Диссертация (1025103), страница 16

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 16)

Впленке помимо Ti обнаружен нитрид титана TiN и, возможно, оксид титанаTiO.Одинаковая кристаллическая решетка TiN и TiO (ГЦК) и близостьзначений постоянной решетки (4,239 и 4,173 Å соответственно) не позволяетоднозначно идентифицировать эти соединения. Уширение пиков и небольшая107интенсивность характеристического излучения указывают на малую (≤ 1 мкм)толщину пленок, что согласуется с размерами напыленных частиц ≤ 0,7 мкм.Рис. 3.11. Дифрактограмма исходного стекла (1) и стекла с напыленнойпленкой Ti (2)3.5. Напыление пленок металла скользящим пучком плазмы черезщелевую диафрагмуИз приведенных выше (п.

3.4) результатов эксперимента следует, что дляполучения более плотных пленок на стеклах необходимо достаточно большоечисло импульсов (≥ 40). Другой путь – это увеличение плотности паров металлав плазменной струе при скользящем падении ее на наклонную мишень. Этотподходбылиспользованвприспособлении(Рис.2.11,п.2.5)сдиафрагмированием пучка плазмы. Как и в предыдущем случае, наиболееинтенсивная часть потока плазмы выделялась щелевой диафрагмой инаправлялась на мишень – титановую пластину, установленную под углом 45 °к плоскости основания мишени.В качестве напыляемого металла был выбран титан. Образцы фотостеколтолщиной 1,5 мм облучались 20-ю импульсами азотной плазмой при давлении1,1 Торр на расстоянии 50 мм от анода до щелевой диафрагмы.

Напряжение наконденсаторах устанавливалось 12 кВ; запасенная энергия конденсаторнойбатареи 3,6 кДж.108На Рис. 3.12 представлены образцы стекол после воздействия импульснойплазмы. Видно, что на образцах 1, 2 образовалась прозрачная неоднороднаяпленка без значительных градиентов плотности и деструкции поверхностистекла; на образец 3 напылилась пленка с бо́льшим градиентом плотностивдоль направления движения плазмы. При входе плазмы на образецнаблюдается область деструкции стекла 10 мм. Все полученные пленкиэлектропроводны, в отличие от диэлектрических, которые описаны в п. 3.4.Таким образом, данное приспособление действительно позволяет получатьболее высокую плотность частиц металла в плазме, а значит и более плотныеоптическипрозрачныепленкинастеклебеззаметногоразрушенияповерхности.123Рис. 3.12.

Образцы фотостекол, облученных азотной плазмой. Число импульсовплазмы – 20 имп. Расстояние от анода до щелевой диафрагмы – 50 мм.Положение образцов относительно потока плазмы показано на Рис. 2.11(п. 2.5). 1, 3 – напыление пленки плазменным пучком, скользящим вдольповерхности стекла; 2 – напыление пленки при перпендикулярном падениипотока плазмыНа данном приспособлении был опробован и другой способ напыленияпленок, связанный с распылением металла плазмой при прохождении ее черезузкую щель 1,5 мм. При этом напыление пленок происходило непосредственнопри прямом воздействии прошедшего через щель плазменного потока.На Рис. 3.13 представлены образцы стекол, установленные в позициях 4 и 5 (наРис.

2.11, п. 2.5) и облученные плазмой (один край образца 4 находилсянапротив щели, а образец 5 был продвинут под мишень, так что щельнаходилась примерно напротив середины образца). Как видно, в первом случае109(образец 4) на краю пластинки образовалась плотная металлическая пленкашириной 5 мм, состоящая из мелких и крупных капель титана, поверхностьстекла в этом месте сильно разрушена, наблюдаются трещины и выколы. Востальной части пластинки напылялась оптически прозрачная пленка созначительным градиентом плотности при отсутствии заметных следовразрушений на поверхности. Во втором случае (образец 5) также напыляласьплотная пленка из крупных и мелких капель Ti шириной 10 мм. В зоненапыления также наблюдаются сильные разрушения поверхности стекла, наостальной части образовались оптически прозрачные пленки.

Полученныепленки во всех случаях электропроводны.45Рис. 3.13. Образцы фотостекол с пленками титана, напыленными при прямомвоздействии азотной плазмы, прошедшей через диафрагму, имеющую щельшириной 1,5 мм. Число импульсов плазмы – 20 имп. Расстояние от анода дощелевой диафрагмы – 50 ммТаким образом, при напылении на поверхность стекол пленок металлаплазменным потоком, проходящим через узкую щель, получить качественныеоптически прозрачные пленки не удалось. Однако при напылении пленок вскользящем плазменном потоке поверхность стекол не подвергается заметнойдеструкции,асамипленкиполучаютсяоптическипрозрачными,нонеоднородными.3.6. Обсуждение результатов экспериментов из п. 3.2, 3.3, 3.4 и 3.5Ранее [99, 129, 130] при напылении пленок металлов на диэлектрическиеи металлические подложки на установках типа Плазменный фокус, в основном,110использовался плазменный поток, распыляющий материал анода установки;при этом либо вставлялся распыляемый электрод в зону разряда, либовносились мелкодисперсные порошки [138].

