Диссертация (1025103), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Угол обратного рассеяния θравен углу между направлением проходящего сквозь образец пучка ионов инаправлением рассеяния пучка: 180° – 20° = 160°. Детектор фиксируетколичество ионов с различной энергией, попавших в него» [103].Рис. 2.18. Схема регистрации обратно рассеянных в образце ионов He+(НИИЯФ МГУ): n – нормаль к поверхности образца; β – угол между падающимпучком ионов и вылетающим из образца пучком рассеянных ионов; θ – уголрассеяния, равный 180° – β [103]89«По окончании набора определенного количества импульсов облучениепрекращается, и строится зависимость количества событий от номера канала(см.
Рис. 2.19)» [103].Рис. 2.19. Экспериментальный (1) и рассчитанный по программе SIMNRA (2)спектры обратного рассеяния ионов He+ (а) в образце, облученном20 импульсами со средней энергией Еср ≤ 60 отн. ед.; б – тот же расчетныйспектр (сплошная толстая черная линия), являющийся суммой спектров всехэлементов, входящих в состав пленки [103]«Номер канала можно сопоставить с определенной потерей энергиикаждым ионом гелия. Потери энергии dE/dx прямо пропорциональныпройденной ионами He+ толщине слоя вещества, поэтому с энергетическимспектром регистрируемых частиц можно однозначно сопоставить шкалуглубин. Каждый элемент имеет свое сечение рассеяния (или вероятностьвзаимодействия с ионом гелия определенной энергии). Зная их и полученноераспределение обратно рассеянных ионов гелия по энергии, можно определитьпрофиль распределения элементов по глубине исследуемой пленки.
ПрограммаSIMNRA 6.06 [121], в которой учитываются сечения рассеяния всех элементов,подбирает количество слоев и концентрацию элементов в этих слоях. Далеестроится расчетная кривая (Рис. 2.19, кривая 2), которая должна как можнолучше повторять экспериментальную зависимость. На Рис. 2.19, б сплошнаярасчетная кривая является суммой кривых всех элементов, входящих в состав90пленки: C, O, Na, Si, Ca, Cu, W. После того, как экспериментальная и расчетнаякривые совпадут, по концентрациям элементов, используемых при построениирасчетной кривой по программе SIMNRA, для каждого слоя можно построитьпрофили распределения элементов по глубине исследованного образца» [103].2.11.4.2. Анализ упруго рассеянных ядер отдачи (Elastic recoil detectionanalysis – ERDA)Данный метод позволяет обнаружить наличие водорода и дейтерия сотносительной концентрацией атомов порядка 0,1 %.
Заключается он вследующем (см. Рис. 2.20): тот же пучок ионов гелия падает не под прямым, апод скользящим углом 15°, попадая на исследуемый образец, ионы гелиявыбивают из него более легкие элементы – водород и дейтерий, которые, как ирассеянные ионы гелия, летят в сторону детектора (на самом деле летят и мимонего, но регистрируются только те, которые попадают в детектор).Рис.
2.20. Схема регистрации упруго рассеянных ядер отдачи (водорода идейтерия) (НИИЯФ МГУ)Чтобы исключить попадание в детектор рассеянных ионов гелия, передним ставится фильтр (фольга) из алюминия, порядка 8 ÷ 10 мкм толщиной.Толщина подбирается таким образом, чтобы все рассеянные ионы гелиязадерживались фольгой, а более легкие элементы, теряя немного энергии,91все-таки проходили через нее и попадали в детектор.
Далее весь процессопределения глубинных профилей распределения элементов аналогиченописанному в п. 2.11.4.1 (выше).Схема эксперимента с двумя детекторами, используемая в ОИЯИ,представлена на Рис. 2.21.Рис. 2.21. Схема с одновременным использованием двух детекторов (ОИЯИ)Совместное использование двух методик (двух детекторов) существенноповышает точность определения концентрации элементов в исследуемыхобразцах.2.12.
