ЭМ (1027634), страница 18
Текст из файла (страница 18)
2.2). Меньшие значения m и n в интервалах соответствуют распределению погрешности измеренияпо нормальному закону, бóльшие – по закону равной вероятности;для рассеивания значений измеряемого параметра принято нормальное распределение.Таблица 2.2Парам етр ы ош ибо к ко нтро ля , %Aσmn1,635812160,87–0,900,87–0,901,60–1,702,55–2,813,75–4,105,00–5,400,70–0,751,20–1,302,00–2,253,46–3,745,40–5,807,80–8,25Методические указания по выполнению лабораторных работ99f ( x)XнXXвx1xTxf ( Δx )ΔxРис. 2.10. Формирование распределенияплотности вероятности f ( x ) ошибок контроляКонтрольные вопросы1.
Измерения. Наблюдения. Независимые наблюдения.2. Мера рассеяния. Математическое ожидание. Моменты первого и второго рода.3. Правила обработки многократных наблюдений.4. Порядок обработки результатов наблюдений.5. Коэффициент Стьюдента. Вычисление коэффициента Стьюдента.6. Оценка достоверности результатов испытаний.7. Оценка результатов измерительного контроля.8. Ошибки первого и второго рода.9. Формирование ошибок контроля.100Электронная микроскопия2.4. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4.РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗЦель работы: получить практические навыки в области подготовки и исследования различных образцов на рентгеноспектральном микроанализаторе, являющимся дополнительным оборудованием для РЭМ Zeiss Ultra 55.Задание по работе1.
Изучить общие принципы работы с рентгеноспектральныммикроанализатором, его функциональный состав, особенностиработы (домашняя проработка). Выбрать один из предназначенных для проведения работы образцов: один из образцов повыбору преподавателя. Подготовка образцов к сканированию.2.
Произвести загрузку образцов.3. Провести сканирование при помощи рентгеноспектральногомикроанализатора с ускоряющим напряжением от 15 до 20 кВ.Сохранить результаты сканирования. Проанализировать составобразца. Сделать выводы о неизвестных включениях.4. Проанализировать результаты работы, сформулировать краткие выводы по работе, оформить отчет и представить егок защите.Методические указания по выполнению работыПеред выполнением заданий данного практического упражнения необходимо изучить общие принципы работы с рентгеноспектральным микроанализатором, его функциональный состав, особенности работы и подготовку к сканированию (домашняя проработка). Обязательным условием является успешное выполнениеи защита лабораторной работы № 1.Подготовка образцов к сканированию.
Перед сканированиемобразца необходимо убедиться, что образец не загрязнен и размерыобразца не превышают размеры предметного столика. Если производится сканирование торца образца, то необходимо уменьшитьразмеры образца и закрепить в вертикальном держателе (рис. 2.11).При этом необходимо сохранить торцевую часть неповрежденной.Методические указания по выполнению лабораторных работ101Рис. 2.11. Держатели на предметном столикес закрепленными образцамиЗагрузка образцов. Загрузка образцов производится в соответствии с инструкцией по работе с камерой предварительноговакуума и с включенной внутренней видеокамерой (см. инструкцию по работе с микроскопом).
Для начала необходимо переместить предметный столик из камеры измерений (КИ) в камерупредварительного вакуума (КПВ). Сначала необходимо закрытьшлюз камеры электронной пушки. Для этого в программе работыс микроскопом необходимо нажать кнопку Close chamber valve.После чего выполнить скрипт «Смена образца» (Change Specimen),который автоматически переведет предметный столик в положение выгрузки / загрузки. Нажать кнопку Pump на панели управления КПВ – для выравнивания давления между КИ и КПВ, затемнажать кнопку Open gate, дождаться открытия внутреннего шлюза,разделяющего КИ и КПВ. Ввести щуп в камеру, предварительноослабив фиксатор, подвести щуп к предметному столику и завинтить в него щуп, после чего перенести столик на стапели в КПВ, недопуская переворота столика, затем вывинтить щуп и зафиксировать в исходном положении.
После можно закрывать КПВ. Дляэтого необходимо нажать кнопку Close gate, предварительно отключив кнопку Open gate. После того как индикатор Gate closedбудет непрерывно гореть, можно открыть баллон с азотом, нажатькнопку Purge, дождаться, когда камеру можно будет открыть, после чего перекрыть доступ азота. Азот необходим для «затепления» КПВ, то есть достижения равенства внешнего давленияи внутреннего (в КПВ).
Поместить на предметный столик образцы(есть специальные держатели с клейкой поверхностью, если будетнеобходимо провести сканирование под углом). Для торцевого102Электронная микроскопиясканирования существует специальный держатель. Туда можнопоместить сразу два образца для торцевого сканирования. Послеэтого производится закрытие КПВ, нажимаются кнопки Purgeи Pump (кнопка Purge будет в выключенном состоянии).
