Диссертация (Совершенствование методов стандартизации многокомпонентных лечебно-профилактических средств растительного происхождения, применяемых в стоматологии), страница 12

20). А именно, содержание триацетина определено в МЭ цветковарники, мяты перечной листьев, коры дуба, травы тимьяна обыкновенного,ромашки аптечной цветков; спатуленола – в МЭ цветков арники, мятыперечной листьев, корневищ аира, травы тимьяна обыкновенного, ромашкиаптечной цветков; кариофиллена оксида – в образцах МЭ цветков арники,мяты перечной листьев, шалфея лекарственного листьев, травы тимьяна82обыкновенного, ромашки аптечной цветков; сквалена – вобразцах МЭцветков арники, коры дуба, шалфея лекарственного листьев, травы тимьянаобыкновенного, ромашки аптечной цветков; борнеола — в образцах МЭтравы тимьяна обыкновенного и шалфея лекарственного листьев; фталата —в образцах модельных экстрактов коры дуба, шалфея лекарственноголистьев, травы тимьяна обыкновенного, ромашки аптечной цветков; бетаситостерола — вобразцах МЭ шалфея лекарственного листьев, травытимьяна обыкновенного, корневищ аира; левоглюкозана — в образцах МЭкоры дуба, травы тимьяна обыкновенного, ромашки аптечной цветков.Таблица 20.Качественный состав биологически активных веществ,идентифицированных в модельных экстрактах нескольких видоврастительного сырья, используемого при производстве применяемых встоматологии лекарственных препаратовМодельныйэкстрактТриацетинСпатуленолСкваленБорнеолФталатБетаситостерол+Кариофилленаоксид++---Левоглюкозан-Цветки арники+Трава тимьянаобыкновенногоРомашкиаптечнойцветкиКора дуба++++++++++++-+-++--+-+-+ШалфеялекарственноголистьяМяты перечнойлистьяКорневищааира--+++++-+++------+----+-833.2.

Анализ химического состава основных групп биологически активныхвеществ в модельном экстракте из смеси семи видов растительного сырья,используемого для производства применяемых в стоматологии препаратовПри ГХ-МС анализе модельного спиртового экстракта из смеси семивидов растительного сырья (МЭС) было идентифицировано 18 БАВотносящихся, в частности, к следующим группам химических соединений:моноциклические монотерпены – цинеол, ментол, пиперитон; бициклическиемонотерпены– камфора; сесквитерпены – шиобунон, альфа-калакорен;ароматические соединения – тимол; соединение, относящееся к группеприродных спирокеталь-енольных эфиров – тонгаосу; жирные кислоты –лауриноваякислота,миристиноваякислота,пальмитиноваякислота,линолевая кислота, стеариновая кислота; эфиры жирных кислот –пальмитиновой кислоты эфир, стеариновой кислоты эфир; стероидныесоединения – альфа-ситостерол; токоферол (табл.

21). Общий видхроматограммы представлен на рис. 18Таблица 21.Состав идентифицированных биологически активных веществмодельного экстракта из смеси семи видов растительного сырьяИдентифицированное соединениецинеолкамфораментолпиперитонтимолшиобунонлауриновая кислотаальфа-калакоренмиристиновая кислотагерниаринтонгаосупальмитиновая кислотапальмитиновой кислоты этиловый эфирлинолевая кислотастеариновая кислотастеариновой кислоты этиловый эфиртокоферолальфа-ситостеролВремя удерживания, мин4,535,075,245,866,037,257,357,408,108,17-8,218,62-8,688,798,869,339,379,4513,4515,3784AbundanceTIC: MIX7TRAV.D\data.ms1.6e+071.4e+071.2e+071e+0780000006000000940000003200000021567845.00 6.00 7.00 8.00 9.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.00Time-->Рис. 18.

Общий вид хроматограммы образцов модельного спиртового экстракта смесисеми видов растительного сырьяВремена удерживания: (1) 4,53 – цинеол; (2) 5,07 – камфора; (3) 5,24 – ментол; (4) 5,86 –пиперитон; (5) 6,03 – тимол; (6) 7,25 – шиобунон; 7,35 – лауриновая кислота; (7) 7,40 –альфа-калакорен; 8,10 – миристиновая кислота; (8) 8,17-8,21 – герниарин; (9) 8,62-8,68 –тонгаосу; 8,79 – пальмитиновая кислота; 8,86 – пальмитиновой кислоты этиловый эфир;9,33 – линолевая кислота; 9,37 – стеариновая кислота; 9,45 – стеариновой кислотыэтиловый эфир; 13,45 – токоферол; 15,37 – альфа-ситостерол.85Полученные результаты ГХ-МС анализа МЭС позволяют выделитьтипичные для основных групп БАВ химические соединения по пяти видамрастительного сырья: цинеол, камфора – шалфея лекарственного листья;ментол, пиперитон – мяты перечной листья;тимол – трава тимьянаобыкновенного; шиобунон, альфа-калакорен – корневища аира; 2-(2,4гексадиинилиден)-1,6-диоксаспиро[4,4]нон-3-ен(тонгаосу),герниарин–ромашки аптечной цветки (табл.

