Диссертация (1025103), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Поэтому пленки Cu-W (см. п. 3.9)напыляли на подложки через медную трубку с расстояния x = 4 см от верхнегосреза трубки и h = 7 см от нижней части трубки до анода. Плазменная струяпопадала на стеклянную подложку, проходя через медную трубку диаметром 1,4 см и длиной 7 см. При прохождении через трубку плазменная струянасыщалась атомами и ионами меди, а также уменьшалась плотность потокаэнергии в струе.
С целью перемешивания заряженных компонентов плазменнойструи на концах трубки устанавливали два одинаковых кольцевых магнита смагнитной индукцией B1 и B2 ~ 0,08 Тл. Векторы магнитной индукции B1 и B2были направлены в одну сторону вдоль оси трубки. Регулируя положениетрубки относительно анода и энергию плазменного потока, получалидостаточно однородные пленки, без заметной деструкции поверхности стекла»[103].В других экспериментах (см.
п. 3.8) плазмообразующим газом былдейтерий или аргон, число импульсов n = 6, геометрические размеры,указанные на Рис. 2.13 следующие: x ≈ 15 мм; l ≈ 70 мм; h ≈ 80 мм; t ≈ 10 мм;диаметр трубок 1,4 см; материал трубок: стекло, медь, нержавеющая сталь;материал подложек: стекло, медь, алюминий; без кольцевых магнитов.Также была изучена возможность нанесения защитных покрытий вовнутренней полости Cu-трубок. Такие покрытия получаются за счет эрозииматериала анода (Cu, W) при плазменном импульсе (см. п. 3.10).2.7. Методика облучения сборок образцов для изучения проникновения иперераспределения в них водорода и дейтерияДля изучения проникновения и перераспределения водорода и дейтерия вконструкционных материалах на пути плазмы в ПФ-4 располагались сборкиплотно прижатых фольг из различных материалов (Ni, Ti, Zr, Ta, W).82Рис.
2.14. Сборки образцов из нескольких плотно прижатых фольг, воздействиеплазмы на ПФ-4 показано стрелками. 1 – нижняя часть дискового держателяобразцов из нержавеющей стали 12Х18Н10Т; 2 – передняя диафрагма сдиаметром отверстия 3, равным 10 или 15 мм; 4 – прижимная пластина изнержавеющей стали; 5 – две (5-1 и 5-2 слева) или четыре (справа) фольги изодного материала; 6 – дейтерированный полиэтилен (CD2)n4321Плазма D+ или Ar+Рис. 2.15. Сборка фольг с водой между ними: 1 – передняя прижимная фольга;2 – фольга, которая находится в воде (за счет конусной формы отсека с водой ивертикального расположения в камере ПФ-4 всей сборки образцов и подбораразмера образца 2-ой фольги ее можно разместить посередине междуприжимными фольгами); 3 – дистиллированная или дейтерированная (тяжелая)вода; 4 – задняя прижимная фольгаНа Рис. 2.14 слева представлена сборка из 2 фольг, например Ni|Ni, Ti|Ti,W|W или Zr|Zr, источником дейтерия в данном случае является дейтериеваяплазма.
На Рис. 2.14 справа представлена сборка из 4 фольг металла, междусредними фольгами помещен дейтерированный полиэтилен, являющийся в83данномслучаеисточникомдейтерия(сборкаTa|Ta|CD2|Ta|Ta),вместодейтерированногоплазмообразующий газ – аргон.Такжев качествеисточникадейтерияполиэтилена использовалась дейтерированная (тяжелая) вода. Сборка с водойпредставлена на Рис. 2.15, которая также использовалась в работе [68].2.8. Измерение оптических свойств исследуемых материаловИзмерения оптических свойств (спектров пропускания) покрытий,получаемых с помощью ПФ-4, проводились на спектрофотометрах СФ-16 иДФС-46 [105] при нормальных условиях (давление 760 Торр, температура300 К, влажность 60 %). Был выбран видимый диапазон излучения (ДФС-46:0,35 ÷ 1,0 мкм, СФ-16: 0,4 ÷ 1,2 мкм).
