Пробоотбирание

Лекция 2. Пробоотбирание

План

1. Общие принципы пробоотбирания.
2. Правило Ричардса - Чечотта.
3. Методы пробоотбирания.

            Под  пробой руды понимается небольшое количество ее, содержащее компоненты в том соотношении, в котором они заключаются в первоначальной массе руды, т. е. отвечающее ее качественному и количественному составу.

            Целью пробоотбирания является взятие представительной пробы, т. е. взятие для химических и механических исследований, небольшого количества руды, содержащего все минеральные составные части руды в той пропорции, в какой они находятся в первоначальной массе руды.

            Успех химического анализа в решающей мере зависит от качества отбора пробы.  Проба должна удовлетворять ряду требований.

            Во-первых, она должна быть представительной по отношению к объекту анализа. Это предполагает, что проба должна быть гомогенной, а если она гетерогенна, то ее следует гомогенизировать. Гомогенизация твердой пробы достигается измельчением материала (дроблением и истиранием).

            Во-вторых, проба не должна содержать никаких загрязне­ний –  ни из устройства пробоотбора, ни из материала контейнера, ни из воздуха, ни из консервирующего реактива.

            В-третьих, вплоть до выполнения анализа проба должна быть устойчивой. Для этого ее иногда приходится специально консер­вировать. Из нее не должны выделяться никакие вещества, и ни­какие вещества не должны проникать внутрь пробы. Следует так­же предотвращать протекание возможных химических (окисление, восстановление) или биохимических (с участием бактерий) реакций. Ход транспортировки и хранения пробы следует точно документи­ровать.

            В-четвертых, проба должна быть представлена в количестве, достаточном для анализа.

Рекомендуемые материалы

            Количество пробы, отбираемой для анализа, определяется по­грешностями пробоотбора и требуемой точностью результатов. Чем выше погрешность пробоотбора и чем выше требова­ния к точности, тем больше должна быть проба.

            Разумеется, каждая проба должна быть промаркирована, а все действия с ней – запротоколированы. Путаница в этих вопросах может привести к крайне неприятным последствиям.

            Работа на руднике или металлургическом заводе требует непрерывного производства отбирания и анализа проб. Пробы на рудниках берутся ежедневно из различных забоев. На обогатительных фабриках пробы берутся через частые и определенные промежутки времени. На плавильных заводах необходимо брать пробу от каждой партии руды, а также от флюсов и топлива для того, чтобы сделать правильный расчет шихты. Необходимо брать пробы от шлака, от пыли дымовой трубы и металлических продуктов.

            Пробоотбирание бывает ручное и машинное.

Процесс опробования состоит, как известно из двух последовательно осуществляемых  операций:

1) пробоотбирания, или взятия средней пробы от опреде-ленного количества опробуемого продукта;

2) анализа вещества (химического, пробирного и др.), выполняемого с конечной средней пробой.

            В процессе пробоотбирания в зависимости от поставленных целей могут быть выделены:

            а) первоначальная или генеральная проба, отбираемая от большой       массы исходного вещества или материала; отбор такой пробы – наиболее трудоемкая и сложная часть процесса пробоотбирания;

            б) частичные, или промежуточные, пробы, отбираемые при сокращении первой пробы;

            в) средняя лабораторная (паспортная) или конечная проба, поступающая в лабораторию для анализа.

            К средней лабораторной (паспортной) пробе в связи с  этим предъявляются следующие требования:

            а) по количеству и распределению содержащихся в ней компонентов она должна соответствовать среднему составу опробуемого материала;

            б) масса этой пробы должна обеспечить необходимое количество и точность последующих анализов или намеченных при технологических исследованиях опытов.

            В зависимости от назначения пробы конечная масса ее может быть различной. Так для физико-химического и инструментальных методов анализа масса средней лабораторной пробы может составлять от 1 до 2000 г.

