Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 54
Текст из файла (страница 54)
2. Тешцша высокаго вакуума й-г ф -3 Д' Г ж аи ггрр геш авн ным керавновесным процессом. в котором молекулы остаточного газа в айом)г метзлла падают йа стенкн нлн одновременно, нлн попеременно, Сле))оватедьно, быстрота геутернрования н сорбцнонная емкость сально зависят от усдовнй эйспернмента н рабочего режима. Для высоковакуумных применений в качестве геттеров могут использоваться лишь те металлы, свойства которых удовлетворяют ряду требований. Прежде всего необходимо, чтобы нх можно было осаждать на стен.
ки камеры в течение продолжительного времени н чтобы прн атом не воз. ннкало таких проблем, как химическое разрушение контейнера нля вы. деление примесей. Зтн трудности значительно облегчаются, если металл может быть сублнмнрован с нагреваемых проходящим током проволок, стержней нлн листов. Кроме того, металл должен .адсорбвровать все, за исключением инертных, обычные газы, а продукты их адсорбпнн должны стать стабяльными. Джексон н Хаас [107[ исследовали геттерирующне 7» свойства ряда металлов, исходя имен- а но нз этих критериев.
Онн наносили у нь металл на стенки гетгерной колбы с помощью взрывного нспарення и нате меряли скорости захвата Не, СО, СН4, н НеО прн начальном давленин Гаааератрра. 'С 10-' мм рт. ст. Наиболее эффектив- ным геттером оказался тантал, кото. р, ш. зеевсвносси авваеовв варев рый захватывает Не н СО вдвое быст. гетеервруммоя метвааое ое тенвервсу. РЕЕ, ЧеМ сЛЕдуЮщиЕ за ням По ЗффеК- тивностн материалы, такие как титан рм.
(по несмеяиоеу !3.$1!. н молабден. Рп других пз нсследо. ванных металлов — цирконий, ванадий н ниобий обладают средней эффективностью, поскольку онн не очень активно сорбнруют Не н СН4. Что же касается первого критсрня, то нак слелует из рнс.25, на котором представлены кривые давления паров, легче других испаряются титан н ванадий Несмотря на то, что титан является нанболее эффектнвным геттером, для этнх целей он используется редко нз-за очень высгкнх температур его нспа. рени4!.
Миллерон и Попп [!08) в качестве геттера нспытывалн пленки мо. лнбдена н получнля для водорода Приемлемые быстроты откачки [около !04 л ° с-'). Гетгернрующимн свойствами обладают также пленки бария, которые особенно эффективны для сорбцин кислорода [!09, ! !0[. Однако в большинстве испотьзуемых на практике геттерных насосов применяются пленки титана. Тятак пря 1!00' С начинает заметно сублимнровать н а твердой фазе может обеспечнвать давление паров порядка !0-4 мм рт, ст [ ! 11). Вследствие этого большая часть титановых гете ерных насосов также, как я один из его вариантов, показанный на рнс.
26, работает в режиме сублимации. Конструкция стенок корпуса насоса позволяет использовать охлаждение проточной водой яля жндкнм азотом. В качестве источника паров служит нагреваемая проходящим током танталовая проволока. Для полученяя достаточно вьюнках скоростей сублимации с относительно небольшой поверхности проволока нсточник работает в температурном режиме, предельно блнзком к расплавлению. Эго создает опасность раз. рушенпя проволоки в случае появления участка локального перегрева Для решення етой задачи Мак Кракен[1!2) предложил использовать про.
волоку нз Т! — Мо сплава (15% Мо). Сублимация из такнх нсточннков обладает свойствами саморегулирования: перегрев какого-либо учас»кз проволоки приводит к преимущественному испарению титана нз этого й. Вакуумные насосы участка. В результате по мере уменьшения концентрации Т[давлениеего паров пропорционально уменьшается, а температура плавления обогащен. ного молибденом сплава — возрастает. Результирующая однородность сублимации увеличивает срок службы испарителя. Фактором, ограничиваю.
щим срок службы, является постепенная рекристаллизацня, которая при. водит к неконтролируемым скоростям нспареаия [113[. В других источни. ках паров титана применяются непрерывная подача проволонн на нагро ватель [114[, нагрев электронной бомбардировкой сменных патронов[115, 116[ или прямонакальные стержни (117[. Последние благодаря нх ТаааГдоРы ббльшей по сравнению с проволо. кой площадью поверхности эффективно работают прн темпера Ф ааэгг турах, достаточно далеких от точки плавления. Типичными яв- Таэгаиаааа лаются скорости испарения метал- лоадааааа ла от О,! до 1 г ч ' с соответст- Охлакгуагггыа вующей быстротой откачки для азота от !О ' до !О ' мм рт.