Диаметр отверстия в диафрагмеспектрофотометра, расположенной перед исследуемым образцом, равен 0,5 мм.2.9. Измерение электрофизических свойств исследуемых материаловДля измерения электрофизических свойств исследуемых материаловбыла использована экспериментально созданная четырехзондовая установка срасположением зондов «в линию» (Рис. 2.16). Стабилизированный источникпитания постоянного тока «Б5-46» подключен к крайним зондам 1 и 4 черезсопротивление «Р-331» номиналом 100 Ом с погрешность 1 %.
Напряжение U23снимается с зондов 2 и 3 вольтметром «Ф-116/1» с погрешностью 4 %.Рис. 2.16. Схема четырехзондовой установки для измерения удельногосопротивления с расположением зондов «в линию»84Ток,протекающийчереззонды1и4–I14,измеряетсямикровольтнаноамперметром Ф-136 с погрешностью 1,5 %. Погрешностьрассчитанного удельного сопротивления ρ около ±0,5∙10-8 [Ом∙м].Описаниеподобногоконтактногометодаизмеренияудельногосопротивления токопроводящих сред описано в [106].
Основным недостатком внашем случае является недостаточно малое расстояние между зондами(S = 450 мкм).Общая формула:ρ = 2·π·S·(U23/I14)·Гл(d/S)·Xл(x/S), где(2.5)ρ – удельное сопротивление [Ом·м], S – расстояние между зондами [м],U23 – напряжение, снимаемое с контактов 2 и 3 [В], I14 – ток, протекающийчерез контакты 1 и 4 [А], Гл(d/S) – поправочная функция, Xл(x/S) – поправочнаяфункция, d – толщина исследуемого образца (310 мкм), S – расстояние междузондами (450 мкм). В нашем случае: d/S = 310/450 = 0,68.
Если d/S > 5, тоГл(d/S) = 1. Если d/S < 0,2, то ρ = 4,53·R2314·d. В других случаях (нашем) (еслиd/S находится в интервале от 0,2 до 5) нужно пользоваться Рис. 2.17 [106].x – минимальное расстояние от края образца до каждого из зондов [м].Если x > 3,5·S, то Xл(x/S) = 1. (Наш случай: x > 3,5·450 мкм = 1575 мкм).Итоговая формула в нашем случае:ρ = 2·π·S·(U23/I14)·0,512·1.Рис. 2.17. Поправочные функции для двух модификаций Гк и Гл [106](2.6)852.10. Измерение механических свойств исследуемых материалов2.10.1.
Микротвердость покрытийМикротвердость полученных с помощью ПФ-4 покрытий измерялась спомощью метода непрерывного индентирования, который более известен какметод кинетической твердости [107-110], на приборе Nanotest, где в процессевнедрения индентора (трехгранной алмазной пирамидки Берковича) висследуемый материал непрерывно регистрировались нагрузка (в данномслучае от 10 до 6000 мН) и глубина вдавливания индентора h, что позволилоанализировать поверхностный слой толщиной от ~400 до 20 000 нм. Далее спомощью специальной компьютерной программы (метод Оливера-Фарра [108])диаграмма вдавливания P = f(h) конвертировалась в функцию твердостьглубинаснепрерывнойавтоматическойзаписьюэтогопрофиляиодновременным проведением статистической обработки результатов на основезаранее заданной оператором статистической выборки. В данном случаестатистическая выборка при определении величины разброса результатовиспытанийнаодномучасткеповерхностисоставляла4-6значенийнанотвердости, а разброс значений нанотвердости при этом < 10 % на всейисследуемой поверхности.
В этом случае величина твердости соответствует еезначению,измеренному настрогоопределеннойглубине погруженияиндентора.2.10.2. Адгезия покрытийАдгезия полученных с помощью ПФ-4 покрытий оценивалась врезультате скрайбирования поверхности алмазной пирамидкой. Наноситсясетка линий и оценивается отслаивание или отколы покрытия. Полученныепокрытия обладают хорошей адгезией к подложке, отслаивания материалапокрытия от подложки не наблюдалось, даже по истечении нескольких лет.862.11.