            Для пробирного анализа на благородные металлы масса средней пробы должна быть не менее 250 - 2000 г с тем, чтобы в зависимости от содержания в ней ценных металлов можно было бы отобрать несколько параллельных навесок (от 3 до 8) по 25, 50, 100 или даже 200 г. Указанная проба для анализа должна быть измельчена до крупности 0,074 мм или 200 меш.

            Для получения представительной средней пробы исходную руду подвергают дроблению, перемешиванию и сокращению до минимально допустимой массы при данной крупности измельчения. Необходимая и достаточная масса материала зависит от ряда факторов, главнейшими из которых являются:

  1) крупность кусков опробуемого материала;

  2) содержание полезного компонента в материале, подлежащем опробованию;

  3) равномерность распределения полезного компонента в массе материала или продукта.

            Зависимость между массой пробы, до которой допускается вести сокращение, и крупностью составляющего ее материала длительное время изучали различные исследователи.

            Везин (1886 г) предложил следующий принцип: при каждом сокращении брать в пробу одинаковое, раз установленное, число частиц. Число кусков будет оставаться постоянным на всех стадиях дробления и сокращения пробы, если массы ее на различных стадиях разделки будут находиться в пропорции

                                ,                                        (2.1)

где  d₁ и d₂ – размеры частиц материала, составляющего отбираемую или сокращаемую пробу;

W₁ – необходимая масса пробы при размере частиц материала d₁;

W₂ – то же, при размере частиц d₂.

Вводя коэффициент пропорциональности К, данную зависимость можно представить в виде уравнения

                              W=Kd³.                                               (2.2)

Так как масса пробы, согласно формуле Везина, определяется в виде функции третьей степени от диаметра кусков, то расчеты по максимальному размеру кусков приводят на практике к получению очень больших значений W.

            Брантон предложил другую формулу, определяющую зависимость массы проб, получаемых в процессе сокращения, не только  от  величины кусков руды, степени ее однородности и содержания элемента, но и целого ряда других факторов. Формула, предложенная Брантоном, имела следующий вид:

                        ,                              (2.3)

где  W – масса пробы, кг;

D – диаметр максимальных частиц (кусков), до которых измельчена руда в данной пробе, мм;

δ – плотность частиц наиболее богатого минерала, г/см³;

β – содержание металла в данной пробе, %;

α – содержание металла в наиболее богатом минерале, %;

n – число наибольших частиц (кусков) наиболее богатого мине-рала, находящегося в избыточном или недостаточном количестве в данной пробе;

f – отношение действительной массы наибольшей частицы наи-более богатого материала, прошедшего через сито с размером отверстий D, мм, к массе в кубической степени этого минерала со стороной, равной отверстию того же сита;

p – допустимая ошибка опробования, равная ошибке химиичес-кого анализа, % (отн.).

            Теоретически более обоснованная формула Брантона повторяет, однако, спорное положение Везина о зависимости массы пробы от диаметра максимальных частиц в кубической степени и, кроме того, вносит в методику опробования ряд субъективных элементов, затрудняющих получение достоверных результатов.

            Ричардс на основе анализа работы многих горнорудных предприятий пришел к вводу, что изменение массы проб, обеспечивающих надежную точность опробования, приблизительно пропорционально изменению квадрата диаметра максимальных частиц.

Положения Ричардса впоследствии были проверены Чечоттом применительно к ряду типичных золотосодержащих руд, что позволило ему с достаточной надежностью для практики предложить следующее уравнение для расчета необходимой массы пробы:

                                           ,                                          (2.4)

где W – масса первоначальной пробы, кг;

d – диаметр куска максимального размера, мм;

K – коэффициент пропорциональности, зависящий от характера руды.

В формуле Ричардса-Чечотта (2.4) показатель степени, равный двум, в значительной степени погашает превышение масс проб вследствие определения их по максимальному, а не по среднему диаметру.

