Калориметр.Технич. описаниеи инструкции. (1043519), страница 4
Текст из файла (страница 4)
НАСТРОЙКА
11.1. Подготовка калориметра к работе
11.1.1. Проверьте комплектность и правильность установки приборов согласно указаниям раздела 10 настоящего ТО.
11.1.2. Проверьте наличие сертификатов и клейм в соответствии с требованием п.9.8 настоящего ТО.
11.1.3. Проверьте наличие свидетельства об испытании калориметрических бомб в соответствии с требованием п.9.9 настоящего TО и уточните дату последнего испытания.
11.1.4. Проверьте наличие сертификата на кислород и убедитесь
в его соответствии ГОСТ 5583-68. Убедитесь в отсутствии повреждений кислородного баллона (вмятин, царапин, задиров и т.д.), проверьте дату последнего испытания баллона по нанесенному на него клейму.
11.1.5. Установите кислородный баллон в вертикальное положение и закрепите его к стене помещения специальным хомутом с мягкой
прокладкой. Протрите штуцер, вентиль и близлежащие поверхности
баллона лоскутом, смоченным в бензине, для гарантированного удаления жировых загрязнений, которые могли попасть на баллон во время транспортирования. Операцию протирки повторите лоскутом, смоченным этиловым спиртом.
11.1.6. Слегка отвернув вентиль кислородного баллона специальным латунным или медным ключом, продуйте выходное отверстие штуцера, не направляя струю выходящего кислорода на себя и окружающих
людей. Закроите вентиль ключом.
11.1.7. Проведите работы, указанные в пп.9.10 и 9. 11 с обязательный соблюдением условий, оговоренных в п. 9.12 настоящего ТО.
11.1.8. Установите на баллон редуктор воздушный с манометрами и подсоедините к нему накидной гайкой кислородопроводящую трубку предварительно закрепленной на поверхности рабочего стола стойки
с манометром, и игольчатым клапаном.
11.1.9. Закрепите в удобном для работы месте на поверхности стола специальную металлическую подставку для калориметрической бомбы тип 1, расположите рядом все необходимые принадлежности.
11.1.10. Подсоедините резиновые шланги подвода воды от водопроводной сети и слива ее к штуцерам 7 (рис.4) .
11.1.11. Подсоедините клемму заземления калориметра к шине заземления.
11.1.12. Отверните заглушку резьбовую 6 (рис.4) и расположите ее на столе рядом с калориметром. Заполните оболочку калориметра дистиллированной водой при помощи воронки через отверстие, предназначенное для установки термометра 1 (рис.1.). Заполните оболочки прекратите в момент, когда вода начнет выливаться из отверстия верхнего штуцера. Установите на штуцер и плотно заверните резьбовую заглушку.
11.1.13. Тщательно промойте сосуд калориметрический 7 (рис.2)
несколько раз теплой водопроводной водой, а затем дистиллированной.
Наружные поверхности сосуда протрите чистым сухим лоскутом. Протрите гнездо сосуда 9.
11.1.14. Остановите термометр I (рис,1) марки ТЛ-19 с резиновой втулкой в предназначенное дал него отверстие.
11.1.15. Отлейте ртуть метастатического термометра согласно руководству по его эксплуатации так, чтобы при начальной температуре воды в калориметрическом сосуде (25 ± 0,2)ºС столбик ртути достигал отметки 1,2 шкалы термометра с точностью ±01 наименьшего деления.
11.1.16. Просушите бензойную кислоту в открытом бюксе диаметром свыше 34 мм, установленном в эксикаторе на эксикаторную вставку, над пятиокисью фосфора (Фосфорный ангидрид) в течение 24 ч.
11.1.17. Приготовьте 6 брикетов бензойной кислоты с помощью пресса. Масса каждого брикета должна быть в пределах от 1,001 до 1,010 г.
11.1.18. Приготовленные брикеты вновь поместите в открытом бюксе в эксикатор и выдержите их над пятиокисью фосфора не менее 3 суток.
11.1.19 . Определите массу запальной проволоки. С этом целью 10 - 15 отрезков проволоки длинной 65-70 мм каждый взвесьте с погрешностью не более 0,0002 г на лабораторных рычажных весах (200 г) и вычислите массу одного отрезка.
11.1.20. Взвесьте отдельно калориметрический сосуд и бомбы в сухом виде с погрешностью не более 0,5 г на рычажных весах (10 кг) и результаты занесите в журнал наблюдений.
11.1.21. Приготовьте 0.1 раствор едкого кали и однопроцентный
раствор метилового красного.
