Турбидиметрические и нефелометрические методы исследования

Лекция №7

1 Турбидиметрические и нефелометрические методы исследования

2 Ультразвуковой метод исследования

1 Турбидиметрические и нефелометрические методы исследования

Турбидиметрический и нефелометрический оптические методы исследования дисперсных систем растворов основаны на рассеянии света частицами дисперсной фазы, которое зависит от размера и формы рассеивающих частиц и иногда от их расположения в пространстве, а также от длины волны излучения.

Почти все измерения связаны с видимым излучением. Пробы освещают потоком излучения интенсивностью I₀ (рис. 21), а затем измеряют интенсивность прошедшего излучения I или определяют интенсивность излучения, рассеянного под определенным углом (например, 90°, I_{р 90}). С ростом числа частиц в суспензии отноше­ние I / I₀ уменьшается, а отношение I_{р 90}/ I₀ увеличивается до уме­ренных концентраций. Для очень разбавленных суспензий измере­ние под углом гораздо чувствительнее, чем измерения, когда источ­ник и детектор находятся на одной линии, поскольку при этом можно наблюдать слабый рассеянный свет на темном фоне. Метод, в котором используют линейное измерение, называют турбидиметрией, а метод с измерением под углом 90° (или каким-либо дру­гим) – нефелометрией.

Рисунок 21 – Схема рассеяния света

где I₀ – интенсивность падающего излучения, ед.;

I – тенсивность прошедшего излучения, ед.;

Рекомендуемые материалы

I_Р135, I_Р90, I_Р45 – интенсивности излучения, рассеян­ного под разными углами, ед.

Турбидиметрия основана на измерении интенсивности светово­го потока, прошедшего через дисперсную систему I. Если принять рассеянный свет за поглощенный, то можно получить соотноше­ние, аналогичное соотношению по закону Бугера–Ламберта–Бера для поглощения света растворами,

где D – оптическая плотность раствора, ед.;

t – коэффициент мутности, ед.;

l – толщина слоя, cм;

k – эмпирическая константа;

С – концентрация, г/см³.

Так как поглощения света при турбидиметрии практически не происходит, используют понятие оптической плотности D, которая мо­жет быть измерена на фотоэлектроколориметре. Коэффициент мутности в данном уравнении аналогичен коэффициенту в законе Бугера – Ламберта – Бера.

Нефелометрия основана на измерении интенсивности света, рассеянного дисперсной системой I_р. Способность частиц к рассея­нию или отражению света определяется размером частиц и длиной волны падающего света.

Нефелометрический метод является более чувствительным по сравнению с турбидиметрическим методом, так как предусматривает прямое измерение аналитического сиг­нала, что позволяет определять не только концентрацию и размер частиц, но и их форму, характер взаимодействия и другие свойства. Тем не менее, на практике турбидиметрический метод анализа применяют чаще. Этим методом можно измерить содержание жира в молоке, оценить степень дис­персности жира, исследовать процесс свертывания молока, опреде­лить готовность белкового сгустка и сливок к сбиванию, установить концент­рацию микроорганизмов при производстве бактериальных концен­тратов и т. п.

Для турбидиметрических измерений можно использовать любой фотометр или спектрофотометр.

2 Ультразвуковой метод исследования

Ультразвук (УЗ) представляет собой упругие звуковые волны с частотой при­близительно от 15–20 кГц до 10⁹ Гц. Звук с частотами от 10⁹ до 10¹²÷10¹³ Гц принято называть гиперзвуком. Область частот ульт­развука удобно подразделять на три диапазона: ультразвук низких час­тот (1,5·10⁴–10⁵ Гц), ультразвук средних частот (10⁵÷10⁷ Гц) и об­ласть высоких частот ультразвука (10⁷÷10⁹ Гц).

Ввиду малой длины волны ультразвука (по сравнению с обычным звуком) характер его распространения определяется, в пер­вую очередь, молекулярной структурой среды, поэтому, измеряя ско­рость v и коэффициент затухания α, можно судить о молекулярных свойствах вещества. По данным v и α  ультразвука в среде во многих случаях можно осуще­ствить контроль за протеканием того или иного процесса (контроль концентрации смесей газов, химического состава жидкостей и т. п.).

УЗ-приборы для определения состава и свойств молока

УЗ-метод контроля состава молока основан на измере­нии изменения скоростей ультразвуковых колебаний в зависимос­ти от массовых долей жира и сухого обезжиренного молочного ос­татка – СОМО в молоке, определенных при температурах t₁ и t₂ и связанных между собой следующими соотношениями:

Вам также может быть полезна лекция "6. Стратегический контроллинг".

где v_M, v_B – скорость ультразвука в молоке и воде; С_ж, С₀ – массовая доля в молоке и сливках жира и СОМО соответственно; t₁, t₂ – температуры пробы; a₁, а₂, b₁, b₂ – коэффициенты попорциональности, зависящие от вида исследуемого сырья.

Таким образом, измеряя скорость распространения ультразвука в одной и той же пробе молока при температурах t₁, t₂ и, решая систему уравнений относительно С_ж и С₀, получают данные о массовой доле в нём жира и СОМО. Скорость распространения ультразвука в моло­ке рекомендуется измерять при t₁ = 41 °С и t₂ = 65 °С.

На основе ультразвукового метода в последние годы созданы также методики измерения и приборы не только массовых долей жира и СОМО, но и белка и плотности молока.

При измерении показателей практически не требуется специ­альной подготовки пробы (кроме нагрева в приборе), на результаты измерений не влияют размеры жировых шариков и мицелл белка, а после анализа проба пригодна для дальнейшего использования.

С участием ВНИМИ на основе ультразвукового метода были со­зданы несколько поколений ультразвуковых анализаторов: прибор PAN-3 (СКВ Академии наук Эстонии), анализатор ФМУ-1 (СКВ средств аналитической техники, Украина) и анализаторы нового поколения «Лактан 1–4» и «Клевер-1М» (НПП «Сибагроприбор» и НПП «Инфраспек», Россия).

Важным достоинством анализаторов на основе УЗ-метода является их компактность и проста в эксп­луатации.