Отжиг образцовОтжиг облученных стеклянных образцов проводился на воздухе при~900 К в течение ~10 минут на спиральной плитке накаливания.2.13. Методика получения соединений нерастворимых друг в друге ни вжидком, ни в твердом состоянии материалов (W-Cu, W-Ag) с помощьюустановки ПФ-4Схема эксперимента представлена на Рис. 2.22.92Рис. 2.22.
Схема облучения сборок образцов на ПФ-4 для получениясоединений W-Cu или W-Ag; h – расстояние от верхнего торца анода допередней прижимной пластины сборкиСборка фольг состоит из прижимной пластины (W, толщиной 310 мкм вэксперименте по получению соединений W-Ag; Cu, толщиной 0,5 мм вэксперименте по получению соединений W-Cu) с отверстием 6 мм,распыляемой пластины (Ag или Cu), толщиной 2 мм с отверстием 3 мм, двухCu пластин толщиной 0,5 мм с отверстиями 6 мм и 7,5 мм (добавлены всборку для увеличения расстояния между подложкой и распыляемымматериалом), W-подложки, толщиной 310 мкм. Плазмообразующий газ: азот.93Расстояние между верхним торцом анода и прижимной пластиной было 30 и50 мм в экспериментах по получению соединенийW-Agи W-Cuсоответственно. В данной работе исследовались 6 образцов, обозначим ихследующим образом:№ 1: W+Ag, азот, n = 5 имп., 30 мм от анода; Еср = 152 отн.
ед.№ 2: W+Ag, азот, n = 20 имп., 30 мм от анода; Еср = 150 отн. ед.№ 3: W+Cu, азот, n = 5 имп., 50 мм от анода; Еср = 140 отн. ед.№ 4: W+Cu, азот, n = 20 имп., 50 мм от анода; Еср = 160 отн. ед.№ 5: W+Cu, азот, n = 5 имп., 30 мм от анода; Еср = 154 отн. ед.№ 6: W+Cu, азот, n = 20 имп., 30 мм от анода; Еср = 149 отн.
ед.2.14. Методика получения соединений Nb-Cu с помощью установки ПФ-4По аналогичной схеме (см. Рис. 2.22 в п. 2.13) также были полученысоединения меди с ниобием, в равновесных условиях практически не имеющихвзаимной растворимости в твердом состоянии (например, при 1000 °Cрастворимость ниобия в меди составляет ~0,2 ат. %, а меди в ниобии –~0,5 ат. %) и не образующих каких-либо химических соединений [87]. В первомслучае (обозначим его «Cu-Nb», где первый элемент – подложка) на меднуюпластину воздействовали 20-ю импульсами аргоновой плазмы, обогащеннойатомами ниобия.
Во втором (обозначим его «Nb-Cu») наоборот – на ниобиевуюпластину воздействовали 20-ю импульсами аргоновой плазмы, обогащеннойатомами меди. В обоих случаях расстояние от анода до распыляемойдиафрагмы из ниобия или меди было равно h = 30 мм. Толщина как Nb и Cuподложек, так и Cu и Nb диафрагм была по 2 мм, диаметры отверстий вдиафрагмах – по 3 мм, расстояние между диафрагмой и подложкой ~1,5 мм.94Глава 3. Экспериментальное исследование физико-механических свойствпокрытий, создаваемых с использованием высокотемпературной плазмы3.1. ВведениеСуществует достаточно много способов напыления пленок различныхматериалов на диэлектрические и металлические поверхности [35, 122-126].Все они обладают определенными преимуществами и недостатками. Внастоящее время основными способами нанесения однородных пленокявляютсямагнетронный,вакуумно-дуговой,термическоераспылениематериала, методы химического и электролитического осаждения.
