Азаренков Н.А. - Наноматериалы (1051240), страница 32
Текст из файла (страница 32)
Для выбораместа укола служит оптический микроскоп, а для позиционирования иперемещения образца 8 – двух- или трехкоординатный столик 9. В наиболее совершенных приборах столик моторизован и также управляетсякомпьютером. Набор узлов, их функции и взаимосвязи в наноиндентометрах и атомно-силовых микроскопах (AFM) аналогичны (рис. 7.8 б), даи развивались они практически параллельно и одновременно. Разрешениетракта измерения перемещения зонда в них также сопоставимо и можетсоставлять сотые доли нм.
Поэтому зачастую их объединяют в одномкомплексе или даже в одной головке, что позволяет расширить возможно149сти зондовых методов и сделать их одними из наиболее востребованных всовременных нанотехнологиях. Совокупность методов AFM и наноиндентирования позволяет осуществить 2D-исследования поверхности в нормальных и латеральных модах и 3D-характеризацию механическихсвойств на заданной глубине (от единиц до тысяч нм). На рис. 7.9 представлен общий вид нанотвердомера NANO INDENTER 11 (MTS SystemsInc., USA)Рис. 7.9. Фотография нанотвердомера NANO INDENTER 11(Институт сверхтвердых материалов имени В.
М. БакуляНАН Украины, г. Киев)Типичная экспериментальная кривая непрерывного индентирования,зависимость нагрузки от глубины вдавливания приведена на рис. 7.10.Верхняя кривая соответствует нагружению и отражает сопротивление материала внедрению индентора, а нижняя описывает возврат деформациипосле снятия внешней нагрузки и характеризует упругие свойства материала.Так как при обычном методе измерения твердости материала сложность связана, в основном, с измерением размера отпечатка, полученногопри малой нагрузке, то при измерении твердости в методе наноиндентирования по глубине отпечатка основной проблемой является обработкаполученной диаграммы внедрения наноиндентора.
Сложность состоит втом, что прибор не измеряет глубину отпечатка, а перемещение индентораhmax, которое является суммой нескольких слагаемых, – глубины контакта150hc, упругого прогиба поверхности образца на краю контакта hs [17]. Чтобынайти нанотвердость и модуль упругости образца по результатам испытаний с записью диаграммы нагружения индентора, необходимо знать глубину контакта hc, при максимальной нагрузке Р. Основная сложность связана с нахождением упругого прогиба поверхности на краю контакта hs(рис.
7.11).Рис. 7.10. Зависимость нагрузки от глубины вдавливанияУпругий прогиб нельзя замерить, его можно определить по методикеОливера и Фарра из выражения [18]:hs =ε PmaxS,(7.1)где коэффициент ε = 1 для случая плоского штампа; ε = 0,75 для параболоида вращения и сферы; ε = 0,72 для острого конуса. Жесткость контактаS = dP/dh находят по кривой нагрузке индентора (рис. 7.10).151Рис. 7.11. Схема сечения отпечаткаВ методике Оливера и Фарра для индентора Берковича при нахождении hс величина ε = 0,75 [19].
Зная глубину контакта, можно найти площадь проекции отпечатка А. Для идеально острого индентора Берковича:А = 24,56 hs2.(7.2)Затем определяется твердость по глубине отпечатка при максимальнойнагрузке из выражения:P(7.3)H = max .AС помощью пространственного анализа и метода конечных элементов,можно вычислить отношение работы, затраченной на пластическую деформацию (Wполн – Wупруг), к полной Wполн работе. Указанное соотношениехарактеризует пластичность материала λ, которую можно рассчитать изполучаемых при индентировании кривых нагрузка-разгрузка, вычисляяработу индентора как площадь под соответствующими кривыми.