11.1.22. Установите в удобном для работы месте приспособление для титрования, состоящее из склянки с нижним тубусом вместимостью 1000 см3
и бюретки вместимостью 5 мл.
11.1.23. После проведения указанных выше подготовительных работ перед вводом калориметра в эксплуатацию и в дальнейшем в соответствии с ГОСТ 8.002-71 "Организация и порядок проведения поверки, ревизии и экспертизы средств измерений" необходимо определить эффективную теплоемкость калориметра.
Работы, необходимые для определения эффективной теплоемкости калориметра и теплоты сгорания твердого, жидкого и газообразного топлива, могут быть проведены с использованием метастатического термометра или регистратора.
11.2. Определение эффективной теплоемкости калориметра с использованием метастатического термометра.
11.2.2. Взвесьте брикет бензойной кислоты с погрешностью не более 0,002 г.
11.2.2. Поместите брикет в тигель и тигель установите в кольцо
держателя на крышке 2 (рис.5) и крышке 5 (рис.6). Установите крышку бомбы на специальную подставку.
11.2.3. Конец запальной проволоки закрепите на электроде и прижмите подвижной трубкой. Другой конец проволоки проденьте через отверстие в брикете, закрепите на втором электроде и также прижмите трубкой. Брикет должен провисать в тигель, проволока не должна касаться стенок тигеля.
11.2.4. Налейте с помощью пипетки 1 мл дистиллированной воды в канавку крышки 5 бомбы типа 2. (При использовании бомбы типа I вода наливается в корпус I бомбы) .
11.2.5. Проверьте сопротивление цепи зажигания в бомбе. Для этого присоедините измерительные концы миллиомметра Е6-12 к электродам крышке бомбы. Сопротивление цепи зажигания должно быть в пределах от 0,9 до 1.1 Ом.
11.2.6. Наденьте на крышку бомбы тип 2 последовательно прокладку резиновую 4 и косым к ней кольцо металлическое 2. Вставь-
те кружку в корпус о бомби к завинтите рукой гайку накидную 3.
При завинчивании гайки накидной 3 бомбы тип 1 (ри.5) установите бомбу и металлическую подставку, укрепленную на поверхности рабочего стола, и примените специальный двуплечий ключ-рычаг. Усановите затем бомбу в переносную подставку, вновь проверьте сопротивление цепи зажигания миллиомметром.
11.2.7. Откроете входной клапан "1" и выходной клапан "2" ключом на половину оборота, снимите резьбовые колпачки с клапанов. К входному клапану «1» подсоедините кислородопроводящую трубку с накидной гайкой от стойки с манометром. При завинчивании накидной гайки трубки удерживайте клапан «1» ключом для того, чтобы он не закрылся.
11.2.8. Откройте специальным ключом вентиль на баллоне с кислородом, установите на выходе редуктора давление 3.1 МПа и, плавно открывая игольчатый клапан стойки с манометром, продуйте бомбу кислородом при давлении не более 0.49 МПа в течении 2 минут.
11.2.9. Закройте ключом выхода клапан «2» и медленно (за 1-2 мин) наполните бомбу кислородом до давления 2,94 МПа. Закройте вентилем игольчатый клапан стойки с манометром, заверните ключом до упора входной клапан «1» бомбы.
11.2.10. Отсоедините от входного клапана «1» кислородопроводящую трубку стойки с манометром, завинтите рукой до упора контргайку 1 на крышке бомбы тип 2 (рис.6).
11.2.11. Заверните в глухое резьбовое отверстие крышки бомбы имеющейся в комплекте калориметра винт и, взявшись за него, погрузите бомбу в толстостенный стеклянный сосуд с дистиллированной водой для проверки отсутствия утечки кислорода. При отсутствии в течении 5 минут выделения пузырьков кислорода извлеките бомбу из стеклянного сосуда, протрите сухи чистым лоскутом клапаны «1» и «2», навинтите на их концы резьбовые колпачки с фторопластовыми
прокладками.
11.2.12. Присоедините к токовым выводам бомбы проводники, другие концы которых, подсоедините к клеммам крышки 6 сосуда калориметрического (рис.2).
11.2.13. С помощью винта установите бомбу в калориметрический сосуд. Проследите, чтобы проводники не препятствовали вращению мешалки сосуда. Снимите винт для переноски бомбы.
11.2.14. Заполните калориметрический сосуд дистиллированной водой так, чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Масса воды в сосуде при поверке калориметра с бомбой типа 1, 2 должна быть (3050±50)F,температура воды не должна быть более 24,5°С.Закройте сосуд крышкой.