            Анализ практического опыта многих горнорудных предприятий и ряд теоретических предпосылок позволили Ричардсу  и Чечотту предложить таблицу, определяющую зависимость коэффициента К от крупности руды, неоднородности ее состава и ценности определяемого компонента.

            Демонд и Хальфердаль предложили для определения массы первоначальной пробы W формулу следующего вида:

                                                 W = Kd^α,                                       (2.5)

где α – принимают  равным  1,5-2,6  для руд различного состава.

            Величина коэффициента К по формуле (2.5) зависит прежде всего от содержания определяемого компонента в руде, размеров вкрапленности рудных минералов и  характера их распределения в массе материала, т. е., в конечном счете, от неоднородности рудного материала при постоянном диаметре частиц, равном единице.

            Значение показателя степени α в формуле (2.5) определяется при этом двумя положениями. Во-первых, он отражает изменение неоднородности пробы и количество частиц в пробе по мере ее измельчения (учитывая фактор вкрапленности). Во-вторых, он корректирует соотношение крупности частиц в пробе и превышение массы проб, происходящее за счет вычисления их по максимальному, а не по сред­нему диаметру. Таким образом, α зависит главным образом от механических свойств рудного материала: крупности, вязкости, трещиноватости, спайности и прочих особенностей, определяющих средний размер и форму частиц.

            Демонд и Хальфердаль, предложив свою формулу для расчета сокращения проб, не дали конкретных указаний относительно методов экспериментального определения  величины коэффициентов К и α.

            При геологическом опробовании золотосодержащих руд, как показали работы П. Л. Каллистова, главнейшим фактором, определяющим степень неравномерности содержания золота в рудном материале, от которого зависит величина К, а с ней и величина отбираемой массы пробы, является размер золотинок, часто широко изменяющийся даже в пределах одного месторождения. Указанные особенности позволили П. Л. Каллистову распределить золотосодержащие руды по сложности опробования на три группы.

            К первой группе отнесены руды месторождений или их зон, в которых относительное количество крупных золотинок весьма мало по отношению к мелким. Это преимущественно руды с невидимым золотом. Ко второй группе отнесены руды, в которых наряду с мелкими золотинками в относительно большом количестве содержатся золотинки среднего размера (от 0,1 до 0,6 мм). В третью группу включаются руды, содержащие наряду с мелким и средним золотом крупное золото.

            Для  обработки  геологоразведочных проб золото-содержащих руд рекомендовано принимать следующие значения коэффициента К:

                Группа руд …………………….1-я     2-я    3-я

                Значение  К ……………….……0,2    0,4    0,8-1,0

            Небольшие по массе разведочные бороздовые и задирковые пробы целесообразно обрабатывать по уравнению (2.4). Для проб со значительной массой, состоящих из большого количества крупного материала, следует пользоваться уравнением (2.5) при α=1,8.

Выбор схемы сокращения проб

            Выбор схемы сокращения пробы определяют следующие факторы:

   1) вещественный состав материала;

   2) характеристика его крупности;

   3) объем выполняемых операций (масса опробуемого матери-ала);

   4) условия пробоотбирания (поток движущегося материала, перегрузка, отвал и т. д.).      

            Вещественный состав материала влияет на выбор коэффициента К  и показателя степени α в формуле (2.5). Характеристика крупности показывает, какова должна быть степень измельчения ε при переходе от большой массы первой пробы к малой массе конечной пробы W_m  при степени сокращения  :

                                             ε = d_m /d_m+1,                                    (2.6)

где d_m - первоначальный диаметр кусков, мм;

d_m+1 - конечный диаметр кусков, мм;

W_m  - масса сокращаемой пробы, кг;

W_m+1 - масса сокращенной пробы, кг.

            При сокращении пробы руды возможны два случая:

            а) исходный диаметр кусков руды настолько велик, что требуется дробле­ние или измельчение пробы в две или несколько стадий;

            б) куски руды малы и соответствуют конечной величине массы пробы (дробление не требуется).

