Диссертация (1025103), страница 17
Текст из файла (страница 17)
п. 2.8).Отжиг проводился на воздухе при ~900 К в течение ~10 минут наспиральной плитке накаливания. На Рис. 3.15 показаны образцы стекол снапыленными пленками и точки, с которых снимались спектры пропускания.Сами спектры показаны на Рис. 3.16.Образец 1Образец 2Образец 3Образец 4Чистое стеклоРис. 3.15. Образцы фотостекол толщиной 1,5 мм с напыленными пленками.Красными кружками показаны области, с которых снимались спектрыпропускания114Образец 4 после облучения на установке ПФ-4 не подвергался отжигу.Рис. 3.16 показывает, что кривая пропускания образца 4 имеет вид,характерный для образцов с металлической проводимостью (см. также Рис. 3.9иобъяснениякнему),чтодействительноподтверждаетсяналичиемэлектропроводности в исследованной точке.Образцы 1, 2, 3 подвергались отжигу и, как видно из Рис. 3.16, имеютсхожий ход кривых, зависящий в свою очередь от типа проводимости пленок.Все три образца 1, 2, 3 являются неэлектропроводными в исследованных точкахпосле отжига, что говорит об улетучивании углерода в результате реакции,происходящей при отжиге образцов на воздухе: + → (3.2)100908070T, %60Обр.
1Обр. 250Обр. 340Обр. 4Чистое3020100400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200λ, нмРис. 3.16. Зависимость коэффициента пропускания τ от длины волны длячистого стекла и образцов 1, 2, 3, 4 (см. Рис. 3.14 и Рис. 3.15). Образцы 1, 2 и 3после облучения были отожжены (стали диэлектриками); образец 4 – отжигупосле облучения не подвергался (присутствует электропроводимость)115Несмотря на то, что в процессе облучения на поверхность стекол могутнапыляться Cu и Ti, они не создают мостиков токопроводимости. Такимобразом, в результате отжига образованная двуокись углерода улетучивается, ипленка становится диэлектрической.
В п. 3.4 было показано, что наповерхности стекла осаждаются оксиды и нитриды титана TiO и TiN,являющиеся диэлектриками, имеющими температуру плавления (~2023 К и~3203 К соответственно) гораздо выше, чем температура, используемая приотжиге (~900 К).Рентгеновский микроанализ (см. п. 2.11.2) пленок до отжига не выявилявного присутствия углерода (Рис. 3.17, а, б), хотя имеется небольшой пиквблизи характерной энергии углерода (см. Рис. 3.17, б).абРис. 3.17. а – фотография поверхности стекла (полученная с помощью РЭМ),находившегося в положении непосредственно под щелевой диафрагмой, т. е.
вположении образца 3 на Рис. 3.14 (область интенсивного воздействия);б – спектр с области «т. 14» (показана на Рис. а)3.8. Напыление пленок через полые трубки на установке ПФ-4Выше было показано, что при напылении пленок Ti на стеклянныеподложки с использованием установки типа Плазменный фокус (ПФ) из-заприсутствия в вакуумной камере остаточного кислорода и азота при давлении~10-3 Торр образуются композитные соединения: TiO, TiO2, TiN и др. [98].116Кроме этого, в плазменной струе переносится много сторонних примесей: C,Cu, W, Si, Al и др. с анодного узла установки. Для устранения этих недостатковбыли предложены устройства для напыления пленок, которые позволиличастично ограничить содержание примесей в них [140].
Однако из-заособенностей распыления материала мишеней плазменной струей осаждаемыепленки получаются неоднородными [141].Учитывая сказанное, представляет интерес дальнейшее развитие методовнапыления пленок на установках типа ПФ. Известно, что при движенииплазменной струи в полых металлических трубах происходит испарениематериала, что позволяет получать модифицированные слои на различныхметаллических поверхностях [19, 142, 143]. Однако применение этой методикинепосредственно для получения тонких пленок на подложках представляетопределенные трудности.
Прежде всего это связано с выбором оптимальнойэнергетики плазменной струи, при которой поверхность подложки не будетподвергаться заметной деструкции, а образующаяся пленка будет обладатьдостаточной адгезией. С другой стороны, необходимо выбрать местоположения трубки относительно плазменной струи и подложки, чтобы свести кминимуму попадание неконтролируемых примесей.Одной из задач являлось напыление тонких пленок металлов надиэлектрическиеиметаллическиеподложкиспомощьюимпульснойплазменной струи, проходящей через полую цилиндрическую трубку-мишеньна установке ПФ.Схема напыления пленок на подложки через полые трубки приведена наРис. 2.13 в п.
