ЭМ (1027634), страница 16
Текст из файла (страница 16)
Припроведении топографических исследований нельзя допускатьокисления поверхностей излома.Контрольные вопросы1.2.3.4.5.6.Функциональный состав растрового электронного микроскопа.Назначение отдельных составных частей микроскопа.Методика проведения измерений.Принцип работы растрового электронного микроскопа.Особенности подготовки образцов для измерений.Возможности растрового электронного микроскопа.2.2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2.ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ НА РАСТРОВОМЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕЦель работы: провести измерение образцов, подготовленныхв лабораторной работе № 1 для исследования на растровом электронном микроскопе Zeiss Ultra 55.Задание по работе1. Осуществить подбор ускоряющего напряжения в соответствии с выбранным образцом и режимом исследования (от 2 до20 кВ), произвести загрузку образцов.2.
Получить предварительное изображение. Произвести фокусировку и настройку стигмаций для получения наиболее четкогоизображения.3. Провести сканирование при разных режимах сканирования(InLens и SE2) и при разных увеличениях. Сохранить результаты сканирования.4. Провести измерение линейных размеров объектов по указанию преподавателя.Методические указания по выполнению работыПеред выполнением заданий данного практического упражнения необходимо изучить строение сканирующего электронногоМетодические указания по выполнению лабораторных работ87микроскопа, изучить основные характеристики, режимы сканирования, изучить особенности подготовки образцов к сканированию(табл. 2.1).
Также обязательно наличие выполненной лабораторнойработы №1.Таблица 2.1Под бор ус кор я юще го напр яже нияМетоддетектированияInLensSE2ESBBSEVPSEEDXУскоряющеенапряжение100 В–20 кВ1–30 кВ100 В–20 кВ5–30 кВ5–30 кВ5–30 кВРабочеерасстояние< 10 мм> 4 мм2–9 мм7–12 мм7–12 мм8,5 ммРежимвакуумаВВВВВВВВ / СВВСВВВВ / СВВП р и ме ч а н и е . ВВ – высокий вакуум, стандартный режим работы СЭМ. СВВ– сверхвысокий вакуум, особый режим работы, для его достижения необходимодополнительное оборудование (насос повышенной мощности).InLens-метод – детектирование первичного электронного лучапри помощи комбинирования электростатических и электромагнитных линз для захвата пучка электронов.
Данный метод сканирования позволяет получить наилучшие данные о рисунках на поверхности сканируемого образца или торцевом срезе образца. Ноданный метод позволяет сделать лишь предварительные выводыо рельефе образца (относится к структурам с неярко выраженнымрельефом).SE2-метод – детектор закреплен на стенке измерительной камеры. Улавливает вторичное излучение электронов и вторично возбужденное излучение, исходящее от образца после попаданияи прохождения через него первичного электронного пучка.
Является наиболее предпочтительным режимом для получения точныххарактеристик о рельефе поверхности сканируемого образца.ESB-метод – детектор расположен совместно с последней электромагнитной линзой на конусе колонны электронной пушки.Проводит сканирование по энергии и углу наклона. Дает наилучшие результаты о наличии включений на поверхности сканируемого образца. Позволяет делать контрастные снимки при низкихзначениях ускоряющего напряжения.BSE – аналогично ESB. Но позволяет получить еще более контрастное и рельефное изображение поверхности сканируемого образца.88Электронная микроскопияVPSE, EDX – специальные режимы сканирования.
В даннойработе рассматриваться и использоваться не будут.Загрузка образцов производится в соответствии с инструкциейпо работе с камерой предварительного вакуума и с включеннойвнутренней видеокамерой(см. инструкцию по работе с микроскопом). Для начала необходимо переместить предметный столик изкамеры измерений (КИ) в камеру предварительного вакуума(КПВ). Сначала необходимо закрыть шлюз камеры электроннойпушки. Для этого в программе работы с микроскопом необходимонажать кнопку Close chamber valve. После чего выполнить скрипт«Смена образца» (Change Specimen), который автоматически переведет предметный столик в положение выгрузки / загрузки. Нажатькнопку Pump на панели управления КПВ – для выравнивания давления между КИ и КПВ, затем нажать кнопку Open gate, дождаться открытия внутреннего шлюза, разделяющего КИ и КПВ. Ввестищуп в камеру, предварительно ослабив фиксатор, подвести щупк предметному столику и завинтить в него щуп, после чего перенести столик на стапели в КПВ, не допуская переворота столика,затем вывинтить щуп и зафиксировать в исходном положении.
После можно закрывать КПВ. Для этого необходимо нажать кнопкуClose gate, предварительно отключив кнопку Open gate. После того как индикатор Gate closed будет непрерывно гореть, можно открыть баллон с азотом, нажать кнопку Purge, дождаться, когда камеру можно будет открыть, после чего перекрыть доступ азота.Азот необходим для «затепления» КПВ, т.
е. достижения равенства внешнего давления и внутреннего (в КПВ). Поместить на предметный столик образцы (есть специальные держатели с клейкойповерхностью, если будет необходимо провести сканирование подуглом). Для торцевого сканирования существует специальныйдержатель.
