Физические основы методов исследования наноструктур (1027625), страница 34
Текст из файла (страница 34)
В вакуумныхмикроскопах система виброизоляции построена на схеме электромагнитной подвески, в которой модуль сканирования, включающийукрепленный образец и зонд, оказывается практически полностьюмеханически изолированным от остальных частей прибора (за исключением контактных проводов). Сама платформа микроскопаобычно также имеет пневматическую систему виброизоляции.Также рекомендуется установка самого прибора на отдельный фундамент, изолированный от пола лаборатории.В воздушных микроскопах используется более простая системавиброизоляции, которая может включать демпфирующие подушкии механические пружинные подвески, настроенные на подавлениеопределенных частот.При исследовании поверхности образца с атомным разрешением, а в особенности при измерении туннельных ВАХ и локальнойработы выхода ключевым аспектом является поддержание чистотыповерхности образца, поскольку любые адсорбированные на поверхности атомы изменяют ее локальные электронные характеристики.
Это заставляет с особой тщательностью контролировать состояние поверхности и с определенной осторожностью подходить кинтерпретации полученных зависимостей.2065.4. Физические основы АСММетод атомно-силовой микроскопии построен на том же принципе сканирования поверхности образца зондом микроскопа, однако вместо измерения туннельного тока в АСМ регистрируется силавзаимодействия атомов поверхности и острия. В силу этого методАСМ позволяет исследовать морфологию как проводящих, так инепроводящих образцов. Атомно-силовой микроскоп был изобретен Биннигом, Квоутом и Гербером в 1986 году [5].В зависимости от свойств образца характерные значения силы межатомного взаимодействия (межатомное отталкивание, вандер-ваальсовы силы, кулоновское взаимодействие, магнитное взаимодействие) составляют ~10-6 – 10-11 Н.
Для регистрации таких малых сил зонд микроскопа в виде острия укрепляется на тонкой балке (кантилевере), постоянная упругости которой должна составлятьk = dF / dz ~ F / z ~ 10 Н/м. Устройство такого зонда показано нарис.5.16, а. Под действием сил межатомного взаимодействия, определяющихся расстоянием между зондом и образцом, а также ихэлектрическими и магнитными свойствами, происходит притяжение или отталкивание укрепленного на кантилевере зонда, т.е. егоотклонение от положения равновесия. Качественная зависимостьсилы Ван-дер-Ваальса от межатомного расстояния показана нарис.5.16, б.
Когда зонд находится на достаточно большом расстоянии от поверхности, кантилевер слабо притягивается к образцу,вследствие взаимной поляризации. С уменьшением расстояния взаимная поляризация, а значит и притяжение усиливается до тех пор,пока расстояние не станет настолько малым, что электронные оболочки атомов зонда и поверхности начинают испытывать электростатическое отталкивание.
Суммарная сила обращается в ноль нарасстоянии порядка длины химической связи, и при меньших расстояниях доминирует отталкивание.Диапазоны расстояний от зонда до поверхности, используемыедля получения АСМ-изображений, определяют режимы работымикроскопа: контактный режим, бесконтактный режим и полуконтактный режим (tapping mode).207абРис.5.16. Схематическое изображение устройства зонда АСМ 55) (а) и качественная зависимость силы Ван-дер-Ваальса от величины межатомного расстояния (б).На зависимости отмечены диапазоны расстояний от зонда до поверхности образца,используемые для работы АСМ в контактном и бесконтактном режимах [5]В контактном режиме расстояние от зонда до поверхности образца составляет несколько ангстрем, и работа ведется в режимедействия сил отталкивания.
Для избежания повреждения («царапания») поверхности образца зондом в процессе сканирования коэффициент упругости кантилевера не должен превышать значениекоэффициента упругости межатомных связей на поверхности образца. В этом случае отталкивающее взаимодействие между зондоми образцом заставит кантилевер изгибаться, повторяя топографиюповерхности.Изображение поверхности может быть получено в одном издвух режимов: в режиме постоянной высоты и в режиме постоянной силы. Эти режимы являются «аналогами» топографического итокового режимов СТМ. В режиме постоянной высоты фиксируется положение сканера, а топографическое изображение строится поотклонению кантилевера. Основным достоинством этого режимаявляется высокая скорость сканирования поверхности, а недостатком – невозможность исследовать образцы с большим изменениемрельефа поверхности.
В режиме постоянной силы в ходе сканирования поддерживается постоянным отклонение кантилевера (т.е.значение суммарной силы, действующей на зонд) путем непрерывной подстройки высоты сканера с помощью системы обратной свя55)S.F. Alvarado // Surface Review and Letters, 2 (1995) p.607.208зи. В этом случае топографическое изображение строится на основевертикальных перемещений сканера. Достоинством этого режимаявляется возможность измерения не только топографии поверхности, но и ряда других характеристик, например, силы трения илисопротивления растекания.
Для измерения сопротивления растекания сканирование производится с использованием проводящегозонда, находящегося в контакте с поверхностью. К зонду относительно образца прикладывается напряжение и измеряется ток черезобразец в зависимости от положения зонда. При постоянном сопротивлении контакта зонд-поверхность и заданном напряжении величина измеряемого тока пропорциональна локальному сопротивлению исследуемого образца. Недостатком режима постоянной силыявляется ограниченная скорость сканирования из-за конечного времени отклика системы обратной связи, а также невозможность исследовать достаточно мягкие образцы.Особым случаем использования контактного режима АСМ является методика наноиндентирования, позволяющая измерять локальную твердость образца с нанометровым разрешением.
