Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 52
Текст из файла (страница 52)
Типы и свойства различных сорбнрующих материалов перечислены в табл. 4. Свойства зктивированного угля сильно зависят от исходного материала и процесса изготовления, от которого зависят размеры пор. Коксовый уголь при 77 К сорбируег объем газа приблизительно на порядок больший Ро сравнению со своим собственным [при О' С и 760 мм рт. ст,) [90). Восстэнаэлиаающий катализатор более эффективно сорбирует в области ультравысокого вакуума, снижая давление от 10-э мм рт, ст. до 3 . 10-'а мм рт.
ст. [91). Поскольку основным остаточным газом при этом давлении является водород, который слабо сорбируется окислами, то, по-видимому, в сверхвысоком вакууме особое значение имеет присутствие мелкодисперсной платины. Полагают, что палладнй также являетсн селектнвным сорбентом для водорода н остаточных углеводородов [92!. Лучше других исследованы и находят более йь Ввнуумиые ивео«ы Твблназ 4 Свойстве сорбирующих митериелов Предеиь. имя днвмвтр сорбнрус. мети мовенуи, )т Площадь инутреннез неиери.
нести и'т Лнтервтурнмя нстечнн» Серзнруюнтне мвтернви Форма Актнзнровиниый уголья коксовый знтрицитозый до 2500 500 — 5 30 [90) [91[ гринулы грииулы, с(=0,7— — 1,5 мм [91] Восстинзвливзющий китзлиззтор (0,35е/е Р( ии А!ИОИ) Активнровзннзя окись илюмииия Снлинегель Цеолиты, тнповт 3 А (кзлийный) 4 А (нитряевый) 5 А (нэтрий-кильаневый) !ЗХ (нитрневый] 230 — 330 500 — 600 7 00 — 300 шерики, б=1,5 мм [931 Компания Линде, (71ИЫоп о1 Нп(оп Сзгй)бе Согр., Моогев 1омп., Ы шарики, с( 1,5 и 3 мм 13 шаронов применение молекулярные сита нли синтетические цеолнтщ Это — злюмоснликиты щелочных металлов, структура которых представ. лает собой решетку многогранников, связанных втомвми кислороде.
В центре многогранника — пустоты, связанные между собой системой иежнристзллитных пор, вознинзющих в процессе формирования многогрииников. С помоптыо нонообменной техники атом щелочного металла можно зимещзть, меняя при этом эффективный размер пор. В процессе синтеза цеолити лоры ззняты кристзллизепнонной водой, которая можш быть удилеив прогревом без нарушения кристиллнчесной структуры. Получающиеся в рсзультзте молекулярные снтз предстивлиют собой сорбирующие мзтсрвзлы с хорошо воспроизводимой структурой, прониэинные однородными порими молекулярных размеров. Поскольку для эдсорбции газа нв большой внутренней поверхности сите он должен диффундировэть через поры, то молекулы больше определенного рээмерз пройти не смогут.
диаметр молекул обычных газов меняется в пределах от 2 до 4 А. Следовительмо, большая часть этих газов может проникнуть сквозь поры. Сорбционные хэрнктеристнки рззличных типов молекулярных сил (зэ исключением типе 13 Х) очень близки. Цеолнт типа 13 Х обладает несколько большей емкостью и способен идсорбировзть иромзтические углеводороды. При расчете сорбциониой емкости, нзряду с удельной площадью внутренней поверхности н дниметром моленул необходимо также учитывать возможность преимущественной идсорбции одного газа по срзвненню с другим. Кроме того, не всегда можно точно оценить величину полной площади поверхности. Из экспериментов Бейли [94) следует, что площздь эффективной поверхности сити 5 Л для Ов, Р) °, Аг и СЙИ прн 77 К равна всею Гл.
2. Техника высокого вакуума лишь 400 мэ, г-К Из рнс. 19 видно, что ниже определенной температуры сорбцнанная емкость неолита для Аг и Хэ падает, в то время, как для Оэ — растет. Зто свидетельствует о том, что поры цеолнта при охлаждении уменьшаются, что приводит к невозможности адсорбции атноситель. но крупных иолекул Хэ и Аг, при хорошей адсорбцни молекул кислорода [96]. При сравнительных исследованиях молекулярных сит Бэннак [90) обнаружил, что цеолнт типа БА превосходит остальные по быстроте откачки н по сорбционной емкости для воздуха.
Изотермы адсорбцнн снт етого типа для обычных газов представлены на рис. 20. Наиболее легко нонденсируемые газы насыщают цеолит прн ад- 17 сорбцни около 100 л. мм рт. ст. г-э. Зто, как полагают, соответствует монослойному покрытию адсорбпней поверхности. Резкий подъем кривой для метана при давлениях зэ около 1О мм рт. ст.