В КПВ будет вновь установлен вакуум и сравнен с давлением в КИ. Нажатькнопку Open gate, дождаться открытия шлюза между КПВ и КИ.Провести загрузку предметного столика при помощи щупа. Вернутьщуп в исходное положение. Выключить кнопку Open gate, нажатькнопку Close gate. После закрытия шлюза, когда загорится индикатор Gate closed, выключите кнопку Pump и нажмите Purge. Запустите скрипт Scanning для перемещения столика к сканированию.Сканирование образцов. Сканирование образца и рентгеноспектральный микроанализ проводятся одновременно, посколькуанализируется спектр излучения, испускаемый образцом после попадания на него электронов из пушки.
Иначе говоря, исследуетсявторичное излучение. Для начала необходимо запустить вторуювычислительную машину, которая управляет Oxford INCA X-RAY.Затем проводится охлаждение рентгеноспектрального микроанализатора для введения его в рабочий режим. Следует отметить, чтопредварительно он охлаждается в расширенном режиме работы.Образцы уже должны быть загружены в микроскоп. Запускаетсяускоряющее напряжение не менее 12 кэВ, иначе измеряемыйспектр может быть плохо проанализирован. Провести увеличениеи фокусировку на необходимом участке для исследования. Начатьсбор спектра. Длительности сбора спектров устанавливаются преподавателем. По окончании каждого сбора спектра сохранять файлотчета для последующего анализа.
Следует учитывать, что чембольше площадь сбора спектра, тем большая погрешность в результате измерений, но и накопление спектра происходит быстрее.Анализ результатов. Сохранить полученный спектр составаобразца. Произвести повторное сканирование, суммарно набрав5–10 спектров при разном времени исследования. Сохранить егов одном из предложенных форматов. Провести анализ состава.Сделать выводы о неизвестных веществах либо веществах, которых по теоретическим предположениям быть не должно.Контрольные вопросы1. Возможно ли сканирование диэлектриков на рентгеноспектральном микроанализаторе?2.
В чем особенности сканирования?Методические указания по выполнению лабораторных работ1033. По какой причине минимальное ускоряющее напряжение15 кВ? Ответ обосновать.4. Какие режимы работы есть у рентгеноспектрального микроанализатора? В чем их принципиальные отличия?5. Назовите искажение, вносимое высоким ускоряющим напряжением.
Его влияние на рентгеноспектральный микроанализ.6. Функциональный состав Oxford INCA X-RAY.7. Опишите идеальные условия рентгеноспектральной микроскопии.8. Расскажите о методах очистки образцов перед сканированием.9. Каковы минимальные размеры площади поверхности длярентгеноспектрального микроанализа? От чего это зависит?10. По какой причине нельзя проводить исследование биологических объектов?2.5.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5.АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗАЦель работы: по полученным в предыдущей лабораторной работе спектрам провести анализ погрешностей по представленнымметодикам.Задание по работе1. Провести анализ накопленных спектров вторичного излучения образца.2. Проанализировать распознанный состав образца, неизвестныелинии спектра проанализировать и распознать (методика распознавания описана в инструкции к рентгеноспектральномумикроанализатору).3.
Проанализировать качество спектра при различном времениисследования, при различных ускоряющих напряжениях.4. Провести вычисления погрешностей по указанным ниже методикам.Методические указания по выполнению работыОбработка и формы представления результата измерения.Рассмотрим группу из n независимых наблюдений случайной ве-104Электронная микроскопияличины x, подчиняющейся нормальному распределению. За результат измерения принимают среднее арифметическое значениерезультатов отдельных наблюдений:x=1 n∑ xi .x i =1(2.11)Оценку рассеяния относительно среднего значения называютсредним квадратическим отклонением (соответствующий международный термин – стандартное отклонение) измеряемой величины и вычисляют по формулеn∑ ( xi − x )S ( x) =i =12(2.12).n −1Поскольку число наблюдений n в группе ограниченно, то заново повторив серию наблюдений этой же величины, получим новоезначение среднего арифметического.
Характеристикой его рассеяния является стандартное отклонение среднего арифметического:nS(x) =∑ ( xi − x )i =1n ( n − 1)2=S ( x)n.(2.13)Величину отклонения S ( x ) используют для оценки погрешности результата измерения с многократными наблюдениями.При нормальном законе распределения плотности вероятностейрезультатов наблюдений и ограниченном числе наблюдений среднее арифметическое подчиняется закону распределения Стьюдентас тем же средним значением.
Особенностью этого распределенияявляется то, что доверительный интервал с уменьшением числанаблюдений расширяется по сравнению с нормальным закономраспределения при той же доверительной вероятности. Для оценкидоверительных границ случайной погрешности вводится коэффициент tq . Коэффициент tq распределения Стьюдента зависит отчисла наблюдений n и выбранной доверительной вероятности Pд ;его значения являются табличными данными.Правила обработки результатов многократных наблюденийучитывают следующие факторы:Методические указания по выполнению лабораторных работ105♦ обрабатывается ограниченная группа из n наблюдений;♦ результаты наблюдений xi могут содержать систематическую погрешность;♦ в группе наблюдений могут встречаться грубые погрешности;♦ распределение случайных погрешностей может отличатьсяот нормального.Обработку результатов проводят в следующем порядке:1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