Структурные методы исследования2.11.1. Оптическая микроскопияТопографиюповерхностиобразцовисследовалиспомощьюметаллографического оптического микроскопа «Neophot 32» фирмы Zeiss, свозможностью регистрации цифрового изображения.Средний размер частиц в напыленных пленках измерялся на цифровомоптическом микроскопе «Leica DM ILM» (ИМЕТ РАН), где размер частицопределяется автоматически при цифровой обработке изображения объекта;минимальный размер частиц, определяемый на данном приборе ≥ 0,25 мкм.2.11.2.
Растровая электронная микроскопияВ работе для структурных исследований использовался растровыйэлектронный микроскоп «EVO 40» фирмы Zeiss, оснащенный SDD кремниевымдрейфовым детектором «XFlash 1106», имеющий малый диаметр электронногозонда, высокую чувствительность к сигналам, разнообразные режимысканирования, высокое энергетическое разрешение, высокую скорость счета,широкий диапазон идентифицируемых элементов, большой набор способовснятия и методов расшифровки спектров.Основные технические характеристики прибора:EVO 40:Разрешение: 40 Å (вольфрамовый катод)Увеличение: от 20х до 1 000 000хУскоряющее напряжение: от 0,2 кВ до 30 кВТок зонда: от 0,5 пА до 1 мкААналитическое расстояние: от 3 мм до 35 ммXFlash детектор:Энергетическое разрешение: 127 эВ87Диапазон анализируемых элементов: от Бора (5) до Америция (95)2.11.3. Рентгеноструктурный анализДля определения фазового состава и параметров решеток в полученныхсоединениях материалов (см.
главу 5), не растворяющихся друг в друге ни вжидком, ни в твердом состояниях, использовался метод рентгеноструктурногоанализа с помощью дифрактометра ДРОН (МИЭМ НИУ ВШЭ), принципработы которого описан в [110].Для минимизации систематических погрешностей параметры решеткиизмерены методом сравнения с эталоном [112]. В качестве эталонаиспользовался кремний, параметр которого измерен абсолютным методомБонда (a = 5,43094 ± 0,00001 Å). Также рентгеноструктурный анализ титановыхпокрытий (см.
Рис. 3.11 в п. 3.4) на стеклах (полученных с помощью ПФ-4)проводился на дифрактометре ALTIMA-4 с использованием отфильтрованногоCu Kα излучения.2.11.4. Метод обратного резерфордовского рассеянияДля получения профилей распределения и элементного состава пленок,полученных с помощью установки ПФ-4, применялись две установкирезерфордовскогообратногорассеяния:1)Москва,НИИЯФМГУ;2) Московская область, Дубна, ОИЯИ.Отличием схемы эксперимента в ОИЯИ является одновременноеиспользование двух детекторов: один для регистрации обратно рассеянныхионов He+, другой – для регистрации выбитых из поверхности образца атомовводорода и дейтерия (налетающий элемент – He+ может выбить толькоэлементы, имеющие массу меньшую, чем он сам – H и D).
Также, в НИИЯФе вкачестве ускорителя ионов He+ используется ускоритель «HVEE AN-2500»[113, 114], а в ОИЯИ – электростатический генератор «ЭГ-5» [115, 116] (оба88ускорителя являются ускорителями типа Ван-де-Граафа, также применяютсякаскадные ускорители, но в данной работе они не рассматриваются).Физические принципы метода описаны ниже, они описаны также в [117120].2.11.4.1.Резерфордовскоеобратноерассеяние–РОР(RutherfordBackscattering Spectrometry – RBS)Схема проведения эксперимента представлена на Рис. 2.18 (НИИЯФМГУ). «Ионы гелия с энергией 2 МэВ под углом 90° (по нормали кповерхности) падают на образец. Вследствие упругого и неупругого рассеянияна ядрах и электронных оболочках атомов ионы гелия теряют энергию.Некоторые ионы теряют всю энергию, некоторые проходят сквозь образец, анекоторые вылетают из образца в обратном направлении и попадают вдетектор, расположенный под углом 20° к нормали.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