Зависимость отношения твердости к приведенному модулю Юнга (Н/Е*) от отношения работ, затраченных на пластическую и полную деформацию (характеристика пластичности при индентировании – λ) материала, можетбыть аппроксимирована как [17, 20]:λ=Wполн − WупругWполн= 1 − 5H * .(7.4)Обработка диаграмм (нагрузка/глубина индентирования) позволяет [15]:– определить сопротивление упругопластическому локальному деформированию в наноконтакте;– определить твердость Н = Р/S при упругопластическом контакте (здесьР – усилие внедрения, S − площадь отпечатка, связанная с его глубинойh через геометрию вершины индентора);– измерить поглощенную в контактном взаимодействии энергию;– устанавливать упругопластические характеристики материалов, неподдающихся пластическому деформированию (керамика, минеральныеи металлические стекла, карбиды, нитриды, бориды металлов и т.д.);– определить характеристики подвижности изолированных дислокаций иих скоплений в кристаллических материалах;– определить коэффициент вязкости разрушения К1с по размерам трещин вокруг отпечатка и величине силы вдавливания;152– моделировать процессы изнашивания и усталости в приповерхностныхслоях путем многократного нагружения одной и той же области, нанесением наноцарапин;– оценить пористость материала;– исследовать структуру многофазных материалов;– изучить фазовые переходы, индуцированные высоким давлением подиндентором;– определить модули упругости, скорость звука и анизотропию механических свойств;– определить толщину, степень адгезии и механические свойства тонких слоев и покрытий;– исследовать зависимые от времени характеристики материала и коэффициенты скоростной чувствительности механических свойств как настадии погружения, так и на стадии вязкоупругого восстановления отпечатка после разгрузки;– оценить величину и распределение внутренних напряжений.Благодаря удобству и гибкости метод наноиндентирования позволяет проводить исследования механических свойств твердых тел в тонких приповерхностных слоях.Контрольные вопросы1.
Что выявляет высокоразрешающая электронная микроскопия?2. Какими методами можно изучать микроструктуру поверхности твердыхтел?3. В чем отличие методов СТМ и АСМ?4. Какие существуют методы определения химического состава поверхности?5. Какие характеристики наноматериалов можно изучать с помощью метода наноиндентирования?6. Приведите график зависимости нагрузки от глубины вдавливания. Чтоон характеризует?7. Перечислите механические характеристики, которые можно определитьс помощью метода наноиндентирования.Литература к разделу 71. Проценко І. Ю., Чорноус А.
М., Проценко С. І. Прилади і методидослідження плівкових матеріалів. – Суми: СДУ, 2007. – 263 с.2. Фелдман Л. Основы анализа поверхности тонких пленок / Л. Фелдман,Д. Маер. – М.: Мир, 1989. – 344 с.3. Гладких Н. Т., Дукаров С. В., Крышталь А. П. и др.
Поверхностные явления и фазовые превращения в конденсированных пленках. – Харьков:ХНУ, 2004. – 275 с.1534. Практическая растровая электронная микроскопия / Пер. с англ. под.ред. В. И. Петрова. – М.: Мир, 1978. – 656 с.5. Пинес Б. Я. Лекции по структурному анализу. – Харьков: ХГУ, 1967. –476 с.6. Наумовец А. Г. Взаимодействие быстрых частиц с поверхностью твердого тела. – М.: МИФИ, 1979.
– 36 с.7. Анищик В. М., Понарядов В. В., Углов В. В. Дифракционный анализ. –Минск: БГУ, 2002. – 170 с.8. Гусев А. И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. – М.:Физмалит, 2005. – 416 с.9. Оура К. Введение в физику поверхности / Оура К., Лифшиц В. Г., Саранин А. А., Зотов А.
В., Катаяма М. М. – М.: Наука, 2006. – 490 c.10. Азаренков Н. А., Береснев В. М., Погребняк А. Д. Структура и свойства защитных покрытий и модифицированных слоев материалов. – Харьков: ХНУ им. В. Н. Каразина, 2007. – 576 с.11. Вудраф Д. Современные методы исследования поверхности / Д. Вудраф, Т.