22). Масс-спектры БАВ представлены нарисунке 19.Таблица 22.Химические соединения, типичные для основных групп биологическиактивных веществ, идентифицированные ГХ-МС в модельном экстракте изсмеси семи видов растительного сырьяРастительное сырьеХимические соединенияМяты перечной листьяментол, пиперитонШалфея лекарственного листьяцинеол, камфораКорневища аирашиобунон, альфа-калакоренТрава тимьяна обыкновенноготимолРомашки аптечной цветкитонгаосу, герниарин86AbundanceAbundanceScan 140 (5.243 min): MIX7TRAV.D\data.ms71959000817000800041600060004000200040004660 65867610195300013810910002000115110735000123300011568100012813346035 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95100105110115120125130135m/z-->Abundance40607080901001291371211019050110120152142130140150m/z-->Abundance#1826: Menthol719000P536819000800095#49581: 2-Cyclohexen-1-one, 3-methyl-6-(1-methylethyl)- (CAS) $$821108000700070006000600050005000400056200030001381372000 391091000954000123300008255 6070005550000Scan 246 (5.859 min): MIX7TRAV.D\data.ms (-240) (-)41900080006710008640776244035 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 9510010511011512012513013515254506070124119105898090100110120130140150m/z-->m/z-->IIIAbundanceAbundanceScanScan 110 (5.069 min): MIX7TRAV.D\data.ms (-102) (-)959000900081(7.254min):4000109400010869551233000152300047756250607089801001101201301771691611000137115 123 131101901581404060507080#71322:418000817000700069814160006000400010895555000695514010917740001523000123300020002052000100050405063607570121898090100110220Shyobunone15090009000800019222021019020018016017014015013011012090 100m/z-->Abundance#24020: Camphor9550002051320150m/z-->Abundance01402000200040(-)500050001000(-479)936955600041MIX7TRAV.D\data.ms15083700070000418000800060004861201361301400150m/z-->2201591000131405060708019221022020018019017015016013014012011090 100m/z-->IIIIVAbundanceScan 276 (6.033 min): MIX7TRAV.D\data.ms135Abundance9000Scan 615 (8.004 min): MIX7TRAV.D\data.ms821098000900070007000500010000914340515057656077708090100120128130141140177200015522016410001501912051010405060708090 100110120130140150160170180190200210220m/z-->Abundance#22702: Thymol135#71412: Spiro[4.5]dec-6-en-8-one, 1,7-dimethyl-4-(1-methylethyl)82109900090008000800070007000600041600050005569931355000400015030001214000300020000150693000121110121554000115107971028371935000150m/z-->Abundance1000416000400030002000135800060009139404551 575060776570809010010001281221101492000117107102861201301400150m/z-->506070801771611691014020522090 100110120130140150160170180190200210220m/z-->VVIAbundanceAverage of 7.213 to 7.254 min.: AIR.D\data.ms157900080007000600050001424000300020006941938155100004050607080107115200128165 177 189208 22090 100110120130140150160170180190200210220m/z-->Abundance#57323: .alpha.-Calacorene157900080007000142600050004000300020001000011541405150636077708020012891 10290 100110120130140150160170180190200210220m/z-->VIIРис.

19. Масс-спектры ментола (I), пиперитона (II), камфоры (III), шиобунона (IV),тимола (V), тонгаосу(VI), альфа-калакорена (VII).(Модельный экстракт из смеси семи видов растительного сырья)87Выводы1. Обобщены результаты ГХ-МС анализа химического состава основныхгруппБАВмодельныхспиртовыхэкстрактовсемивидоврастительного сырья, относящегося к пяти морфологическим группамЛРС,котороетрадиционноприменяемыхвУстановлено,чтоиспользуетсястоматологиитипичнымиприпроизводствелекарственныхпрепаратов.химическимисоединениямидляидентификации основных групп БАВ в МЭ могут являться: бетатуйон, цинеол, камфора (шалфея лекарственного листья); тонгаосу(ромашки аптечной цветки); неоментол, ментол, пиперитон (мятыперечной листья); тимол (трава тимьяна обыкновенного); шиобунон,альфа-калакорен, азарон (корневища аира); карвакрол (цветки арники);2-метокси-4-пропилфенол, сиреневый альдегид, меллеин, антиарол, 1дезоксиинозитол, сцилло-инозитол, фриделин (кора дуба).2. Определен качественный и количественный состав жирных кислотМЭсемивидоврастительногосырья,относящегосякпятиморфологическим группам ЛРС.

Установлено, что жирнокислотныйсоставМЭхарактеризуетсяпреобладающимсодержаниемнасыщенных жирных кислот. Количественно в объектах преобладаетпальмитиноваякислота(С16:0),идентифицированнаявовсехвосьмиБАВ,анализируемых модельных экстрактах растительного сырья.3. Дляобъектов исследования характерно наличиеидентифицированных ГХ-МС в МЭ ряда видов растительного сырья, аименно:триацетина, спатуленола, кариофиллена оксида, сквалена,борнеола, фталата, бета-ситостерола и левоглюкозана.4.

При ГХ-МС анализе модельного спиртового экстракта из смеси семивидов растительного сырья (МЭС) идентифицированы типичныехимические соединения основных групп БАВ для пяти видов ЛРС:ментол, пиперитон – мяты перечной листья; цинеол, камфора –шалфея лекарственного листья, тимол – трава тимьяна обыкновенного;88шиобунон, альфа-калакорен – корневища аира; тонгаосу, герниарин –ромашки аптечной цветки.89ГЛАВА 4. Разработка рекомендаций по оптимизации анализа качестваприменяемых в стоматологии многокомпонентных лекарственныхпрепаратов,содержащихспиртовыеэкстрактылекарственногорастительного сырья4.1 Апробация методики ГХ-МС для оптимизации оценки качествамногокомпонентныхпрепаратоврастительногопроисхождения,применяемых в стоматологии4.1.1 Определение химического состава основных групп биологическиактивных веществ, экстрагента и синтетических соединений в препаратахстоматофит и стоматофит А4.1.1.1 Результаты ГХ-МС анализа промышленных образцов препаратастоматофитГХ-МС анализ позволил идентифицировать в исследованных серияхпромышленных образцов препарата стоматофит 15 соединений (табл.