ст. Х Опаааа !сл с-'. В зависимости от требуе. мой скорости испарения срок службы 100-граммового заряда эааатг титана можег меняться от не. скольких сотен до нескольких тысяч часов Кэк уже уназыва. гис. тэ, тьтэьээма стаээчэввээвыа ээсос лось ранее, сорбционная емкость металлов очень сильно зависит от условий эксперимента в рабочем режима. Поэтому количественные данные справедливы только для каж дого данного конкретного случая. Примером относительных сорбционных емностгй пленок титана, полученных прн идентичных условиях для различных газов, могут служить ланные Клопфера и Эмрича [118[. Кт СО Газ гш НО !О 5 600 45 Сорбпнониая ем. кость, 10-' мм рт ст..л/мг Большая емкость для Нэ обусловлена высокой растворимостью водорода в титане.
Однако эта величина вызывает сомнение, поскольку растворенный в пленке водород легко уходит нз нее, превращая тем самым геттерный на сос в аккумулятор этого газа. Действительно, в спектре остаточных газов систем с откачкой титановыми насосами водород обнаруживается часто поскольку он обычно присутствует в исходной загрузке металла в виде примеси порядка 10-э [!19[. Кроме того, в очень чистом титане обычно присутствуют следы углерода. Если мощности, выделяемые при работе титанового геттеро-ионного насоса достаточно велики.
то углерод вступает в реакцию с водородом и образует СН4 [1!9, !20[. Лдсорбция Оэ, Мэ и СО на титановую пленку прн комнатной темпера. ратуре необратима, й поэтому опасность их последующего выделения отсутствует, Однако если адсорбция производится на поверхность, охлажден Гл. 2. Техника высокого вакуума ную жидким азотом, то этот процесс становится обратимым. Элсворт [12Ц показал, что большая часть азота, адсорбированного при 77 К па титановой пленке, может снова выделиться при последующем нагреве до 20' С. Но несмотря на эту обратимость, сублимация титана на охлаж. денные жидким азотом поверхности используйтся часто из.за большого коэффициента прилипания падающих нз них мблекул газа при пониженных температурах и получающихся вследствие этого, как показано Клаусингом [!22[, более высоких скоростей сорбции, Этот же автор обнаружил, что пленки титана, напыленные в присутствии геллия при давлении 10-з мм рт.
ст., оказываютея более эффективными в сорбции водорода яо сравнению с пленками, полученными з высоком вакууме. Это явление приписывается большей йористостн и большей шероховатости поверхности пленки, осажденной в присутствии гелия. Непрерывное откачнвающее действис пленки геттера, имеющего комнатную или более высокую температуру, зависит от дойолнительного осаждения титана для восстановления чистой поверхности.
Поскольну адсорбция некоторых газов, особеняо водорода, обратима, последующее увеличение температуры може~ вызвать термическое освобождение ранее захваченных газов. Поэтому в процессе вакуумного цикла широко практикуется преднамеренное абезгаживание титановых геттерных насосов. Дэиисон [123! для удаления обратимо сорбируемых газов рекомендует прогрев прн 300* С, поскольку прочно хемисорбироваиные газы, такие как азот, диффупдируют прп этом внутрь слоя и образуют с титаном соединения.
Накопление пленок титана, содержащих значительное количество таких соединений, может приводить к постепенному снижению адгезии с последующим шелушением и отслаиванием [124[. Поэтому рекомендуется эпизодически проводить очистку внутревних стенок геттериых насосов. Можно также растворять пленки титана в растворе 103» ЙЫО» и 2% НР [123[. Интересный вариант титанового гсттерпого насоса описан Хиршем [123[, В неч свежая металлическая поверхность получается в результате вращения проволочной щетки внутри титанового цилиндра.
Устройство снижает давление газов от 5 10-з до Ь, 10-» мм рт. ст. в течение приблизительно 30 с, и в этом интервале давлений достигает быстроты откачки от 1 до 10 л с-т. Преимущество этого принципа действия заключается в отсутствии необходимости теймического обезгаживания прибора. Поскольку инертные газы не поддаются химическому захвату, тита. новое геттерирование валяется только вспомогательным методом получения вакуума. Он постоянно используется в ионных насосах для увеличения их быстроты откачки. Вспомогательное криогеттерирование позволяет достигать быстроты откачки до !04 мм рт. ст.
на литр в секунду [112[ н предельных давлений до 1Осж мм рт. ст. [126!. Эффективность использования комбинированного химического геттерирования и криогенной откачки при предельно низких давлениях не ограничивается системами ионной откачки. Имеются сообщения о предельных давлениях от 10сш до 10г ы мм рт. ст. в камерах из нержавеющей стали, откачиваемых паромасляными диффузионными насосами с криосублимационными ловушками для предотвращения обратного натекания паров масла [127[.
Эти ловушки устанавливаются между насосом и вакуумной камерой. Они представляют собой «оптически плотные» отражатели, в которых титан напыляетси иа поверхности, охлаждаемые жидким азотом". 2) Электронная откачка н ионизационные насосы. Вели скорость ионов газа в направлении к поверхности твердого тела увеличивается приложением элеитрического поля, то вероятность их внедрения в решетку "' Изготавливаются фирмой «Аего. Час. Согр.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