Туда можно поместить сразу два образца для торцевогосканирования. После этого производится закрытие КПВ, нажимаются кнопки Purge и Pump (кнопка Purge будет в выключенномсостоянии). В КПВ будет вновь установлен вакуум и сравненс давлением в КИ. Нажать кнопку Open gate, дождаться открытияшлюза между КПВ и КИ. Провести загрузку предметного столикапри помощи щупа. Вернуть щуп в исходное положение. Выключить кнопку Open gate, нажать кнопку Close gate. После закрытияшлюза, когда загорится индикатор Gate closed, выключите кнопкуPump и нажмите Purge. Запустите скрипт Scanning для перемещения столика к сканированию.Методические указания по выполнению лабораторных работ89Получение предварительного изображения. В верхней частиосновного окна, в строке с кнопками быстрого вызова, выберитепункт «Ускоряющее напряжение» и установите необходимое значении. В правом нижнем углу основного окна программы включите ускоряющее напряжение.
Смените изображение на экране насканирование в соответствующем режиме. Сделайте минимальноеувеличение, выберите максимальную скорость сканирования, после чего произведите первичную фокусировку. Приблизьте образец к сканеру в соответствии с рабочим расстоянием. Для этогопереключитесь на видеокамеру и при помощи джойстика поднимите образец к сканеру.
Затем проведите подстройку фокусировки.Увеличивайте изображение, пока не будет охвачена область, необходимая для детального сканирования. Поставьте 4-ю скоростьсканирования, что даст хорошее качество изображения. На экранес небольшой скоростью начнет отрисовываться изображение в хорошем качестве.
Когда один кадр будет отрисован, нажмите наклавиатуре кнопку Freeze для постановки сканера в режим ожидания. Изображение на экране и есть предварительное изображение.Увеличьте край образца. По нему провести точную настройку фокусировки и стигмаций при помощи вращения соответствующихручек на управляющей клавиатуре. После получения наиболеечеткого изображения можно переходить к непосредственному сканированию образца.
Важно помнить, что если образец имеет значительную дифференциацию высот поверхности, то для получениякачественных изображений будет необходимо своевременно подстраивать фокусировку.Для предварительной фокусировки можно использовать тестовый образец (рис. 2.6 и 2.7). Тестовый образец загружается совместно с исследуемым образцом (образцами, по решению преподавателя). Основным преимуществом настройки фокуса и стигмацийпо тестовому образцу является легкость обнаружения, четкие границы контуров фигур и объектов, достоверно измеренные геометрические размеры объектов.Сканирование образца. Осуществить сканирование выданногопреподавателем образца. Переместить сканер на необходимыйучасток образца.
Увеличить и провести детальное сканированиес сохранением изображений. Провести сканирования в указанныхв задании режимах.90Электронная микроскопияРис. 2.6. Изображение одной ячейки тестового образцаРис. 2.7. Общий вид тестового образцаКонтрольные вопросы1. Какие условия необходимо соблюдать при сканировании диэлектриков?2. В чем особенности каждого из режимов сканирования?3. Какие из режимов сканирования наиболее предпочтительны вданной работе? Ответ обосновать.Методические указания по выполнению лабораторных работ914.
По какой причине в камере сканирования должен поддерживаться высокий вакуум?5. Назовите искажение, вносимое при низких и высоких ускоряющих напряжениях.6. Перечислите основные панели управления РЭМ Zeiss Ultra 55.7. Опишите идеальные условия сканирования.8. Расскажите о методах очистки образцов перед сканированием.9. Расскажите о влиянии астигматизма на получаемые изображения.2.3. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3.АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙРАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИЦель работы: по измеренным величинам провести анализ погрешностей по представленным методикам.Задание по работе1.
Провести анализ полученных результатов измерений линейных размеров объектов.2. По представленным методикам рассчитать погрешности измерений.3. Сделать вывод о погрешностях и факторах, влияющих на погрешности.Методические указания по выполнению работыОбработка и формы представления результата измерения.Рассмотрим группу из n независимых наблюдений случайной величины x, подчиняющейся нормальному распределению. За результат измерения принимают среднее арифметическое значениерезультатов отдельных наблюдений:x=1 n∑ xi .x i =1(2.1)Оценку рассеяния относительно среднего значения называютсредним квадратическим отклонением (соответствующий международный термин – стандартное отклонение) измеряемой величины и вычисляют по формуле92Электронная микроскопияn∑ ( xi − x )S ( x) =i =12(2.2).n −1Поскольку число наблюдений n в группе ограниченно, то заново повторив серию наблюдений этой же величины, получим новоезначение среднего арифметического.
Характеристикой его рассеяния является стандартное отклонение среднего арифметического:nS(x) =∑ ( xi − x )i =1n ( n − 1)2=S ( x)n.(2.3)Величину отклонения S ( x ) используют для оценки погрешности результата измерения с многократными наблюдениями.При нормальном законе распределения плотности вероятностейрезультатов наблюдений и ограниченном числе наблюдений среднее арифметическое подчиняется закону распределения Стьюдентас тем же средним значением.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
