3.2. Экспериментальная часть (Пособие)

3.2. Экспериментальная часть3.2.1. Цель работы:Получение и свойства соединений хрома в различных степенях окисления. Изучение кислотно–основных свойств гидроксидов хрома. Изучение окислительно-востановительных свойствсоединений хрома в различных степенях окисления. Получение молибденовой и вольфрамовойкислот.

Образование гетерополисоединений молибдена. Окислительно-восстановительныесвойства молибдена и вольфрама в высших степенях окисления.3.2.2. Реактивы:Растворы: 2 M NaOH, 2 M H2SO4, 10% KMnO4, 0,1 М (NH4)2S2O8, Cl2(aq), 6 M KOH, 0,1 M Na2SO3,1 M HCl, HCl(конц.), 0,1 M CrCl3, Br2(aq) (свежеприготовленный), 0,1 M K2CrO4, 0,1 M K2Cr2O7, 0,1M NaNO2, (NH4)2S(нас.) (свежеприготовленный), (NH4)2MoO4(нас.), Na2MoO4(нас.), Na2WO4(нас.),HNO3 (1:1), 0,1 M Na2HPO4, AgNO3Твердые вещества: Cr, Zn, CrCl3.6H2O, (NH4)2WO4Жидкости: C2H5OH, С6H63.2.3.. Оборудование:штатив с пробирками, держатели для пробирок, газовые горелки, водяные бани, песчаные бани,центрифуги, клапаны Бунзена, рН-метры3.2.4.

Порядок выполнения экспериментаСоединения хрома (II).Опыт 1. Получение соединений хрома (II)1.1. Взаимодействие хрома с соляной кислотойНебольшое количество металлического хрома (на кончике шпателя) поместите в сухуюпробирку и влейте туда ~ 2мл 2 М раствора соляной кислоты (1-2 мл). Быстро закройтепробирку клапаном Бунзена или прилейте некоторое количество бензола (чтобы образовалсяслой, препятствующий окислению продукта реакции атмосферным кислородом).

Наблюдайтеза растворением хрома. Получившийся раствор используйте для следующих опытов.1.2. Взаимодействие хрома (III) с цинком.В пробирку налейте 1-2 мл раствора сульфата (хлорида) хрома (III), подкислите раствор 0,5 мл 2М H2SO4, добавьте несколько гранул цинка. Опыт проводите под слоем бензола или с клапаномБунзена. Получившийся раствор используйте для следующих опытов.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое. Отметьте цвета растворов.2) Напишите уравнения реакций3) Объясните, зачем при проведении реакции нужен бензол или клапанБунзена.Опыт 2.

Получение и свойства гидроксида хрома (II)К раствору хлорида хрома (II), полученному в опыте 1, прилейте по каплям 2 М растворгидроксида натрия до выпадения осадка гидроксида хрома (II). Отметьте цвет осадка. Разделитеполучившийся осадок на три пробирки. В одну пробирку прилейте ~ 1 мл 2 М раствора сернойкислоты, в другую – столько же 2 М раствора гидроксида натрия, третью пробирку оставьте навоздухе и наблюдайте за изменением цвета осадка.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Отметьте цвета растворов и осадков3) Напишите уравнения реакций4) Отметьте кислотно-основные свойства гидроксида хрома (II)5)Охарактеризуйте устойчивость гидроксида хрома (II)Свойства соединений хрома (III)Опыт 3.

Получение и кислотно-основные свойства гидроксида хрома (III)К 1 мл 0,1 М раствора хлорида хрома (III) добавьте по каплям 0,1 М раствор щелочи довыпадения осадка гидроксида хрома (III). Отметьте цвет осадка.Полученный осадок разделите на две пробирки, отцентрифугируйте и декантируйте. В первуюпробирку добавьте по каплям 2 М раствор серной кислоты, во вторую –6 М раствор щелочи дополного растворения осадка.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Отметьте цвета растворов и осадков3) Напишите уравнения реакций4) Отметьте кислотно-основные свойства гидроксида хрома (III)Опыт 4.

Окислительно-восстановительные свойства соединений хрома (III)К раствору гидроксохромата (III), полученного в предыдущем опыте при растворении Cr(OH)3 вщелочи, добавьте несколько капель свежеприготовленной бромной воды. Нагрейте пробирку наводяной бане и наблюдайте за изменением цвета раствора.Вопросы и задания:1) Опишите изменение цвета раствора до и после реакции.2) Напишите уравнение реакции.3) В реакциях укажите окислитель и восстановительОпыт 5.

Гидролиз солей хрома (III)5.1. Гидролиз растворимых солей хрома (III)Небольшое количество сухой соли CrCl3 (на кончике шпателя) растворите в 50 млдистиллированной воды и с помощью рН-метра измерьте рН раствора.5.2. Необратимый гидролизНалейте в две пробирки по 1 мл 0,1 раствора соли хрома (III). В первую пробирку прилейтенесколько капель 0,1 М раствора Na2CO3, во вторую — несколько капель насыщенногораствора сульфида аммония. Наблюдайте выпадение осадков.Вопросы и задания:1) Отметьте цвета растворов и осадков2) Напишите уравнение реакций гидролиза и укажите состав осадкаОпыт 6. Гидратная изомерия солей хрома (III)Поместите в две сухие пробирки кристаллы соли CrCl 3 ⋅ 6H 2 O .