            При сокращении значительных масс материала в схему пробоотбирания, как правило, включают операции предварительного и поверочного грохочения. В случае проб с малой массой вспомогательное грохочение исключают. При вы­боре степени сокращения, производимой за одну стадию, соотношение между массой сокращаемой пробы W_m, размером наибольшего куска d, характеризу­ющего массу сокращенной пробы W_m+1, и степенью сокращения S можно найти по формуле

                                        W_m≥SKd²_m+1.                                          (2.7)

Кроме этого, при выборе степени измельчения ε = d_m/d_m+1,

необходимо предусматривать также и удобную степень сокращения:

                                      S=W_m /W_m+1.                                            (2.8)

            Для нахождения числа приемов сокращения (m) и соотношения между степенью измельчения и сокращения можно пользоваться несколькими формулами. Если W_m=Kd²_m и W_m+1 =Kd²_m+1, то W_m /W_m+1=d²_m /d²_m+1 или

                                                           (2.9)

т. е. необходимая степень измельчения ε должна равняться корню квадратному из заданной степени сокращения пробы.

            При квартовании пробу после каждого приема обычно сокращают в два раза: W_m=2W_m+1, поэтому число приемов сокращения в одной стадии m при квартованин может быть найдено из соотношения

                                                                         (2.10)

откуда степень измельчения

                                                                       (2.11)

                                                                              (2.12)

или 

                                          (2.13)

            Если ε = 2, то m = 2,  следовательно,  при наименьшей удобной степени измельчения m = 2 величина S будет равна 4,  т. е. в каждой стадии измельчения должно быть не менее двух приемов сокращения.

            Для обыкновенных руд на пробоотбирательных фабриках принято отбирать десяти- или двадцатипроцентную пробу, в зависимости от степени однородности, ценности и богатства руды, т. е. берут 10 или 20 % от всей руды в качестве первой пробы, от этой пробы после измельчения отбирают 20 %, после нового сокращения берут снова 20 % и т. д. до получения требуемого веса. Диаметр наибольших кусков при каждом следующем измельчении уменьшается обычно вдвое, следовательно, объем пробы уменьшается каждый раз до 12,5 % от предыдущего объема. В таком случае при всем процессе сокращения сохраняется постоянным отношение между весами пробы, с одной стороны, и квадратами диаметров наибольших кусков, с другой стороны.

Методы пробоотбирания

            Продукты, подлежащие опробованию, можно разделить на следующие основные группы:

1) кусковая и сыпучая масса;

2) металлы и сплавы;

3) пульпы и растворы;

4) газы.

            Твердые продукты первой группы могут находиться как в неподвижном состоянии, так и в процессе непрерывного перемешивания на транспортерах и других устройствах, что обусловливает необходимость применения самых различных методов их пробоотбирания.

            Кусковые материалы и некоторая часть металлических промышленных сплавов представляют трудности для пробоотбирания и требуют применения специальных способов, обеспечивающих взятие представительной первоначальной пробы, и последующего сокращения ее до средней лабораторной.

            В случае неподвижных материалов применяют механическое или ручное пробоотбирание, в то время как для движущихся материалов все шире используют различные виды механизированного отбора проб.

            К наиболее распространенным способам пробоотбира-ния неподвижных материалов относятся:

а) метод вычерпывания;

б) сбрасывания на конус с последующим квартованием;

в) метод прокладки канав;

г) фракционное пробоотбирание;

д) пробоотбирание буром (щупом);

е) проходка горных выработок (шурфов).

            Любой из указанных способов должен обеспечивать  случайность выборки, т. е. одинаковую возможность попадания в пробу любого компонента опробуемого материала с целью получения достаточно представительной пробы.

