Диссертация (1025103), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Структура пленки по радиусу области напыления на Al пластинкепри прохождении плазмы через нержавеющую трубку: а – x ≈ 2,5 мм;б – x ≈ 4 мм; в – x ≈ 5,5 ммНа поверхности Al пластины видны отдельные капли Al 2O3 (светлыеточки), при этом наблюдаются обширные области скопления C (темныеобласти).
При перемещении ближе к центру области напыления появляютсяпервые участки разрушения пленки Al2O3, содержащие мелкие и крупные121капли оксида алюминия (Рис. 3.21, б), дополнительно в спектре появляютсяследы Fe. При дальнейшем движении к центру наблюдаются большие участкиразрушения пленки Al2O3, а также обнаруживаются скопления капель расплаваоксида алюминия (Рис. 3.21, в). Распределение элементов от края областинапыления вдоль радиуса с шагом ~0,5 мм представлено на Рис. 3.22.
Видно,что наиболее высокая плотность атомов элементов: Al, O, Si, Cu, Fe имеетместо вблизи центра зоны напыления. Размер области с повышеннойконцентрацией примесей не превышает 2 ÷ 3 мм. На краю зоны напыленияконцентрация примесей примерно на порядок ниже (Рис. 3.22). Ранее былопоказано, что элементы C, W и Al переносятся с анодного узла установки ПФ(см. п. 3.3, 3.5 и [98, 144]).Рис.
3.22. Распределение элементов в пленке на Al пластине по радиусу областинапыления при прохождении плазмы через трубку из нержавеющей сталиМожно полагать, что высокое содержание примесных атомов: Cu, Si и Feв центре зоны напыления связано с коллимированной частью плазменной струидиаметром 2 ÷ 3 мм, проходящей сквозь трубку из нержавеющей стали. Малыеобласти такого размера можно увидеть в пленках, напыленных на стекла(Рис.
3.20, а, через стеклянную трубку) и металлические подложки(Рис. 3.20, в). Следует отметить сравнительно низкую концентрацию Fe внапыленной пленке, что указывает на незначительное взаимодействиеплазменной струи со стенкой стальной трубки. Наличие атомов O2 и Al в122спектре связано с разрушением оксидной пленки Al2O3 при взаимодействииплазменной струи с Al подложкой.Результатынапыленныхнаизмеренийстеклянныекоэффициентаподложки,пропусканияпредставленыпленокнаРис.–τ,3.23.Коэффициент пропускания уменьшается по мере увеличения плотности пленкии увеличении металлической проводимости (кривые 3, 4). В целом зависимостиτ() образцов подобны при некотором изменении τ в инфракрасной области(ИК) спектра (Рис. 3.23, кривые 2, 3, 4).
Пленка, напыленная через трубку изнержавеющей стали имела диэлектрический характер (кривая 2). Известно, чтов ИК области существенное влияние на уменьшение τ оказывает металлическаяпроводимость [136]. Проводимость пленок (кривые 3, 4) в нашем случае была≤ 10-8 Ом·м. Однако сопротивление этих пленок определяется не столькоосаждением атомов примесей: Cu, W, Fe, Al, сколько напылением тонкого слояуглерода. После отжига таких образцов при температуре ~900 °С все пленкистановятся диэлектрическими и соответственно τ во всем интервале длин волнсущественно увеличивается, приближаясь к кривой 2 (Рис.
3.23).Из приведенных результатов экспериментов по напылению пленок надиэлектрическиеиметаллическиеподложкиприпрохожденииструидейтериевой плазмы через трубки из различных материалов следует, чтополучение однородных поструктуре иэлементному составу пленокзатруднено. При сквозном движении коллимированной части дейтериевойплазмы в виде тонкой струи диаметром 2 ÷ 3 мм не происходит заметногораспыления материала трубок. В центре пленки образуются области диаметром2 ÷ 3 мм с высокой концентрацией неконтролируемых примесей: Cu, Al, Si и C,которые переносятся дейтериевой плазмой с анодного узла установки ПФ.На краях пленок содержание неконтролируемых примесей в несколькораз меньше, но при этом и концентрация распыляемого материала,поступающего со стенок трубок, также мала.Некоторое увеличение концентрации атомов железа ближе к центруобласти напыления указывает на то, что струя плазмы может захватывать123небольшое количество атомов Fe, испарившихся со стенок трубки, и возможно,часть атомов Fe переносится с анодного узла установки ПФ-4.Рис.
3.23. Коэффициент пропускания стекол с напыленными пленками:1 – чистое стекло. Напыление через трубки: 2 – нержавеющая сталь; 3 – стекло;4 – медьРаспределение атомов элементов в пленках неоднородно по сечениюобласти напыления. Этот вывод подтверждаетсяструктурой областейнапыления пленок на стеклянных и металлических подложках через различныеполые трубки.Следует отметить, что на всех пленках осаждается значительноеколичество углерода, который, наряду с другими атомами элементов, попадаетв плазменную струю с анодного узла установки ПФ.Чтобы удалить углерод, необходимо проводить отжиг пленок на воздухепри температуре ~900 °С, при этом тонкий слой углерода окисляетсякислородом воздуха до CO2 и удаляется с поверхности пленок.