свидетельствует о начале ,,з ° многослойной адсорбции, си. раэд, ЗЛ. Адсорбционная емкость для Н„Ме и Не при 77 К значительно иеньше, что связано ,5 с их более низкими температурами коиден- Ь сании. В соответствии с тенденцией, наблюи, дасмой на 'рис. 20, прн давлениях книге !О "мн рт. ст. адсорбция всех газов быстро падзет [96). Стерн и Ди Паоло [97) устанойг вили, что в этом интервале давлений после повторного десорбционно-адсорбционного цикла значительно увеличивается емкость Р длн Мэ. Возможность достижения макси. мальной адсорбционной емкости реализуется лишь при условии отсутствии значиряс. ш. зээяеямясгэ сераэяея- тельных количеств паров воды. Даже прн яеа ечяееэя неезяэе меряя ляя- комнатной температуре цеолит 6 А адсорае з я вэя а„н, и лг ят эен бирует эти пары в количестве до 18егй от яеряэтры (яя Вэрреру !ЗЗ!).
собственного веса илн приблизительно 20 мм рт. ст. л паров воды на грамм веса сита [94]. И если все другие обычные газы легко десорбируются при восстановлении температуры крносорбционного насоса до комнатной (см. табл. 3), то регенерация сита, содержащего пары воды, требует нескольких часов прогрева до 360' С.
Обычно нагреванис выше этой температуры не рекомендуется нз-за аачинающегася разрушения гранул цеолита, однако некоторые исследователи проводят обезгаживание прн температурах до 460' С [98). Еще одним фактором, который нужно учитывать при использовании криосорбционных насосов, является плохая теплопроводность молекулярных сит. И поснольку их эффективность за.
висит от охлаждения, то сита закрепляются в корпусе ловушки либо в виде тонких вкладышей, удерживаемых металлическим экраном, либо распределяются в узких каналах. Бэннок [90] использовал трубчатые элементы диаметром 2 см, длиной 60 см. Сзидс и Дик [93] методом плазменного рас. пылсния цеолита наносили на металлические трубки прочно сидящие слои адсорбента, чем обеспечили лучший тепловой контакт. Зтот метод требует нанесения вторичного потока частичек цеолита, поскольку материал из плазменного потока теряет свои адсорбционные свойства и служит в осковном в начестве бивдера.
При применении этого метода должна быть решена проблема пыли, появляющейся из-за плохой прессовки слоев неолита, прнводнщей к загрязнению вакуумной камеры. Бейли [94) наблюдал пылинки диаметром от 3 до 8 мкм.от молекулярного сита, которые он был Р -ГРР -155 -1РР -5Р Геэгэглеэвэ ю'Р й. Вакуумные пасесм способен уловить, используя стеклянные фнльгры! о потере пропускной способиостн в своей работе он ничего не сообщил. 2) Вануумные применения. Криосорбцвониые насосы на основе неолита применяются в основном: в качестве ловушки для предотвращения ображ ной диффузии паров масла !см.
равд, 2Б, 3!!, для откачка до предваритель. ного вакуума в безмаслнных вакуумных системах и для получении сверхвысокого вакуума в обезгаженных системах, предварительно откачанныв с помощью других методов. Как это следует из рис. 20, из-за сильной зависимости нзотерм алсорбции от давления насосы с молекулярными ситами Ф ч йгйр $ где йо он ле Ь ь ~' о,йт фйое ГР Э йу Г Г!Г ~ Г йу Г!ХГ млемегтеемее гге!героие, мм рт. ет. рнс. ээ. Иэоторыы налорбннн обыонын гонон ллн ноолнтн э а нрн т7 к !но воалн !94!). более эффективны для откачки в качестве форвануумных насосов, чем для сверхвысоковакуумиых применений. Соответственно, первый вариант применения исследован значительно лучше, чем второй, э неао.
рогие криосорбционные ловушки завоевали достаточную популярность для получения предварительного разрежения в безмасляных системах с ионными насосамн. Рабочие характеристика молекулярных снт при откачке от атмосф рного давлении нсследовалнсь Тернером н Фейнлейбом (96!, которые эвола важный параметр — отношение объема, который должен быть откачлн, к требуемому ллв этого количеству цеолнта. На основе взотерм адсорбцин обычных газов прн 77 К они получили значение предельного равноасс. ного лавленва, которое должно быть получено для данной загрузки ню сорбента, Эти ванные приведены на рис.
2!. Из графика видно, что аля достижения давление ниже !О-э мм рт. ст. требуется непропорционально большое количество адсорбентв. Однако форвакуум !О-э мм рт. ст. меже~ быть получен эффективно с коэффициентом от О,! до 0,0! л ° г-' веса И именно такие коэффнциензы используются в серийных крносорбцнониых насосах Из.за плохой эдсорбцнн Не и Ме даже небольших концентра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