Однакопосле осаждения пленок для улучшения их адгезии с подложкой приходитсяприменять химическую и термическую обработку, что часто приводит кнеконтролируемым изменениям физических свойств пленок. Таким образом,поискальтернативныхметодовнапыленияпленок,нетребующихдополнительных затрат на термо- и гальвано-химическую обработку, остаетсяактуальным.Для напыления металлических пленок на диэлектрические подложкибыла использована установка «Плазменный фокус» (ПФ-4) ФИАН [127, 128].Ранее было показано, что высокоэнергетические пучки плазмы позволяютполучать пленки меди на вольфраме, ванадии и сапфире [99, 104, 129-131]. Приэтом наблюдалось достаточно глубокое проникновение меди в подложку, чтообеспечивает хорошую адгезию пленок и электрический контакт.
Однаконапыленные пленки металлов имели сильно неоднородную структуру и приэтом на поверхности подложек наблюдались значительные повреждения.Целью работы являлась разработка методики напыления и получениедостаточно однородных оптически тонких пленок металлов на поверхностидиэлектрических подложек (стекол).953.2. Разработка методики напыления пленок металлов на стеклаВкачественапыляемогоматериалабылвыбрантитан,плазмообразующим газом являлся азот при давлении в камере 1,1 Торр. Дляподложекиспользовалисьразличныевидыстекол,чтопозволялоконтролировать качество пленок и регистрировать спектры пропускания ввидимой области 0,3 ÷ 1,0 мкм.
На образцы воздействовали плазмой придлительности импульса ~50 нс, с промежутком между ними ~3 мин. Запасеннаяэнергия конденсаторов составляла 3,6 кДж, плотность потока энергии вплазменном разряде – 108 ÷ 1010 Вт/см2, скорость плазменной струи(1 ÷ 4)·107 см/сек. Оптические спектры облученных плазмой стекол снималисьна спектрофотометре ДФС-46.3.3. Напыление пленок вольфрама при прямом воздействии плазмы настеклянную подложкуДля того чтобы определить характер воздействия плазмы на поверхностьмишени предварительно исследовали действие азотной плазмы на титановыепластины размером ~ 130130 мм и круглые пластины диаметром 60 мм, вкоторых были вырезаны отверстия для крепления на штоке в камере установки.Выбор Ti и N2 определялся возможностью оценить зону воздействия плазмы пообразованию нитридов и оксидов титана на поверхности мишени.
Цветоваягамма титановых оксидов и нитридов достаточно хорошо изучена, чтопозволяло качественно характеризовать получаемые пленки [132-134].Cхема облучения пластины титана азотной плазмой представлена наРис. 3.1.Облучение азотной плазмой выполнялось на различных расстояниях(50 ÷ 170 мм) от анода установки ПФ. На Рис. 3.2 представлены фотографиизон воздействия плазменного потока на титановые пластины. Видно, чтовоздействие плазмы неоднородно по поверхности пластины.96Рис.
3.1. Схема облучения титановой пластины на установке ПФ-4 (прямоевоздействие плазмы)абгвдРис. 3.2. Зона воздействия азотной плазмы на титановые пластины.а – расстояние от пластины до анода h = 50 мм, число импульсов плазмыn = 7 имп.; б – h = 70 мм, n = 4 имп.; в – h = 91 мм, n = 5 имп.; г – h = 103 мм,n = 5 имп.; д – h = 171 мм, n = 10 имп.97В центральной области (1 на Рис. 3.2, а) диаметром 20 ÷ 25 ммнаблюдаетсянаиболееинтенсивноевоздействиеплазменногопотока,приводящее к распылению и разбрызгиванию капель металла.
Вокругцентральной области видны зоны (2, 3 на Рис. 3.2, а) неправильной формыразмером 50 ÷ 60 мм и более, где воздействие плазмы менее интенсивно.Далее, за границей зоны прямого воздействия плазмы (4 на Рис. 3.2, а)образуются нитриды титана, придающие поверхности желтый цвет. Сувеличением расстояния от анода установки до мишени разрушение вцентральной области значительно уменьшается и по всей поверхностинаблюдается образование неоднородных пленок оксидов и нитридов титана(Рис. 3.2, г, д).Для анализа морфологии и химического состава поверхности одна изтитановых пластин, облученных азотной плазмой (Рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