Однако этотвопрос требует более тщательного изучения, так как при нагреве могутулетучиваться необходимые легирующие компоненты в пленке.1243.9.Изучениеметодомрезерфордовскогообратногорассеянияраспределения элементов в пленках, напыленных через полные трубки наустановке типа «Плазменный фокус»«При напылении тонких пленок часто помимо легирующих атомов в нихсодержатся примесные атомы, поступающие с конструкционных элементовнапылительных установок.
Эти примеси, как правило, ухудшают качествопленок [35, 122]. Особенно острой эта проблема является при использовании вкачестве напылительныхустройств плазменныхустановок[124]. Так,исследования оптически тонких пленок на установке типа «плазменный фокус»показали, что они «загрязняются» неконтролируемыми примесями: атомами C,Cu, Fe, W, Si, поступающими с электродов и изолятора установки [96, 98, 104].Обнаружено,чтолегирующиеэлементыипримесираспределяютсянеоднородно по фронтальной плоскости напыления пленок.
Также известно,что при осаждении композитных пленок из несмешиваемых материалов, такихкак Cu–W, Nb–Cu, Cr–Al, глубина залегания элементов изменяется от десятыхдолей до нескольких десятков микрометров [4, 79, 145]. В то же время вопрос оглубине залегания и профиле распределения легирующих и примесныхэлементовоставалсянеизученным.Современноесостояниетеориивзаимодействия высокоскоростных частиц с твердым телом не позволяетоднозначно интерпретировать экспериментальные результаты, полученные наустановках типа «плазменный фокус» [146]. В этой работе для изученияпрофиля распределения элементов в поверхностных слоях пленок былприменен метод резерфордовского обратного рассеяния (см. п.
2.11.4 и [117120]), являющийся весьма эффективным» [103].«Были изучены тонкие диэлектрические пленки, полученные в результатеиспарения Cu и W в электродном узле установки ПФ-4 и в медной трубке иосаждения на стеклянные подложки из силикатного стекла толщиной1,5 ÷ 3,0 мм и размером ~3,5×3,5 см. Вольфрам и медь используются вконструкции анодного узла установки ПФ-4. Схема напыления пленок Cu–W на125установке ПФ-4 показана на Рис.
2.13 в п. 2.6. В экспериментах камеразаполнялась аргоном до давления 1,1 Торр (Т = 300 К). Ранее (см. Рис. 3.5 вп. 3.3, Рис. 3.18 в п. 3.8 и [96, 98, 104]) было показано, что при прямомвоздействии такой плазменной струи на стеклянные подложки имеет местосильная деструкция их поверхности, и даже полное их разрушение. Поэтомупленки Cu–W напыляли на подложки через медную трубку с расстоянияx = 4 см от верхнего среза трубки и h = 7 см от нижней части трубки до анода.Плазменная струя попадала на стеклянную подложку, проходя через меднуютрубку диаметром 1,4 см и длиной 7 см.
При прохождении через трубкуплазменная струя насыщалась атомами и ионами меди, а также уменьшаласьплотность потока энергии в струе. С целью перемешивания заряженныхкомпонентов плазменной струи на концах трубки устанавливали дваодинаковых кольцевых магнита с магнитной индукцией B1, B2 ~ 0,08 Тл.Векторы магнитной индукции B1 и B2 были направлены в одну сторону вдольоси трубки. Регулируя положение трубки относительно анода и энергиюплазменного потока, получали достаточно однородные пленки, без заметнойдеструкции поверхности стекла» [103].«На установке ПФ-4 были получены три образца пленок на стеклянныхподложках [103, 147]. Оценочное среднее значение энергии Eср плазменногоимпульса и количество импульсов n при облучении каждого образца,соответственно, составляли: Eср ≤ 60 отн.
ед., n = 20; Eср ≥ 67 отн. ед., n = 10;Eср ≥ 80 отн. ед.,n = 14. Затем образцы исследовали методомрезерфордовского обратного рассеяния (см. п. 2.11.4), чтобы определитьпрофиль распределения элементов по глубине и изменение профилей поповерхности – от центра к периферии полученных пленок, имеющих округлуюформу, повторяющую форму трубки, через которую проводилось напыление»[103].«Профили распределения элементов по глубине, измеренные в центреобласти напыления при различных значениях энергии плазменного потока,представлены на Рис. 3.24. На Рис.
3.25 показаны точки 1–4, в которых по126абвРис. 3.24. Профили распределения элементов C (сплошная линия), Cu(пунктирная линия) и W (точечная линия) по глубине в центре областинапыления при средней энергии Eср n плазменных импульсов:60 отн. ед. и меньше, n = 20 (а); 67 отн. ед. и выше, n = 10 (б);80 отн. ед.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
