отряж4 гное с зоз кянын охл Огряжяг гнпп с о кнч пзото ОС 7 О 4 !Л' и олен уг! х Хси 57« х Последаьчтельно соеднненные «оптически платине» отряжители.
охлзжхьеные во. доа н фреокон Хшбер н др, [65! Прныерные скоростн обратного ннтеквння прн прнмененнн раэлнчнык тнпоз ловушек я отражателей представлены в табл. 2. Этн данные, полученные с помощью различных экспернментзльных методов, соответст. вуют оптимальным рвбочнм условиям. Холлэнд с сотрудннкамн [62[ с помощью электронной бомбардировки полнмернзовзлн конденсат з про цессе его осаждения я с помощью ннтерферометрнческнх методов нзме рялн толщину полученной твердотельной пленки. Скорость обратного по тока для масла ОС 705 оказалась прнмерно вдвое меньше, чем для масла ПС 704. Значительно более высокие скоростп, вплоть до нескольких со тен ангстрем в час, имеют место прн обезгажнвання ловушек, насыщеннык парамн масле в процессе предыдущих экспернментов.
Лангдоп н др. [Щ определнлн толщину конденсированных планок масла нэ двнныз измерений поглощения в ннх света в ультрвфнолетовой области спект ра. Опн обнаружили, что пря- охлажденвв ловуюек скорость нвтеквннн уменьшается, но для ловушек, охлаждаемых водой с температурой б' С нлн жндкнм азотом, раэлнчне в данных оказалось небольшим. Йх наблю дення свидетельствуют о том, что обратный поток через хорошо обеэгв женную ловушку обусловлен скорее мельчайшими капелькамн масла, чем его пзрамн, Картер с сотрудннквмн [24[ непользоввлн радяоактввное масло н нзмернлн раднозктнвность конденсата, связанную' в прнсутст- 692 9. Вакуумные насосы пнем 51 [31].
Этот метод позволнл проводить измерения через короткие нптпрвалы времеви. Выяснилось, что прн включения днффуэнопного на. соса скорости натекання велики, по онн существенно уменьшаются в те. ченне последующих дауд часов работы, Кроме того, выявилось аначитель нос различие в скоростях в случае охлаждения водой и жндкнм азотом Метод, в котором жидкость «метилвсы нзотопамн трнгня, был опнсан Хю. бером с сотрудниками [55].
Скорость конденсации в этом опыте соответ. втвовала прнблнзнтельно !огй монослоя нлн долям ангстрема в час. Для определения природы н величины обратного потока паров масла нз днффу евонного насоса былн использованы также метод кварцевого генератора [56] н комбинированный хроматографнческнй масс-спектрометрический метод [57].
4) Области прнмсненна Предельный вакуум, получаемый с помощью масляных диффузионных насосов, определяется обычно не коэффициентом компрессии насоса, а выделением газа с различных участков вакуумной ггйо ь, мь упп ь Рнс. 1Я. Заанснмость быстроты отаачк» днчгбгуалонного насоса дннмгтром 1а см от ааусанего даалоннн.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