11.2.15. Тщательно протрите наружные поверхности калориметрического сосуда сухим чистым лоскутом, вставьте в отверстия ушек 8 (рис. З) концы дужки, заверните в свободное резьбовое отверстие фторопластовую заглушку. С помощью дужки перенесите сосуд на весы лаборатоные рычажные 10кг и взвесьте с погрешностью не более 0,5г. При взвешивании дужка долина быть снята. При всех дальнейших определениях с данной бомбой масса сосуда должна быть постоянной в пределах погрешности измерения.
11.2.16. Установите сосуд в гнездо 9 (рис.2) на подставки 12 из органического стекла и проверьте устойчивость его положения. Подсоедините контакты цепи зажигания и разъем нагревателя к гнездам, имеющимся на сосуде.
11.2.17. Пустите охлаждающую воду через калориметр. Включите
вилку шнура питания 10 (рис.1) в сеть 220В 50Гц и последовательно
нажмите кнопки СЕТЬ, МЕШАЛКИ, ОСВЕТИТЕЛЬ ТЕРМОМЕТРА, ВИБРАТОР, ЗУММЕР.
Проверьте работу вибратора и зуммера. Зуммер должен быть хорошо слышен, а вибратор слегка ударять по термометру.
Примечание. Если по условиям работы предпочтительной является
световая сигнализация для измерения температуры, выключите кнопку "Зуммер". В этом случае отсчитывание показаний по термометру производится по третьему загорание сигнальной лампы ОТСЧЕТ.
11.2.18. Закройте гнездо сосуда калориметра крышкой 5 . Переведите поводок 4 (Рис.4) до упора вправо. Убедитесь в работе мешалки сосуда по вращению крышки.
1I.2.19. Установите метастатический термостат ТJI-1 в специально предназначенное для него гнездо. Установку метастатического термометра проведите аккуратно, плавно опуская его в массу воды калориметрического сосуда, таким образом, чтобы его ртутный резервуар находится на уровне середины бомбы. Выбранное положение термометра должно быть постоянным при всех определениях эффективной теплоемкости калориметра.
11.2.20. Проверьте положение ударника вибратора, который должен быть установлен с зазором 1-2 мм от стеклянной оболочки термометра ТЛ-1.
11.2.21. Установите температуру воды в оболочке 27,5ºС. Для этого установите по школе электроконтактного термометра температуру 27,5ºС , включите нагреватели нажатием кнопки НАГРЕВАТИЛИ ОДОЛОЧКИ. При этом должна загореться соответствующая сигнальная лампочка. После достижения заданной температуры температура в оболочке будет поддерживаться автоматически, о чем свидетельствует периодическое отключение сигнальной лампочки. Для получения наименьших колебаний температуры необходимо подобрать расход охлаждающей жидкости таким образом, чтобы время включения сигнальной лампочки было примерно одинаковым.
11.2.22. Включите нагреватель калориметрического сосуда нажатием кнопки НАГРЕВАТЕЛЬ СОСУДА. При достижении температуры воды в калориметрическом сосуде значения (24±0,2)ºС (отметка 0,4 по шкале метастатического термометра) выключите нагреватель сосуда. Окончательное выключение нагревателя сосуда производите при значении температуры 24,9ºС.
Примечание. Выдержка производиться с целью уменьшения ошибки измерения опыта к опыту другими методами (размещение ее деталей в термостате и т.п.)
11.2.23. При сжигании бензойной кислоты отсчитывание показаний метастатического термометра проводите по трем периодам: начальному главному и конечному. Снятие показаний проводите по последним (третьим) звуковым сигналам.
11.2.24. После наступления равномерного изменения температуры воды в калориметрическом сосуде от значения (25±0,2)ºС (отметка 1,2 по шкале метастатического термометра) отсчитайте 10 показаний по шкале метостатического термометра. Эти показания отнесите к начальному периоду калориметрического опыта. На одиннадцатом отсчете начального периода нашлите кнопку ЗАЖИГАНИЕ. Одиннадцатый отсчет температуры начального периода считайте первым отсчета главного периода. В главном периоде отсчитайте 20 показаний при поверке калориметра с бомбой типа I и 15 показании - с бомбой типа 2. Последний отсчет главного периода считайте первым отсчетом конечного периода, в котором отсчитайте 10 показаний по шкале температура. Обработку результатов проводите в соответствии с ГОСТ 8.219-76 "Калориметры сжигания с бомбой жидкостные. Методы и средства поверки."
Примечание. Погрешность отсчитывания по шкале метастатического термометра в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