При напылении достаточнооднородных тонких пленок металлов на различные подложки при прямомвоздействии плазменного потока существует основная проблема – распылениеи механическое разрушение поверхности. Как выяснилось в ходе исследованийв данной работе, существует и другая проблема – напыленные пленкизагрязняютсянеконтролируемымипримесями.Этоозначает,чтовсуществующих установках необходимо применять методы для очистки плазмыот сторонних примесей.В настоящей работе предложен иной подход к напылению пленокметаллов:предложеновыделитьцентральную,наиболееэнергетическиинтенсивную часть плазменного потока, отделив периферийную область, вкоторой содержится значительное количество неконтролируемых примесей.Введение диафрагмы позволяет решить и проблему деструкции поверхностиподложек, так как выполняет роль экрана. Выделенная часть потоканаправляется на металлическую мишень, выполненную из напыляемогометалла, частицы которого, испарившись с поверхности мишени, захваченныетурбулентным потоком плазмы, напыляются на подложки, установленные впространстве между мишенью и диафрагмой.

Эти соображения легли в основуразработанных выше устройств для напыления металлических пленок.Экспериментальная проверка этих устройств на примере напыления пленок Tiна поверхность стекол в целом подтвердила высказанные предположения.В работе впервые удалось получить с использованием установкиПлазменный фокус тонкие оптические пленки Ti на стеклянных подложках безразрушения их поверхности. Оптические и спектрометрические измеренияподтверждают этот результат.

Полученные диэлектрические пленки содержатчастицы размером 0,2 ÷ 0,5 мкм и формируют типичную островковуюструктуру (Рис. 3.8). Толщина пленок – порядка длины волны в оптическомдиапазоне 0,3 ÷ 1,0 мкм, что подтверждается общим уменьшением111коэффициента пропускания за счет рэлеевского рассеяния света при различныхтолщинах пленок.Наряду с диэлектрическими пленками Ti, в работе удалось получить ипленки, обладающие металлической проводимостью.

Однако качество этихпленок в настоящий момент уступает диэлектрическим. Для получения болееоднородныхметаллическихпленок,видимо,необходимыдальнейшиеисследования. Помимо этого, все пленки содержат определенное количествопримесей – W, Cu, C и др. С некоторыми из которых Ti может образовыватьсоединения – TiC, TiO2 и др. Кроме того, в N2 плазме образуются нитридытитана [133, 134].

В результате получаемые пленки фактически являютсякомпозитными и по физическим свойствам заметно отличаются от чистыхпленок Ti. Этот вывод подтверждается более сложным характером спектрапропускания напыляемых пленок в сравнении с чистой металлическойTi пленкой (Рис. 3.9, кривая 3). Это означает, что в установках типа ПФ принапылении достаточно чистых пленок металлов необходимо принимать мерыпо очистке плазмы от сторонних примесей и проводить напыление в атмосфереинертных газов.

Отметим также, что во всех напыленных пленках существуетградиент плотности, связанный с неравномерным осаждением паров металла имелких частиц на поверхность стеклянных подложек. Для полученияоднородных пленок необходимы дальнейшие исследования.3.7. Влияние отжига на оптические свойства пленок, полученных наустановке ПФ-4 с использованием щелевой диафрагмыИсследовалось влияние отжига на оптические свойства металлическихпленок, полученных с помощью ПФ-4 на стеклянных подложках [139]. Былиисследованы несколько образцов фотостекол толщиной 1,5 мм, расположениекоторых на приспособлении (Рис.

2.11, п. 2.5) показано на Рис. 3.14.При напылении пленок большую роль играет углерод, поступающий изузлов установки, от которого практически нельзя избавиться. Для устранения112углерода проводился отжиг образцов на воздухе при ~900 К в течение~10 минут. Было исследовано 4 образца, режимы облучения которых описаныниже.Образец 4Образец 3Образец 1Образец 2Рис.

3.14. Щелевая диафрагма из титана для напыления пленок в установкеПФ-4 с отмеченными на ней образцами фотостекол. Важное замечание:Нумерация образцов на этом рисунке и на Рис. 2.11 в п. 2.5 отличаются. Далеепо тексту нумерация образцов будет взята с этого рисункаПодробное описание режимов облучения образцов (с указанием давленияв камере (Торр), величины особенности на осциллограмме производной тока(В) и количества импульсов (шт.)):Для образцов 1,2,3:Откачали камеру до 50 мТорр, напустили аргон до 1,11 Торр;10 выстрелов (5 по ~140 В)  Вскрыли камеру, Отожгли образцы;Еще 21 выстрел (5 по 50 В, 9 по 100 ÷ 200 В)  Вскрыли камеру,Отожгли образцы;Еще 24 выстрела (10 по 50 ÷ 80 В, 10 по 100 ÷ 200 В)  Вскрыли камеру.Итого: 55 выстрелов аргоновой плазмы.Для образца 4:Откачали камеру до 62 мТорр, напустили азот до 1,11 Торр;1138 выстрелов (2 по 170 В и 240 В)  Перекачка: откачиваем ПФ до48 мТорр, напускаем Азот 1,11 Торр;Еще 27 выстрелов (9 до 100 В, 5 по 100 ÷ 200 В, 11 по 200 ÷ 300 В) Перекачка: 44 мТорр  1,11 Торр;Еще 5 выстрелов (100 ÷ 230 В)  Вскрыли камеру, перекачка: 57 мТорр 1,12 Торр;Еще 10 выстрелов (9 по 140 ÷ 270 В)  Вскрыли камеру.Итого: 50 выстрелов азотной плазмы.Оптические спектры пропускания образцов стекол снимались наспектрофотометре «СФ-16» (см.

Характеристики

Список файлов диссертации