Калориметр.Технич. описаниеи инструкции. (1043519), страница 5
Текст из файла (страница 5)
периодах не должна превышать 0,1 наименьшего деления шкалы. В
в главном периоде погрешность первых трех отсчетов после зажигания не
должна превышать двух наименьших делений шкалы.
11.2.25. После снятия всех отсчетов выключите все кнопки и вилку шнура питания из сети, извлеките метастатический термометр из сосуда и поворотом стойки с держателями отведите его в сторону, снимите крышку, отсоедините все провода от сосуда. С помощью дужку посредством винта из сосуда.
11.2.26. Снимите колпачки с клапанов бомбы, установите бомбу на подставку, отвинтите и снимите контргайку (pис.6), откройте ключом выходной клапан постепенно выпустите газ. Разберите бомбу.
11.2.27. Соберите остатки запальной проволоки и взвесьте их с
погрешностью 0,0002г на весах лабораторных рычажных (200г.).
11.2.28. При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или недогоревшей бензойной кислоты смойте содержимое канавки, крышей, корпуса и тигеля в стакан, добавьте две капли метилового красного, титруйте 0,1н раствором едкого калия. Измерьте объем щелочи, израсходованной на титрование, с целью определения поправки на образование азотной кислоты.
11.2.29. Промойте калориметрическую бомбу и тигель несколько раз горячей водой, затем дистиллированной. Протрите и просушите бомбу при открытых клапанах.
11.2.30. Если внутри бомбы имеются сажистые вкрапления или недогоревшая бензойная кислота, данное определение считайте недействительным.
Пример заполнения протокола поверки расчета эффективной теплоемкости и предела допускаемой погрешности ее определения приведены в ГОСТ 8.219-76 «Калориметры сжигания с бомбой жидкостные. Методы и средства поверки.»
11.3. Определение эффективной теплоемкости калориметра с использованием регистратора.
11.3.1. Соедините приборы, входящие в регистратор, согласно схеме ПУ2.899.004 Э4, заземлите их.
11.3.2. Проведите операции, указанные в п.п. 1.1.1,1.1.14 и 11.1.16,11.1.22.
11.3.3. Отверните четыре винта, крепящие верхнюю крышку 3 (рис.2) , приподнимите крышку, поместите капсулу блока измерительного стакан 12 калориметра (рис.4.) , установите крышку на место.
11.3.4. Установите тумблер 9 (рис.8) в положение «ВКЛ», тумблер 4 в положение РАБОТА.
Внимание! При настройке и работа не перегружайте вход усилителя Ф117/10. При извлечении калориметрического сосуда из гнезда калориметра во время подготовки очередного опыта при окружающей температуре (18-19)ºС и (31-35)ºС температуры сопротивления погружайте в сосуд с водой, имеющий температуру (25-28)ºС.
11.3.5. Включите вольтметр Щ1516 нажатием клавиши СЕТЬ и подготовьте его к работе согласно инструкциям по эксплуатации на него.
11.3.6. Пустите охлаждающую воду. Включите вилку шнура питания 10 калориметра (рис.1) в розетку “В-08М” 220 В на задней стенке блока измерительного (рис.8.). Включите затем на передней панели калориметра (рис.1) последовательно кнопки : СЕТЬ, МЕШАЛКИ, НАГРЕВАТЕЛИ, ОБОЛОЧКИ. После установления автоматического режима поддержания температуры воды в (см.п.11.2.21) прогрейте прибор в течении часа.
Примечание! Прогрев необходим для установления теплового режима резисторов в капсуле.
11.3.7. Переключатель РАБОТА ОТКЛ КАЛИБРОВКА на лицевой панели блока измерительного (рис.8) поставьте в положение ОТКЛ. Установите ручной УСТ.НУЛЯ показания цифрового вольтметра ±0,0001В.
11.3.8. Произведение калибровки регистратора следующим образом.
11.3.8.1. Установите заполненный водой сосуд (без бомбы) в
гнездо 9 (рис.2) на подставки 12 из органического стекла и проверьте устойчивость его положения. Подсоедините разъем нагревателя к гнездам, имеющимся на сосуде.
11.3.8.2. Закройте гнездо сосуда калориметра крышкой 5(рис.2) Установите платиновые термометры сопротивления в предназначенных для них отверстия. Включить переключатель 4 в положение «РАБОТА»
11.3.8.3. Включите кнопку НАГРЕВАТЕЛИ СОСУДА и установите температуру воды в калориметрическом сосуде немного выше / 3,7530 – 3,7540 В по Щ1516/, чем в оболочке с тем, чтобы уменьшение показаний цифрового вольтметра после выключения нагревателя сосуда было по возможности медленным. Выключите кнопку НАГРЕВАТЕЛИ СОСУДА. При 3,500 В.