            Метод вычерпывания. Данный метод принадлежит к числу наиболее распространенных способов опробования неподвижных скоплений однородных сыпучих материалов. Его осуществляют взятием небольших, по возможности одинаковых, порций руды лопатой или совком из различных точек выданного на поверхность материала. Полученные при этом частичные пробы смешивают вместе и направляют на дальнейшую обработку. Этот метод не всегда обеспечивает получение представительной  пробы вследствие неоднород-ности состава мелких и крупных фракций материала и возможности субъективных влияний оператора на правильность полученных данных.

            Для практических целей при отборе этим методом обычно задается определенная масса и количество проб.

            При емкости пробоотборного совка 0,25-0,5 кг массу частичных проб для обычных золотосодержащих руд средней однородности принимают не менее 40 кг; для более однородных руд эта цифра может быть сокращена до 25 кг.

            Нормы отбора проб руд и концентратов цветных металлов для различных по массе партий этих продуктов регламентируются ГОСТом 14180 - 69.

            Метод вычерпывания часто применяют при взятии проб материалов, находящихся в вагонетках, штабелях, различного рода отвалах, и при опробовании отгружаемых руд.

            Метод сбрасывания на конус с последующим квартованием. В горной практике этот метод применяют при взятии проб от рудных штабелей, находящихся на поверхности. Им широко пользуются при процессах разделки и сокращения проб в производственных и лабораторных условиях. Применение этого метода тесно сочетается с операциями многократного перемешивания и квартования проб с целью получения необходимой представительной пробы.

            Проба насыпается лопатой в коническую кучу, причем руда забрасывается на вершину конуса для того, чтобы она равномерно распределилась по всей поверхности последнего.

            Для наилучших результатов в центре вставляют шест (ось конуса не будет отклоняться).

            Пол должен быть гладким, чистым. Сбрасыванием на конус достигается сортировка на мелкий материал, который лежит в центре, и более грубый, который скатывается по сторонам конуса.

            Когда куча готова, ей придается форма плоского усеченного конуса. Отбрасывают руду по спиральной линии от центра к периферии. Усеченный конус разделяют на четыре 90- градусных сектора или квадрата при помощи доски или делителем. Две противоположные части отбрасываются. Полученная проба затем опять перемешивается путем сбрасывания на конус и квартуется или измельчается, сбрасывается на конус, а затем квартуется, в зависимости от принятой схемы сокращения.        Этот способ при надлежащем исполнении дает хорошие результаты, но  он очень медленный и утомительный процесс.

            В настоящее время этот способ используют в лабораториях, в поле, где отсутствуют механические приспособления.

            Метод прокладки канав. Метод используют при отбое проб от рудных штабелей массой до 100 т. Опробуемый материал выравнивают в форму плоского квадрата или прямоугольника толщиной слоя 0,6-0,9 м и прорезают перекрестными канавами с параллельным отбором проб.

            В пробу поступает либо весь материал, полученный при прокладке канав, либо часть после соответствующего сокращения.

            Метод прокладки канав дает удовлетворительные результаты для влажного (не осыпаются канавы) и мелкого материала.

            Фракционный метод. Этот метод осуществляется откладыванием или делением части материала при взятии проб от рудных штабелей, отвалов и на погрузочно-разгрузочных работах, когда в пробу отбирают каждую десятую (или другой кратности) лопату.

            Достоинства метода – простота и быстрота. К недостат-кам относятся: вероятность просчета кратности отбираемых проб, недостаточная надежность, трудность получения (при размере кусков свыше 5 мм) равных масс отбираемых порций материала.

            Метод применяют при взятии проб от однородных и небогатых золотосодержащих концентратов, отправляемых для переработки на металлургические заводы.

            Пробоотбирание шурфами. Этот метод широко применяют при разведке рудных и россыпных месторождений золота и других полезных ископаемых. Его используют при опробовании различного рода отвалов минерального сырья большой высоты и объема. Шурфы в таких случаях пробивают до почвы и закрепляют во избежание осыпания руды. Сетку разбивки шурфов принимают в пределах 10-50 м (это зпвисит от стадии разведки). Материал, полученный при проходе шурфов, перемешивают и сокращают.

