Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 51
Текст из файла (страница 51)
Это явление называется «крнозахаагом>" и может рассматриваться как сорбцнопный процесс, в котором насыщение не наступает нз.за постоянного обновления поверхности кон. денсата. Количество «захваченного> газа обычно меньше, чем кондеяснруеемого пара. Например, Вэнг с сотрудниками [75) наблюдвля захват азота прн конденсации паров воды прн 77 К прн молекулярном соотношеянн от 1: !О« до 1: 10«.
О «криоэахввте> водорода двуокисью углерола в соотношенняи от 1: 10» до 1: 10 сообщнл Деуборн [76). Водород сорбнруется также н при конденсации Н>О [76), Аг и 51« [73а, 73б). Таким образом, кооперативная конденсация не является какнм.то необычным янленнем Однако это †селектнвн процесс, неодннаково свойственный различным газам. Гелий, например, не «захватывается» Н,О, а «криозахвзт» Н> двуокисью углерода уменьшается з присутствии азота [76).
Прн оценке целесообразностн нспользовання криогенной откачки важным является вопрос о выборе подходящего хладоагента. Для этой пели прнгодны лишь те жндкостн, температура кипення которых достаточно низка для эффективной конденсации газов. О свойствах трех хладоагентов, обычно используемых для конденсации различных газов, можно судить по рис.
!5. Охлаждение жидким азотом недорого н эффектнвно нз.за его высокой удельной теплоты испарения (38 кал см-»). Наярнмер, широкое применение нашли ловушки Мейснера [78), представляющие собой свернутую в спираль медную трубку, по яоторой пнркулнрует жидкий азот. Они часто уствнзвлнваются в ва. куумных камерах, откачивземых вращательным масляным н диффузионным нвсосамн. Комбинация последних позволяет получать вакуум 10-2 — 10-«мм рт. ст. С мейснеровской ловушкой вакуум улучшается прнблнзнтально на порядон. Влияние ловушки на остаточные газы нллюстрнруютданные Касуэлэ, представленные на рнс.!6.
Как следует нз рнс. 15, основнуЮ часть захваченногп на ловушку газа составляют две конденсн. рующяеся составляющие Н>О и СО . Прн этом сннжаегся также давление н некопденснрующихся газон,. что указывает на существенную роль «криозахаата». Макснмйльный вакуум в 10-«мм рт. ст., полученный Ка. суэлом [79), яе представляется предельным для откачки с жидким з отом, " Используется также термин «сопутствующая> откачка (ПГ»ия. лерга). 2. Вааууыные насосы Лм лгх Рис. гс. Парииальиме иавленин газов ану» иин.югн ны» разборны» ва- куумных систем (но Касузллу ~ух)Х 107 Рис. 1$. Дзвлгиззг нарве некоторых н Хуку ~77~ Пунктирные липин соответствуют урр мм ст рт.
гр' ~ ганг й ~Ю-" Вгр г $. В Л Ы И ас г7ХУжа ТфргууЕрагрупа, К газов в области низких гемнератур «е Хоннгз теивературе сжизкеннн Но Нз и Не орн р- Гл. 2, Техника высокого вакуума поскольку в атмосфере остаточных газов у него еще преобладают пары воды. Последние коиденсируются более эффективно, если вместо медных спнра. лей использовать охлаждаемый жидким азотом экран [рис. !7), Эти экраны изготавливаются из двух сваренных друг с другом листов нержавеющей стали с выдавленными каналами змеевиков.
С помощью таких крнопанелей можно легко получить вакуум 10 1 мы рт. ст. [80[. Холланд н Бакер [81[ оценили производительность ловушек с жидким азотом в ус- ловиях большого газовыделения в гдллшлгллллргллидгрррл системе для металлизацни пластииов. ~ ~лррлрер азота Для получения с помощью криогенной откачки давлений ниже 10-а мм рт. ст. необходимо применить охлаждение жидким водородом или гелием. Как следует из рис. 15, при температуре кипения водорода эффективно кондеисируются все газы, за исключением Не, Ме и паров самого водорода.
Однако несмотря на то, что быстрота откачки криопанелей, работающих прн 20 К, дости. гает величин порядка 10000 л азота в секунду, охлаждение жидким водородом широкого применения не находит. Значительный практический интерес представляют насосы, охлаждаемые жидким гелием. Использование гелия до неноторой степени ограни шпается высокой стоимостью газа и его малой теплотой испарения (0,9 кал, см-а). Для минимизации тепловых по. тсрь конденснрующие, поверхности гелиевых ловушек окружают радиаОтагагтлл длл ртттли ционными экранами, охлаждаемымн жидннм азотом.
Касузлл [82[ предана. кт. вакэгмиаа камова а а«замом ложил конструкцию экранов, с поокааждааммм жидким азатом. мощью которых расход гелия умень. шалея в 200 раз. Следует отметить, что форма и расположение радиационных экранов весьма критичны, поскольку они ограничивают поток подлежащих откачке молекул газа. Более экономичной является методика с конденсацией испариашсгося гелия и повторным его использованием. Описанный Фордом [88[ криостат, рабо.
тающий по принципу замкнутого цикла, представлен на рис.!8. Внешняя спираль змеевика, отводящая поток гелия, служит радиационным экраном. Такие насосы выпускаются разных размеров. Даже для самого маленького из них быстрота откачки азота составляет5000л с-'. Криостаты способны работать также и при пониженном давлении гелия, в результате чего температура конденсации может быть уменьшена до 2,5 К. Важность такой операции становится очевидной при рассмотрении рис. 15, из которого видно, что при температуре 4,2 К давление насыщенных паров водорода близко к 10 ' мм рт. ст. Снижение температуры хриоповерхности до 2,5 К должно уменьшить давление Н, приблизительно до 10-га мм рт.