Обратите внимание на цветкристаллов. В первую прилейте дистиллированной воды и отметьте цвет раствора. Нагрейтераствор на водяной бане. Наблюдайте изменение цвета раствора.Другую пробирку с кристаллогидратом хлорида хрома нагрейте на пламени горелки.Наблюдайте изменение окраски.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Отметьте цвета растворов и сухой соли3) Напишите формулы комплексных катионов хрома в зависимости отокраски растворов.Cоединения хрома (VI)Опыт 7. Равновесие дихромат ⇔ хроматК 1 М раствору хромата калия добавьте несколько капель 1 М серной кислоты, ак 0,5 раствору дихромата калия – несколько капель 1 М гидроксида калия.Наблюдайте за изменением цвета растворов в пробирках.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Отметьте изменение цвета растворов3) Объясните изменение цвета растворов хромата при прибавлениикислоты и дихромата при прибавлении щелочи.Опыт 8.

Образование малорастворимого монохромата серебра.Возьмите две пробирки. В одну налейте 0,5 мл 1 М раствора хромата калия, а в другую 0,5 мл0,5 М раствора дихромата калия. Затем в обе пробирки прилейте 1-2 капли раствора нитратасеребра. Обратите внимание на цвет осадков.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнения реакций3) Отметьте цвет осадков в пробирках4) Почему цвет осадков в пробирках одинаковый?Опыт 9. Окислительно-восстановительные свойства соединений хрома (VI)9.1. Взаимодействия дихромата калия с нитритом натрияК 1 мл 0,5 М раствора дихромата калия добавьте 1 мл 2 М серной кислоты инесколько кристалликов нитрита натрия. Слегка нагрейте пробирку.Наблюдайте за изменением цвета растворов.9.2.

Взаимодействия дихромата калия с сульфидом аммонияК подкисленному раствору дихромата калия добавьте несколько капель насыщенного растворасульфида аммония.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнения реакций3) Подберите коэффициенты в реакциях методом электронно-ионногобалансаСоединения молибдена (VI) и вольфрама (VI)Опыт 10.

Получение молибденовой кислотыК насыщенному раствору молибдата натрия прилейте раствор азотной кислоты (1:1) до рН = 3÷4 и наблюдайте выпадение осадка молибденовой кислоты H 2 MoO 4 ⋅ H 2 O .Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Напишите уравнение реакции3) Отметьте цвет полученного осадка молибденовой кислотыОпыт 11. Получение вольфрамовой кислотыК раствору вольфрамата натрия прилейте избыток разбавленной серной кислоты. При этомвыделяется объемистый осадок вольфрамовой кислоты.Вопросы и задания:1)2)3)Опишите наблюдаемоеНапишите уравнение реакцииОтметьте цвет полученного осадка вольфрамовой кислотыОпыт 12. Качественная реакция на молибден (VI).В пробирку налейте 0,5 мл насыщенного раствора молибдата аммония, добавьте 3-4 каплиазотной кислоты (1:1) до полного растворения белого осадка молибденовой кислоты и добавьте0,5 мл 0,1 М раствора гидрофосфата (или фосфата) натрия.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое2) Укажите цвет осадка3) Напишите уравнение реакцииОпыт 13.

Сравнительная характеристика окислительных свойств соединенийCr(VI), Mo(VI) и W(VI)В три пронумерованных пробирки налейте по 2 мл 2 М раствора соляной кислоты и внесите по2-3 гранулы цинка; подождите 1-2 минуты пока во всех пробирках не начнется активноевыделение водорода. Затем в первую налейте ~05 мл 0,5 М раствора дихромата калия, вовторую – ~0,5 мл насыщенного раствора молибдата натрия, в третью – ~0,5 мл насыщенногораствора вольфрамата натрия. Наблюдайте за изменением цвета растворов и выпадениемосадков.Вопросы и задания:1) Опишите наблюдаемое. Укажите цвета растворов и осадков.2) Напишите уравнения реакций.3) Укажите степени окисления хрома, молибдена и вольфрама в продуктахреакций4) Сравните окислительные свойства соединений хрома, молибдена ивольфрама в высших степенях окисления.3.2.5.

Что должен представить студент преподавателю длясдачи работы:1. Описания наблюдений в выполненных опытах и пояснения к ним.2. Ответы на вопросы к опытам.3. Уравнения реакций с указанием цвета растворов и осадков исходных веществ ипродуктов реакций. (При подборе коэффициентов в окислительно–восстановительных реакциях должен быть использован метод электронно–ионного баланса).3.3. Задачи1) Рассчитайте значение рН для а) 0,1 М раствора хлорида хрома (III); б) 0,1 Мраствора сульфата хрома (III).2) Определите, выпадет ли осадок, если смешать 200 мл 0,01 М раствора хроматакалия и 300 мл 0,01 М раствора хлорида бария?.