Делчар; Пер. с англ. – М.: Мир, 1989. – 564 с.12. Ковалев А. И., Щербединский Г. В. Современные методы исследования поверхности металлов и сплавов. – М.: Металлургия, 1989. – 192 с.13. Углов В. В., Черенда Н. Н., Анищик В. М. Методы анализа элементного состава поверхностных слоев. – Минск: БГУ, 2007. – 167 с.14. Малыгин Г.
А. Пластичность и прочность микро и нанокристаллических материалов // ФТТ. – 2007. – Т 49, № 6. – С. 951-982.15. Головин Ю. И. Наноиндентирование и механические свойства твердыхтел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках //ФТТ. – 2008. – Т.50, № 12. – С. 2113-2140.16. Дуб С. Н., Новиков Н. В. Испытания твердых тел на нанотвердость //Сверхтвердые материалы. – 2004. – № 6. – С. 16-31.17. Фирсов С. А., Рогуль Т. Г. Теоретическая (предельная) твердость //Док.
НАН Украины. – 2007. – № 1. – С. 110-114.18. Oliver W. C., Pharr G. M. An improved technique for determining hardnessand elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. – 1992. – Vol. 7, № 6. – P. 1564-1583.19. Oliver W. C., Pharr G. M. Measurement of hardness and elastic modulus byinstrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. – 2004. – Vol. 19, № 1. – P. 3-21.20.
Cheng Yang-Tse, Cheng Che-Msn Relationships between hardness, elasticmodulus, and the work of indentation // Appl. Phys. Let. – 1998. – Vol. 78,No. 5. – P. 614-619.21. Азаренков Н. А., Кириченко В. Г. Ядерно-физические методы в радиационном материаловедении. – Харьков: ХНУ имени В. Н. Каразина, 2008.– 148 с.154РАЗДЕЛ 8СТРУКТУРА И СВОЙСТВА НАНОСТРУКТУРНЫХ ПЛЕНОК,ПОКРЫТИЙСпособы получения конденсированных наноструктурных материалов достаточно разнообразны, однако все они основаны на механизме интенсивной диссипации энергии, обобщенной в трех стадиях формирования. На первой стадии идет процесс зародышеобразования, который из-заотсутствия соответствующих термодинамических условий не переходит вполномасштабную кристаллизацию. Вторая стадия представляет собойформирование вокруг нанокристаллических зародышей аморфных кластеров, объединяющихся затем в межкристаллитную фазу (третья стадия), собразованием диссипативной наноструктуры.
Наличие такого термодинамически метастабильного состояния значительно затрудняет прогнозированное моделирование структурно-фазового состояния конденсатов, однако открывает совершенно новые возможности по получению материалов суникальными функциональными свойствами.Использование новых методов и подходов для описания нелинейныхпроцессов, характерных для диссипативных состояний наносистем, позволило сделать важный шаг в направлении понимания особенностей,присущих наноструктурному состоянию и возможности управленияструктурой и свойствами «in situ» на первой стадии зародышеобразования. Оказалось, что в отличие от линейных систем, где результатом совместного действия различных факторов является простая суперпозициярезультатов каждого из них по отдельности, в нелинейных системах дажеотносительно небольшое внешнее воздействие может приводить к весьмазначительным эффектам.
Использование таких воздействий при сильнонеравновесном процессе конденсации из высокоэнергетических ионноплазменных потоков является основой для создания материалов с уникальным структурным состоянием и свойствами.Наиболее широкие перспективы для получения наноструктурированных покрытий открываются с применением различных ионноплазменных (ионное, вакуумно-дуговое, магнетронное) методов осаждения.8.1.
Формирование нанокристаллических пленокНанокристаллические пленки характеризуются широкими, малоинтенсивными отражениями Х-лучей. Они формируются в межфазных переходных областях, при этом происходит сильное изменение структуры155сформировавшейся пленки. Существуют три группы переходных состояний:1) переход из кристаллической фазы в аморфную фазу;2) переход между двумя кристаллическими фазами различных материалов;3) переход между основными двумя различными кристаллографическимиориентациями зерен одного и того же материала (рис. 8.1).Рис. 8.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