ст. Однако с помощью только криогенного насоса получить такой порядок сверх. высокого вакуума нелегко. Из данных экспериментальных исследований конденсации водорода на охлаждаемых гелием поверхностях, проведенных 128 2. Вякуумиыв нясосм Чуббом [69, 70[ следует, что его остаточное давление состввляет всего 1О-т мм рт. ст., хотя темпервтурз была снижена вплоть до 2,2 К, в коэффициент приляппния Н, досгигвл 0,9. В более ранней работе ейзркзс н Ввндершмидт [84] при охлаждении жидким гелием могли снижать дзвление в большой, предвврительно отклченной камере приблизительно нз порядок. Но и они тзк же не достигли давлений существенно меньших !0-' мм рт.
ст. Нз практике криогеннзя откачка чаще всего комбинируется с другимв Рис. !З. Схеме иондснсенионного несосв не жнлком гелии, ряботяюигега во иринцнну еемкиутого цикла: 1 — гелиевмй насос; 1 — соединнтельнья трубке к устеновке для сжиження гелия; 3 — меиометр; С регулнруюгций вентиль; б — термометр: б — летчкк темиеретурм: 1 рвднеционнмй окреп; Та — охлеж. длемея поверхнастьс Ю иеиометр; р— корпус; !р вентиль к системе нредвлрн. тельной атклчкя; 1! векуумне» рубашка трубки для подачи гелия; Ы реэервуер с гелием (по Форду )ЗЗ)). методами получения вакуума.
О примере такого хипа откачки сообщилн Келлен и Хвбтеггипн [85[, которые в цельнометзллической вакуумной системе, отквчиввемой диффузионным насосом с отражателем и ловушкой с жндкям гелием, получили предельное рвзреженне около 10-'з мм рт. ст. Г. Криосорбционные насосы Криосорбционные насосы предстпвляют собой ловушки, удаление газа которыми осуществляется зз счет физической вдсорбции нз специальных охлзждземых поверхностях здсорбентов, в качестве которых чаще всего используются неолиты. Этот процесс предназначен прежде всего для удлления ненасыщенных паров и конденснруемых гвзов.
Когда все свободные состояния заполнены, ивступзет нвсыщеяие поверхности ловушки. Тлким образом, криосорбцня представляет собой одно нз звеньев в цепи операций и требует периодической регенерации сорбирующей поверхности путем термически индуцнруемой десорбции. Для увеличения емкостей криосорбционные приборы иэготзвливзются на основе пористых мзтеризлав с большой площадью внутренних поверхностей. Кроме того, необходимо охллждение вдсорбентз, поскольку теплоты здсорбцин неконденспруемых газов настолько малы, что их десорбция имеет место уже при температурах ниже компвтной. Этот факт иллюстрируется табл. 3, в которой предстзвлеиы тсмперзтуры сжижения обычных газов. Прн ртом, кзк покззвли Мурвкпмн и Оквмото [86[, одновременно падает и скорость десорбции.
Этн авторы злсорбировпли газы нй искусственном цеолите при 77 К и затем при рввномерном подъеме темпервтуры наблюдали нх десорбцню. Этн данные покн гывлют, что требуемые для десорбции температуры не слишком далеки от температуры сжнжения газов. Р)е, Ня и Не могут сорбироввться лишь 199 Гл. 2. Техника высокаго вакуума Таблица 3 Температуры сжнженни и интервалы температур десорбиин для обычных газов для молеиулярных сит типа 13Х [86! Температура сжаже пеп, К прп тбб м» рт. ст температурные пптераал деепрбппм, К ! аа 450 †4 280 †3 150- 180 120 †1 110 в 140 190 †2 !40 †1 > очень слабая. адсорбция при 77 К~ НаО СО, сн О Аг СО Нз Не н Не 373 195 112 90 87 82 77 27 20 4,2 прн температурах не выше 78 К.
Помимо площади поверхности и ее температуры, количество сорбнруемого газа зависит от его давления. Соотношение между концентрацией здсорбируемого вещества и равновесныи давлением его паров при данной температуре наэыазетси нэотермой адсорб. ции [см. также разд. ЗА) н является специфической для данной системы газ — твердое тело. Если изотермы адсорбцин для сравнительно высоких лавлений известны уже давно [87), то интерес и этой хараятеристике для глубокого вакуума, стимулированный прежде всего высоковакуумиыми примененинмн, проявился гораздо позже [73а). Используя модель По. ленья [68) лля поверхностного потенциала твердого тела, Хобсон н Амстронг [88) попытались получить теоретические нзотермы здсорбции для области высокого вакуума. Оии сумели объяснить изотермы Ме, и Аг при 77 К.
Эхлерс [89) описал экспериментальный метод'для одновременного определения вероятности прилипання молекулы к повеРхностн сор. беита, коэффициента диффузии молекул через сорбент и изотермы адсорб. ции. На основе этих параметров могут быть оценены скорости сорбционных процессов и результирующие давления прн различных вакуумным условиях. Однако зтн последние данные редко известны полностью. На практике следует полагаться нз эмпирические изотермы или крнзые откачки для конкретных условий. 1) Свойства сорбнрующих материалов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
