Майсел Л. - Справочник - Технология тонких плёнок (1051257), страница 53
Текст из файла (страница 53)
ций этих газов в атмосфере, по-видимому, достаточно аля гого. чтобы н Гл. 2. Техника,высокого ваяуумв аз 752 ш $ ф, г дбда7К м 5 лая)улр за ГЛ- 75 ,5(77 . (77,(Л (а Юллгроб ябзггга/гран«бггл сгллнлза Рнс. 2(. Ожидаемые варцнальнме давление после адсорбпнп «онечного объема воздухе денннн «олнчестаон цеолнта Б Д нрн 77 К (неолит регенернроезн прн ЗОО' С) (по тернеру н Фейнлейбу (З)1).
Рнс. 22. Состав остаточннх газов после ю-мнаутной «рносорбцнонной отлвчзн воздухе цеолнтом Б д прн 77 К длн двух значеннй соотноюеавп объем воздуха)нес псолвта (па тернеру и Фейнлейбу 1221!. спектре остаточных газов они составляли основной компонент. Массспектрометрячесиие исследования остаточных газов при криосорбционной откачке подтверждают эти предположения (961. Как следует из рис.
22, давление азота и гелия уменьшается прибяиэительно до предсказанного уровня. Однако, неон сорбируется хуже, чем предголагслось, по-видимому, из.за того, что ап заме-т щастся другими, легче сорбярусмыми газами. 527)-(5Я) алндязнс402лг ' ДЛя Оценки хаРзктеРистик кпиосопб. Вх~-7()лнумоп)дрэглннг ционпых насосов параметр быстрота от- качки в том виде, как ои принят йля ~27 других типов насосов, не подходит, по. $ снольку здесь наблюдается зависимость иб) О скоростей адсорбцни от дояисятрацнн ие здсорбентз.
Варади и Эттрн !991 измернли быстроту адсорбцни цсолнта 13 Х при 77 К при начальном давлении са, строта адсорбции только что прогретого О,! мм рт.ют. Они обнаружили, что бы- 2) неолита относительно невелика, однако н она увеличивается и достигает максимума при адсорбцяи около 1б л мм рт.ст. воздуха на грамм веса цеолита. После Я) этого быстрота адсорбцяв снова постепенно уменьшается и снижается до очень малых значений после адсорбцин около 75 л мм рт.
ст, г-з. Быстрота откачки длн )00 г загрузки неолита меняется приблизительно от 1 до б л с-'. Поскольку регенерация происходит при Э. Вакуумные васесы комнатной температуре, то изза накапливания воды в неолите адсорбционная емкость в быстрота откачки ухудшаются от цинла к циклу. Такое умсиьшение быстроты отначки в зависимости от возрастающего насыщения было обнаружено также и для молекулярного сита 5 А !100!. Рабочие характеристики серийных насосов различных марок близки друг к другу.
Насосы отличаются главным образом распределением сорбирующего материала внутри охлаждаемого корпуса и эффективностью охлаждения. В качестве сорбента чаще всего применяется неолит 5 А, кото. рого в каждый насос загружается от !30 до 250 г. Для получения большой сорбцион. ной емкости несколько насосов соединяют таким образом, как это показано на рнс. 23. По.
скольку после испарения жидкого азота в насыщенном насосе появляется опасное избыгочное давление, необходимы предохранительные клапаны. Камеры. объемом 40 — 60 л,можно откачать одним насосом, для камеры 100 —,150 л требуются уже две ступени, а для объема 180 — 350 л потребуется три ступени. Перед включением на. соса иа откачку вакуумной системы цеолнт рекомендуется предварительно охладить азотом в течение 10 — 15 мнн. По сравнению с одновременной откачкой несколъкями насосами более эффективным оказался метод нх последовательного включения нэ откачку с тем, чтобы вторая илн трет~я ступени ие насыщались наиболее легко сорбнруемыми газами 196!. Типичные кривые откачки одно- и двухступенныы насосамн показаны на рис.