11.3.8.4 В момент, когда, показания цифрового вольтметра проходят через значение 3,7500 В, переведите переключатель 4 (рис.8) РАБОТА OTKЛ КАЛИБРОВКА в положение КАЛИБРОВКА и снимите новое показание вольтметра (напряжение скачка) после установления показаний.
Верните переключатель в положение РАБОТА.
11.3.8.5. Повторите операции п.п. 11.3.8.3,11.3.8.4 еще 4 раза и найдете среднее арифметическое из показании вольтметра.
Найдите величину относительной погрешности калибровки, %, по формуле:
где 
- величина скачка показаний цифрового вольтметра при калибровке, взятая из формуляра;
- средняя величина скачка, полученная при калибровке. Если полученная величина относительной погрешности превышает 0,05%, проведите подстройку потенциометром РЕГУЛИРОВКА ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ и повторите калибровку.
11.3.9. Проведите операции, указанные в п.п.11.2.1-11.2.18;
11.2.20-11.2.21.
11.3.10. Включите нагреватель сосуда нажатием клавиши. НАГРЕВАТЕЛИ СОСУДА, при этом должна загореться соответствующая сигнальная очка. При достижении температуры воды в калориметрическом сосуде (24,2±0,2º)С (значения 0,0000 В по вольтметру Ш1516) выключите нагреватель. Выждите 30 минут и вновь включите нагреватель сосуда. Окончательное выключение нагревателя сосуда произведите при значении напряжения по цифровому вольтметру 0,6500.
11.3.12. Повторите п.п. 11.2.23 ÷ 11.2.30 со снятием отчетов по третьему сигналу зуммера по цифровому вольтметру, Запись в протоколе полуминутных отсчетов в начальном периоде начинается от значения напряжения 0,8000 В.
11.3.12. После окончания работы тумблер РАБОТА-ОТКЛ-КАЛИБРОВКА поставьте в положение ОТКЛ, а тумблер ВКЛ-СЕТЪ-ОТКЛ в положение ОТКЛ
12. ПОРЯДОК РАБОТЫ
12.1. Порядок работы калориметра с метастатическим термометром.
12.1.1. Проведите подготовку калориметра к работе согласно указаниям подразделов 11.1 и 11.2.
12.1.2. Проведите определение теплоты сгорания:
1) газов согласно ГОСТ 10062-75 "Газы горючие природные и попутные. Метод ВТИ определения теплоты сгорания сжиганием в калориметрической бомбе;
2) жидкого топлива согласно ГОСТ 21261-75 "Нефтепродукты. Метод определения удельной теплоты сгорания;"
3) твердого топлива согласно ГОСТ 147-74 "Угли бурые каменные,
антрацит, горючие сланцы, торф и брикеты. Метод определения удельной теплоты сгорания."
12.2. Порядок работы калориметра с регистратором.
12.2.1. Проведите подготовку калориметра к роботе согласно указания подраздела 11.3.
12.2.2. Всю дальнейшую работу по определению теплоты сгорания
проводите по с указанным в п. 12.1.2 нормативным документам руководствуясь струясь п.п. 11.3.9 - 11.3.I2.
12.2.3. Количество горючих веществ, подлежащих исследованию,
выбирайте таким образом, чтобы повышение температуры воды в сосуде в процессе калориметрического опыта было бы в пределах от 1 до 3 К.
Внимание! При настройке и работе не перегружайте вход усилителя Ф117/10. При извлечении калориметрического сосуда из гнезда калориметра во время подготовки очередного опыта при окружающей ^ температуре (18-19) °С и (31-35)°С термометры сопротивления в сосуд с водой, имеющей температуры (25-28)°С.
13. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
13.1. Раздел устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок прибора.
Поверка должна проводиться при получении прибора потребителем и в дальнейшем в соответствии с ГОСТ 8.002-71 «Организация и порядок проведения поверки, ревизии и экспертизы средств измерений».
Поверка производиться органом Госнадзора или органами ведомственного надзора организации – потребителя, имеющим право поверки приборов данного типа, в соответствии с ГОСТ 8.219-76. Результаты поверки заносятся в формуляр.
Периодичность поверки один раз в год.
13.2. Операции средства поверки
При проведении поверки должны выполняться операции и применяться средства, указанные в табл.5.