2.6. Плазмообразующим газом являлся дейтерий при давлении вкамере 1,5 Торр. Исходя из ранее проведенных экспериментов на установкеПФ-4 [141, 144] был выбран диаметр трубок-мишеней 14 мм (см. Рис. 2.13 вп. 2.6), что было несколько меньше диаметра наиболее интенсивнойцентральной области плазменной струи ~18 мм. Этим же условиемопределялось и расстояние от среза трубки до анода установки h ~ 80 мм.Длина трубки l ≈ 70 мм выбиралась эмпирически из соображения наиболее117эффективного взаимодействия плазменной струи с внутренней поверхностьютрубки-мишени. Для исключения попадания неконтролируемых примесей,переносимых внешней частью плазменной струи, устанавливались экраны издюралюминия.
Расстояние от подложки до среза трубки на выходе плазменнойструи составляло x ≈ 15 мм и определялось геометрией вакуумной камерыустановки ПФ-4. Вынос трубки над экраном t ≈ 10 мм выбирался из условияминимального попадания в нее атомов примесей при распылении материалаэкрана плазменной струей. Напыление пленок на подложки проводили припостоянном числе импульсов плазмы n = 6.Для экспериментов были выбраны трубки из стекла, меди и нержавеющейстали типа Х18Н10Т.
В качестве подложек использовались: стекла отфотопластинок толщиной 1,5 мм; медные и алюминиевые полированныепластинки.Структуру и элементный состав пленок исследовали на растровомэлектронноммикроскопеEVO-40совстроеннымрентгеновскиммикроанализатором XFlash-детектор (см. п. 2.11.2).Спектры пропускания пленок измеряли на приборе ДФС-46 в интерваледлин волн 0,35 ÷ 1,0 мкм при 300 К (см. п. 2.8).Сравнивались две методики напыления – при свободном паденииплазменной струи и при ее прохождении через трубку.
При взаимодействиисвободной струи плазмы со стеклянными подложками на расстоянии от анодаh ≤ 170 мм наблюдалось их механическое разрушение. При этом поверхностьстеклянных и металлических подложек была покрыта пленкой углерода ископлениями крупных капель металла: меди и вольфрама (Рис. 3.18).Применение трубок позволяет снизить плотность энергии плазменнойструи до более низкого уровня, практически исключить попадание крупныхкапель металла на подложки и существенно уменьшить проникновениенеконтролируемых примесей в область напыления.
Эксперименты показали,что наибольшее осаждение атомов примесей: Cu, W и C, переносимыхплазменной струей, наблюдается на стенках трубок у их среза на длине118~3 ÷ 4 см (Рис. 3.19, область 1). На остальной части трубки со стенкамивзаимодействует осесимметричная часть струи плазмы, которая выноситраспыляемый материал на поверхность подложек (Рис. 3.19, область 2). Такимобразом, через трубку переносятся только те ионы плазмообразующего газа иатомы примесей, которые имеют направление вектора скорости, близкое к оситрубки.Рис. 3.18. Характер взаимодействия свободной струи плазмы со стекляннойподложкой h ≤ 170 ммНа Рис. 3.20, а, б, в приведены результаты напыления пленок наподложки из стекла, меди и алюминия при прохождении плазменной струичерез трубки. Область напыления на подложках имеет форму круга, поразмерам близкого к диаметру трубок.
Наблюдаемый ореол большего размеравокруг области напыления связан с растеканием плазмы по поверхностиподложек. Как следует из экспериментов, напыление пленок существеннозависит от энергии плазменной струи, проходящей через трубку. При высокихэнергиях плазменной струи имеет место оплавление поверхности стеклянныхподложек и повышенное содержание углерода (Рис. 3.20, а). Поверхностьметаллических подложек не оплавляется, но также наблюдается высокоесодержание углерода (Рис. 3.20, б, в).119Рис.
3.19. Взаимодействие плазменной струи со стенками трубокбавРис. 3.20. Характер напыления при прохождении плазменной струи черезтрубки: а – стеклянная подложка; б – медная подложка; в – алюминиеваяподложка120Структураиэлементныйсоставпленокбылиисследованысиспользованием сканирующего электронного микроскопа. При исследованиипленок, напыленных на Al пластину через трубку из нержавеющей стали, былообнаружено, что на краю области напыления разрушений на поверхностимишени практически нет, при этом обнаруживаются элементы: С, Cu, Al, O2(Рис. 3.21, а).Пленка Al2O3УглеродAl2O3аПоверхность Al пластиныбПленкаAl2O3СкопленияAl2O3вРис. 3.21.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