24. Несмотря па то, что давление !О-э-1О-э мм рт. ст. легко достигается, однако миогоступенная откачка также ограни- Г-лглйгжш г-л шгулалэ Рис. Эз. Слома оалууееаа олеговы с доулсту маям» «реосорбиеоааыы лососем. М $ ъч эт ф 'ЫО-г гр з уй о а уй у тб йу Дайся,мил Рос. га. Креэмо етэаолл аосле оредооротольоого олламдееея о точоеое га еои одне- и доулстуоееоыд ароосорбцоеееыл елсесел (ат «омооее объем ооодуаа оос еоелота а ебевя случлол блиэеа а а,эт л глу.
Гл. 2. Техника высокого вакуума чена накоплением неона. Поэтому более аффективной является комбинация одноступенного сорбциоиного насоса с вращательным масляным, исподьзуемцм для предварительной откачки. Такая комбинация обеспечивает снижение давления до 10 — 4 — 10-5 мм рт ст, [96] или даже еще ниже [98]. В этом случае возможность попадания паров масла из насоса в вакуумную камеру очень небольшая, поскольку криосорбционный насос дсйствует так же, как и форвакуумная ловушка. Несмотря на проблему неона, Бэинок ]90] с помощью крносорбциоиной откачки получил предельный вакуум 1О-' мм рт.
ст., но он, по-видимому использовал очень малое соотношение объем/вес. Использование крноссрбционных ловушек для получения сверхвысокого вакуума по сравнению с применением их для форвакуумной откачки изучено гораздо меньше. Этот связано с быстрым уменьшением адсорбционной емкости цеолитов в области очень низких давлений для всех ~азов и невозможностью сорбировать на них при 77 К большие количества Нс, Не и Н,. Для расширения области рабочих давлений криосорбцнонных ловушсн, для снижении общей газовой нагрузки и в особенности исходного давления более легких газов требуется предварительная откачка насосом какого. либо другого типа.
Этот вопрос исследовался Ридом [!01], который для предварительной откачки небольшой прогреваемой вакуумной системы до 10-э мм рт. ст. использовал паромасляный диффузионный насос. Последующая сорбция на охлаждаемую жидним азотом ловушку из нержавеющей стали с заполнением неолитом 13 Х привела в результате к снижению давления до 5 . 1О" мм рт. ст. Однако нз его работы остава. лось неясным, в'какой мере это снижение было связано с присутствием цеолита. Инклей н Колеман [91! изучали криосорбцновную озкачку на небольшой системе из пирексового стекла, предварительно откачанной ртутным диффузионным насосом до 10-' м рт. ст, Их ловушка представ. ляла собой контейнер нз нержавеющей стали с кассетами нз монсля для различных адсорбентов. Активация ловушек охлаждснием жидким азотом снижала давление до 5 10 "мм рт.
ст. Однако этот эффент не зависел от типа используемого адсорбента или даже от его наличия. Отсюда следует, что откачка пеконденсируемых газов существенно улучшается за счет адсорбции на металлических поверхностях ловушки. Из экспериментов Инклея и Колсмана становится очевидной и предельная адсорб. ционпая емкость неолитов в сверхвысоком вакууме.
Они наблюдали в течение 20 ч постепенное увеличение давления до 2 ° !О-э мм рт. ст., т, е. со скоростью, коррелирующей с проницаемостью стеклянной колбы для атмосферного гелия. Попыткой обойти ограничения, свойственные как криосорбционной, так и криогенной откачке, является криогеннан решетка, описанная Гарейсом н Хагенбеком [!02]. Эта конструкция является комбинацией охлаждаемых жидким азотом и жидким гелием шевронных отражателей, причем первая экранирует вторую, имеющую охлаждаемую гелием панель с цеолитом. Охлаждаемый шевронный отражатель служит для конденсации более тяжелых газов и для сохранении адсорбциоиной способности самых глубоких поверхностей криосорбционной панели для откачки при 4,2 К Не, Не и Нз.