Таблица 5
| Наименование операций, обязательных при выпуске из производства, после ремонта, эксплуатации | Номер раздела ТО | Средства поверки и их нормативно – технические характиристики |
| 1. Внешний осмотр | - | визуально |
| 2. Определение значения эффективной теплоемкости | 11 | Согласно разделу 2 ТО |
13.3. Условия поверки и подготовка к ней.
13.3.1. При проведении поверки должны соблюдаться условия, оговоренные ГОСТ 8.219-76 «Калориметры сжигания с бомбой
жидкостные ». «Методы и средства поверки».
31.3.2. Перед проведением поверки должны быть проведены работы, оговоренные в разделе 11.1 настоящего технического описания. Все комплектующие средства измерений должны быть поверены.
13.4. Методы поверки
13.4.1. Внешний осмотр
При проведении внешнего осмотра должны быть поверены комплектность прибора и отсутствие наружных повреждений (глубоких царапин, задиров, вмятин и.т.д.).
13.5 Определение значений эффективной теплоемкости.
13.5.1. Для определения значений эффективной теплоемкости должен быть проведен калориметрический опыт пять раз в соответствии с указаниями 11.2 или 11.3 настоящего ТО.
13.5.2. Обработка и оформление результатов поверки производиться согласно ГОСТ 8.219-76 и п. 11.3.13 ТО.
13.5.3. Калориметр считается прошедшим проверку, если его эффективная теплоемкость в пределах от 14850 до 15150 Дж/к, а предел погрешности ее определения не превышает 0,1%.
13.5.4. Непосредственно после определения эффективной теплоемкости и погрешности градуировки калориметра производят измерение скачка показаний цифрового вольтметра при калибровке регистратора, выполнив операции, указанные в п. 11.3.8. Полученное значение величины скачка заносят в формуляр.
13.5.5. Результаты поверки заносятся в формуляр прибора или выписывается свидетельство о государственной поверке.
14. ХАРАКТЕРНЫЕ НЕИСПРАВНОСТИ И МЕТОДЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ
14.1. Характерные неисправности и методы их устранения приведены в табл.6.
Таблица 6
| Наименование неисправности , внешние проявления | Вероятная причина | Метод устранения |
| 1. После опыта на клапане появились кольцевые риски | Неглубокие риски удалите пастой ГОИ, глубокие сошлифуйте на стакане. | |
| 2. После нажатия кнопки ЗАЖИГАНИЕ сгорание топлива не произошло | 1. Обрыв в цепи шнура кнопки. 2. Неисправны контакты кнопки | Устраните обрыв Замените кнопку |
| 3. После нажатия кнопок на пульте управления калориметра не загораются сигнальные лампы | Перегорели лампы | Снимите декоративную накладку и замените сгоревшую лампу |
| 4. Неравномерно повышается температура воды в сосуде при проведении опыта | Недостаточное перемешивание воды в калориметрическом сосуде | Проверьте равномерность вращения мешалки |
| 5. Показания цифрового вольтметра не изменяются или не соответствуют характеру изменений температуры в сосуде | Отсутствует напряжение на выходах блоков питания 591-106 и 591-110 | Проверьте предохранители, сгоревшие замените |
| 6. Хаотические скачки показаний цифрового вольтметра | Неисправны усилитель Ф117/10 | Замените усилитель Ф117/10 |
15. ТЕХНИЧЕСКОЕ ОБСЛУЖИВАНИЕ
15.1. Ежедневно перед началом калориметрического опыта следует внешним осмотром убедиться в отсутствии обрыва электрических и гидравлических цепей, а после окончания работы обесточить систему и отключить воду. В помещении должно быть чисто и отсутствовать источники сквозняков, масло и пыль.
15.2. В процессе работы должны строго соблюдаться правила техники безопасности (раздел 9), поддерживаться заданные температуры влажностью в помещении.
15.3. Следует постоянно следить за исправностью контрольно измерительной аппаратуры, своевременностью ее проверки.
16.ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ
16.1. Калориметр В-08-МА должен храниться в упакованном виде в закрытом отапливаемом помещении при температуре окружающего воздуха от 10 до 35ºС при относительной влажности не более 80%. В помещении не должно быть пыли, паров, щелочей, газов, вызывающих коррозию.
17. ТРАНСПОТРИРОВАНИЕ
17.1 Калориметр В-08-МАможет транспортироваться в упакованном виде любым видом транспорта на любое расстояние при окружающей температуре от 0 до плюс 50ºС. При этом тара должна быть надежно закреплена с тем, чтобы исключить удары и вибрации с ускорениями более 30 м/с2.
17.2. Транспортирование по железной дороге должно производиться в чистых вагонах или контейнерах, используемых ранее для перевозки активно действующих химикатов, а также угля, цемента и других пылеобразующих веществ.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
