ЭМ (1027634), страница 15
Текст из файла (страница 15)
В этой связи применение РСМА оказалось весьма эффективным, а иногда и единственным способомпри решении следующих задач:♦ качественного и количественного анализа химического состава для идентификации различных фаз и включений;Конспект лекций79♦ анализа распределения элементов с целью изучения дендритной ликвации, микросегрегаций и т. п.;♦ определения толщины различных покрытий на изделиях,а также исследования диффузионных процессов, напримерпри химико-термической обработке, спекании порошковыхматериалов и т.
д.В общем случае РСМА может быть использован для анализаметаллов, стекол, керамики, различных композиционных материалов, а также широкого класса органических и биологическихобразцов.2. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ВЫПОЛНЕНИЮЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ2.1. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1.ОСНОВЫ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙМИКРОСКОПИИЦель работы: изучение основ растровой электронной микроскопии, изучение конструкции и принципов работы прибора ZeissUltra 55, получение первого РЭМ-изображения, получение навыков обработки и представления экспериментальных результатов.Задание по работе1. Изучить на практике общую конструкцию прибора ZeissUltra 55, используя руководство пользователя и ресурсы сетиИнтернет (http://nanotech.iu4.bmstu.ru).2. Изучить структуру проведения измерений на растровом электронном микроскопе.3. Произвести подготовку образцов для сканирования и загрузкуобразцов и перевод микроскопа в рабочий режим.Методические указания по выполнению работыИзучение конструкции растрового электронного микроскопа Zeiss Ultra 55.
Для исследований использовался растровыйэлектронный микроскоп фирмы Zeiss модель Gemini Ultra 55. Нарис. 2.1 представлен пульт управления микроскопом. Малый пультс двумя джойстиками используется для управления 3-плоскостнымМетодические указания по выполнению лабораторных работ81двухосевым предметным столиком. Клавиатурная часть используется для фокусировки, калибровки стигмы, запуска «качания» фокуса (в таком режиме фокус колеблется в обе стороны относительно какого-либо центрального значения), смещения по осям X и Y(при очень больших увеличениях, от 200×, использование джойстика невозможно, поэтому используются смещатели), измененияконтраста и яркости, изменения значения увеличения, «заморозки»изображения и т. д.Рис.
2.1. Средства управления растровым электронным микроскопомНа рис. 2.2 представлен держатель образцов с липкими зонамидля крепления образцов малых размеров и разнообразных форм,также есть держатель пластин с винтовым креплением, основойявляется стандартный предметный держатель микроскопа.Рис. 2.2. Предметный столик с держателем образцов82Электронная микроскопияНа рис. 2.3 представлен общий вид колонны микроскопа.В верхней части расположена пушка, испускающая электроны,камера пушки имеет собственный шлюз для предотвращения разгерметизации. В средней части колонны расположены магнитныелинзы и ускорители частиц, в ней также поддерживается высокийвакуум, но меньший по значению, нежели в камере пушки.Рис.
2.3. Общий вид колонны микроскопаНа рис. 2.4 показана камера предварительной загрузки с загрузчиком. Эту камеру от основной отделяет специальный шлюз, открывающийся только после выравнивания давления в основной ипредварительной камерах путем откачки воздуха и создания вакуума в последней.Рис. 2.4. Камера предварительной загрузки и загрузчикМетодические указания по выполнению лабораторных работ83На рис. 2.5 представлено устройство для рентгеноспектрального микроанализа вещества, исследуемого в микроскопе. Фирмапроизводитель – «Oxford Instruments».
Поставляется со специальным программным обеспечением, согласующимся с программнымобеспечением фирмы Zeiss. Для охлаждения используется элементПельтье.В комплекте к оборудованию поставляются специальные сервера, на которых сохраняется вся информация о состоянии микроскопа, и управляющие блоки, которые преобразуют поступающуюинформацию в графический и текстовый вид.Рис. 2.5. Рентгеноспектральный микроанализаторИзучение структуры проведения измерений.
Для начала необходимо запустить программное обеспечение, поставляемое вместе с оборудованием. После запуска всех необходимых сервисови служб необходимо закрыть камеру испускателя заряженных частиц и запустить скрипт подвода предметного столика для установки исследуемого образца. После чего надо нажать кнопку Pumpдля создания вакуума в камере предварительной загрузки, аналогичного вакууму в основной камере.
После того как загорится зеленая лампочка с надписью Proceed, нажатием кнопки Open открываем шлюз между основной и предварительной камерой. После чего, используя специальный загрузчик, необходимо извлечьпредметный столик из основной камеры и перевести его в камерупредварительной загрузки в специальный держатель. Затем возвращаем загрузчик в исходное положение, чтобы лампочка Rod84Электронная микроскопияstatus постоянно горела. После этого необходимо закрыть шлюзпри помощи кнопки Close. Далее необходимо открыть камерупредварительной загрузки.