Утверждается, что таким образом может быть достигнуто давление до 1О-'з мм рт. ст. ]д. Геттерные насосы Геттерные насосы — это одна из разновидностей ловушек, в которых для связывания остаточных газов используются химически активные вещества на внутренних поверхностяк системы. Таким связующим веществом й. Вакуумные насосы является свежеиэнесенная пленка металла, откачка газов которой обусловлена сразу несколькими механизмами.
Так же, как и диффузионные, геттерные насосы работают во всей области давлений от высокого до сверхвысокого вакуума. Но по сравнению с первыми они имеют преимущество, заключающееся в отсутствии в иих какой-либо органики, поскольку для их работы не требуется смазка и не используются никакие другие пары рабочих жидкостей, кроме паров конденсируемого металла.
Геттерные насосы требуют предварительной откачки до давлений!О з — 1О 4 мм рт. ст., но не для непрерывного поддерживания рабочего режима, а лишь для запуска. Такой форвакуум может быть получен с помощью либо криосорбционного, либо вращательного масляного насосоа, которые сразу же отключаются по достижении требуемого исходного вакуума. Откзчнвающее действие геттерных насосов основано на двух типах вааимодейстзия остаточных газов с металлическими поверхностями, один из которых имеет химическую природу, з другой — электростатическую. Лппараты, использующие одновременно оба эти механизма, называют геттероионпымн насосами. 1) Химическая откачка и сублимационные иасосм. Механизм химической откачки заключаетсв в том, что молекулы остаточных газов, падая на атомночистую поверхность металла, необратимо связываются (поглощаются) ею.
Требуемые для этого энергии взаимодействия по величине превышают тепловые. Такое взаимодействие эффективно только между активными электроположительными металлами и газами, которые или хемисорбируются или образуют химическое соединение. Поснольку инертным газам свойственна только физическая сорбция с энергиями менее 1О ккэл .
моль-з, при температурах вблизи комнатной и выше они связываться не могут. Однако Оз, Ха, Нз, НзО, СО, СОз и легкие углеводороды активно взаимодействуют с большим набором металлов ПОЗ). Обширные сведения об этих взаимодействиях были накоплены в процессе производства электронных ламп, в котором быстрое испарение химически активных металлов используется для получения высокого вакуума перед пайкой.
Сводка свойств металлов, применяемых в качестве геттеров, опубликована Вагенером !104! и позднее Стоутом и Вендсрслайсом ~105), Хемисорбция, являющаяся начальным этапом процесса геттерирования, может сопровождаться днффузией газа внутрь металла и образованием стехиометрических соединений. Широко известные геттерирующие материалы такие, например, как Ва, Т1, МО, Та способны образовывать окислы, карбиды, гидриды и ингриды. Однако для полного использования потенциальных возможностей массивных материалов требуются повышенные температуры н значительные времена диффузни )106). Этн требования не удается совместить с необходимыми для геттерной откачки быстротой действия и простотой обслуживания.
Поэтому более предпочтительным является осаждение иа внутренние стенки вакуумной камеры тонкой плевки этих металлов, благодаря чему достигается большая величина соотношения поверхности к объему. Температура рабочей поверхности поддерживается комнатной или понижается для увеличения вероятности связывания падающих на нее атомов газа. При этих условиях процессы диффуаии газа внутрь пленки, растворимости газа в твердых телах и образования соединений становятся несущественнымн, в сорбционная емкость металлов для большинства газов ограничнваетсн накоплением монослоя. Прн продолжительной адсорбцин, приводящей к насыщению поверхности металла, геттерирующее ее действие прекращается. Поэтому необходимо восстанавливать атомночнстую поверхность металла путем непрерывного нлн периодического осаждения его со скоростью, зависящей от количества сорбнруемого газа. Таким образом, геттерная откачка является номплекс- Гл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