            Способ считается наиболее дорогим и к нему прибегают лишь в случаях, требующих повышенной точности.

            Отбор проб бурением скважин. При разведке коренных месторождений золота отбор проб чаще всего осуществляют бурением скважин.

            Преимущество состоит в меньшей стоимости и можно бурить скважины чаще (сетка густая). Это позволяет получить полноценные разведочные данные при меньших затратах и ускорить процесс разведки.

            Продуктами буровых скважин являются керн, шламы и муть (получается в результате измельчения горных пород при работе бурового инструмента).

            Керн позволяет судить о составе изучаемых руд.

            Шламы и муть просушивают, подвергают отмагничиванию для удаления железного скрапа, после чего направляют на анализ.

            В современной обогатительной и металлургической практике при поточном перемещении различных материалов широко применяют механические пробоотбиратели.

            Для отбора проб от движущихся масс в промышленности чаще всего используют метод отбора фракций. Сущность его состоит в том, что некоторая часть производственного потока опробуемого материала непрерывно или периодически отсекается в пробу через равные промежутки времени. При этом различают методы продольного и поперечного отбора проб.         

            Первый метод состоит в том, что движущаяся струя материала рассекается на ряд непрерывных полос вдоль потока, при этом в пробу отводится одна или несколько чередующихся полос. Метод применим при опробовании достаточно однородного материала.

            Второй метод состоит в периодическом отсекании в пробу равных порций материала от всей передвигающейся массы потока через определенные и равные промежутки времени.

            Применяемые в настоящее время пробоотбиратели делят на 2 категории. Пробоотбиратели первой категории (трубчатые, желобчатые, струйчатые) работают в стационарных условиях.

            Для пробоотбирателей второй категории предусмотрено возвратно-поступательное движение.

            Точность отбора проб механическими пробо-отби-рателями зависит от скорости и частоты отсекания частичных проб.

            Для достижения высокой точности опробования конструкции пробоотбирателей должны предусматривать следующее:

1) возможно большее сужение потока материала перед поступ-лением в пробоотбиратель с целью сокращения времени прохождения пробоотбирателя через поток движущегося материала (предел сужения определяется размером наибольших кусков опробуемого материала);

2) постоянные интервалы между отсеканиями пробы;

3) достаточную частоту отсекания проб с тем, чтобы все изме-нения в составе потока материала находили необходимые отражения в пробе;

равномерную скорость потока движущихся материалов.

            К механическим пробоотбирателям предъявляются следующие требования:

1) пробоотбиратель должен обеспечивать отбор пробы в ко-личестве, пропорциональном мощности потока;

2) расстояние между секущими ребрами дефлектора должно быть в пределах четырехкратного диаметра максимальных кусков опробуемого материала;

3) глубина приемника пробоотбирателей должна быть доста-точной, чтобы из него не выскакивали куски, и отсеченный материал помещался бы в нем полностью. При этом загрузочное отверстие прибора должно обеспечивать быструю и полную загрузку пробы;

4) поток материала должен быть направлен в него так, чтобы он попадал на отсекающие ребра под прямым углом;

Информация в лекции "20 Защитное поведение" поможет Вам.

5) перепад между секущими ребрами пробоотбирателя и пита-ющим желобом должен быть меньше полуторного диаметра наибольших кусков опробуемого материала;

6) конструкция пробоотбирателей должна быть простой, даю-щей возможность легко контролировать его работу и хорошо очищать.

            Пробоотбиратели бывают различных видов: цепные ковшовые, секторные, скерперные.

Контрольные вопросы:

1. Что является целью пробоотбирания? Что понимают под пробой?

1. Перечислите требования, предъявляемые к пробе.
2. В чем заключается сущность метода сбрасывания

       на конус?

1. В чем заключается сущность метода вычерпывания?
2. В чем заключается сущность метода отбора фракций?