В этомрежиме используют специальные зонды – инденторы, представляющие собой алмазные или изготовленные из другого достаточнотвердого материала пирамидки. В процессе индентирования зондвдавливается в образец, образуя в нем вмятину, глубину и формукоторой затем измеряют в обычном режиме АСМ. Помимо этого, впроцессе индентирования можно измерять зависимость силы, а вслучае проводящего образца – сопротивления растекания какфункции перемещения зонда по вертикали.
Эти зависимости даютдополнительную информацию о свойствах исследуемого образца.По своей сути методика наноиндентирования аналогична стандартному методу определения твердости макроскопических материалов. Однако в случае измерений на наноуровне возникают определенные сложности с интерпретацией получаемых данных (см. обзор 56)). В силу этого, не смотря на выпуск рядом отечественных изарубежных производителей стандартных приборов для наноиндентирования, проблема стандартизации и метрологического обеспечения таких измерений до сих пор остается нерешенной.В бесконтактном режиме работы АСМ расстояние между зондом и поверхностью составляет десятки и сотни ангстрем, и скани56)Ю.И. Головин // Физика твердого тела, 50 (2008) с. 2113.209рование ведется в режиме действия на зонд сил притяжения.
Поскольку силы притяжения, действующие на зонд на таких расстояниях, достаточно слабы, для регистрации отклонения кантилевераиспользуют специальные методы. К ним относятся метод модуляции амплитуды и метод модуляции частоты. В этом режиме посравнению с контактным режимом АСМ используется более жесткий кантилевер, который заставляют колебаться вблизи его резонансной частоты. Типичные значения частоты составляют ~100-400кГц, а амплитуды ~ 10 Å. Взаимодействие зонда с поверхностьюобразца приводит к изменению резонансной частоты f кантилеверапо закону f ~ k − dF / dz 57).
Если с помощью цепи обратнойсвязи амплитуда или резонансная частота колебаний кантилевера впроцессе сканирования поддерживается постоянной, то зонд будетперемещаться по линии постоянного градиента действующей нанего силы. Такой режим работы сканера называется режимом постоянного градиента и позволяет получать изображения поверхности с атомным разрешением [5]. Преимущество бесконтактного метода состоит в том, что зонд не контактирует с образцом и поэтомуне разрушает его, что позволяет проводить исследования «мягких»образцов и биологических объектов.Полуконтактный режим работы АСМ аналогичен бесконтактному режиму с тем отличием, что в нижней точке своих колебанийзонд касается поверхности образца. В момент касания образца зондиспытывает не только отталкивающие, но и адгезионные, капиллярные и ряд других сил. Взаимодействие зонда с поверхностью впроцессе касания приводит к изменению как частоты, так и фазыколебаний кантилевера. Поэтому если поверхность образца является неоднородной по своим свойствам, то можно получить «фазовое» изображение поверхности образца.
Распределение фазовогосдвига по поверхности отражает распределение характеристик материала образца. Метод отображения фазы позволяет получатьценную информацию в широкой области применений, в некоторыхслучаях отображая неочевидные контрасты свойств материалов.Этот метод используется, например, для исследований биологических объектов, образцов с магнитными и электрическими характеристиками, а также для ряда других применений. Основным пре57)Y. Martin, C.C.
Williams, H.K. Wickramasinghe // J. Appl. Phys. 61 (1987) p.4723.210имуществом полуконтактного метода является его высокая чувствительность к различным взаимодействиям с поверхностью, чтодает возможность помимо топографии измерять и такие характеристики поверхности, как распределение вязкости и упругости.Существует несколько методов детектирования отклонения кантилевера под действием межатомных сил:1) измерение отклонения кантилевера с помощью лазерного датчика отклонения;2) измерение сдвига резонансной частоты колебания кантилевера;3) измерение отклонения кантилевера с помощью зонда СТМ.Рис.5.17.
Принцип работы лазерного датчика отклонения зонда АСМ. Лазерный луч отражается от внешней зеркальной поверхности кантилевера и попадаетна четырехсегментный фотодиод. При настройке положения лазерного луча вотсутствие взаимодействия зонда с образцом устанавливается по центруфотодиода (ток на каждом из четырех сегментов одинаков).
При сканированиивзаимодействие зонда с поверхностью образца заставляет кантилевер изгибаться,приближая или удаляя зонд от поверхности, что приводит к отклонениюотраженного от кантилевера лазерного луча, регистрируемому по изменению токав каждом из сегментов фотодиода. Четырехсегментный фотодиод позволяетрегистрировать не только топографию поверхности (сила, действующая на зонд внаправлении перпендикулярно к поверхности), но и силы трения, действующие назонд в латеральном направлении при сканировании 58)58)S.F. Alvarado // Surface Review and Letters, 2 (1995) p.607.211В первой схеме используется лазерный датчик отклонения, устройств которого показано на рис.5.17. Лазерный луч, падающий навнешнюю отполированную поверхность края кантилевера, отражается от нее и попадает на фотодиод, состоящий из четырех сегментов.