Для этого надо нажать кнопку Purge напульте управления камерой и открыть баллон со сжатым воздухом, чтобы было возможно открыть камеру. После открытия камеры баллон необходимо закрыть. Далее специальным пинцетомпроизводится загрузка образцов. Образцы можно располагать либона 8 маленьких, присоединяемых предметных столиках, поставляемых в комплекте, либо на основном столике с помощью липкойзоны. После чего закрываем камеру предварительной загрузкии нажимаем кнопку Pump. После создания вакуума в камере предварительной загрузки открываем шлюз, перемещаем предметныйстолик в основную камеру, фиксируем на специальном держателе,и затем, вернув загрузчик в исходное положение, закрываем шлюз.Запускаем скрипт, переводящий столик в положение для измерений, и отрываем камеру испускателя заряженных частиц.
Послечего с помощью пульта управления подводим столик на расстояние 4–5 мм от выхода испускателя, эти действия производятсяс помощью внутренней видеокамеры, изображение с которойтранслируется на мониторы. Далее выбирается режим снятия данных – InLens, SE2. Это два основных режима, предпочтительнымявляется режим снятия отраженных частиц InLens, так как получаемое изображение отличается высокой четкостью и контрастностью. Режим SE2, получение данных по вторичному излучению,предпочтителен при исследовании пористых и зернистых структур, так как происходит снятие данных после прохождения заряженных частиц через некоторую толщину материала, но на результаты может повлиять эффект «груши», когда большое количествозаряженных частиц проходит на разную глубину и вызывает разное вторичное излучение.
Далее необходимо выбрать мощностьускоряющего напряжения, измеряемого в килоэлектрон-вольтах(кэВ). При исследовании диэлектрических структур используетсянизкое ускоряющее напряжение для предотвращения заряжаниядиэлектрика. Это напряжение составляет от 1 до 8 кэВ. Для исследования проводящих структур используется напряжение от 10 до25 кэВ. Выбор напряжения производится в основном окне программного обеспечения. После этого запускается ускоряющее напряжение, образец помещается под испускатель, производится фокусировка линз, настройка стигмы и на экран, в режиме реальноговремени, начинает поступать информация, получаемая с образца.Методические указания по выполнению лабораторных работ85Далее можно производить детальное изучение образца путем увеличения необходимой части.
Суммарное увеличение может составлять 2,5 млн. раз. Предметный столик может перемещатьсяпри помощи трех сервоприводов в трех основных направленияи вращаться в двух плоскостях. В программе реализованы 12 скоростей получения данных, от самой быстрой и общей картины донаиболее качественной, которую можно получить в течение нескольких часов (1 кадр). Оптимальной скоростью для настройкифокуса и стигмы является 2–4 скорости. Для получения качественного изображения используются скорости с 6 по 8. На полученныхизображениях можно произвести замер толщин, расстояний и прочих параметров с помощью встроенных утилит. Для проведениятаких замеров изображение на экране можно «заморозить», т. е.
навремя остановить сбор данных и получить на экране неподвижноеизображение.Подготовка образцов к исследованию. На РЭМ могут исследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без предварительнойподготовки. Изготовление шлифов к исследованию в РЭМ в общемосуществляется так же, как и для светомикроскопического исследования. Однако есть и некоторые особенности. Большая глубина резкости изображения в РЭМ позволяет получать дополнительную информацию, проводя глубокое травление шлифов. В то же время приполучении изображений в отраженных электронах шлифы травлению не подвергаются.
Размеры образцов для РЭМ определяются габаритами предметного столика микроскопа. Образцы не обязательно должны быть электропроводящими, но тогда для сканированиянеобходимо меньшее ускоряющее напряжение, в пределах 5 кВ,в противном случае диэлектрик будет заряжаться, что отрицательноскажется на результатах сканирования. Для обеспечения надежногозакрепления на предметном столике, для предотвращения смещенияобразца в процессе сканирования используются держатели образцовсо специальным клейким покрытием, позволяющим надежно зафиксировать образец. В случае, когда происходит исследованиесильных диэлектриков, на их поверхность наносится напылениемтонкая пленка электропроводников – золото, графит и т.
д. При работе с органическими материалами нужно учитывать, что при длительном контакте зонда с образцом возможно его термическое разрушение.Перед испытанием образцы должны быть тщательно очищены,чтобы не образовывались газообразные продукты, затрудняющие86Электронная микроскопияполучение требуемого вакуума при откачке микроскопа и загрязняющие его колонну. Рекомендуется проводить очистку образцовв различных растворителях с использованием ультразвука.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
