Р.В. Шпанченко, М.Г. Розова - Рентгенофазовый анализ (972447), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Сравнение различных функций профиля: Гаусса, Лоренца, “псевдо-Войта”22(L/G=0.5) (на одном пике) (3).2. Влияние выбранной геометрии (на отражение, на пропускание, Дебая-Шеррера)на интенсивности линий (3).3. Влияние полуширины пика (для 30,60,90°2θ: .12 .18 .25; .28 .43 .67; .05 .13 .17) навид рефлексов с близкими значениями 2θ (3).
Рассчитать параметры U, V, W дляпредложенного набора полуширин.4. Влияние поглощения (µt=5) на вид рентгенограммы при различной геометриисъёмки (3 - рассматривать совместно с п.2).5. Влияние длины волны (WKα, MoKα, AgKα, CoKα, FeKα или CrKα) используемогоизлучения на вид рентгенограммы и разрешение пиков (2).6. Изменение вида рентгенограммы при использовании изогнутого или плоскогомонохроматора на первичном или дифрагированном пучке (2 - совместно с п.2).7.
Влияние уровня шума фона на возможность идентификации рефлексов (1 совместно с п.2).Задача №6. Индицирование изображений обратной решётки, полученных напросвечивающем электронном микроскопе.Цель задачи: Индицирование изображений обратной решётки, полученных наПЭМ, по известным параметрам элементарной ячейки. Определениетипа погасаний и вероятной пространственной группы.Для выполнения задачи сначала рассчитывают теоретически возможныерефлексы для данной элементарной ячейки в соответствующей программе (см.Таблицу 1). Найденный набор межплоскостных расстояний используют вдальнейшем для индицирования.Промер изображения электронной дифракции проводят при помощилинейки, определяя расстояние от начала координат до соответствующегоотражения с максимально возможной точностью. Поскольку центральное пятноимеет обычно значительные размеры, рекомендуется измерять расстояния междунесколькими рефлексами и делить полученную величину на соответствующеечисло, как это показано на рисунке 4.
Например, измеренные расстояния l1 и l2−делят, соответственно, на 8 и 9, что даст длины (в мм) векторов 011 и 101.Полученные значения пересчитывают в межплоскостные расстояния по формуле:1 lid=Kгде К - константа камеры, для данного масштаба изображе-ния, а li - расстояние вмм от центрального пятна до соответствующего отражения.23Любойрефлекснасечении обратной решёткиявляется векторной суммойбазисных векторов для данногосечения.
На рисунке 5 такимивекторами являются 110 и 101.Их суммой будет вектор 211, а−разностью - 011.Следует иметь в виду,что точность найденных изпромераэлектронограмм011величинмежплоскостныхрасстояний ниже, чем при101 110 121определенииих211рентгенографи-ческимиметодами.Однако,онадостаточна для однозначногоиндицирования.В первую очередь, необвыявить основныеРис. 5.
Промер изображения электронной дифракции для ходимозоны, в которых присутствуют−зоны [111]*.базисные векторы (100, 010 и001) данной элементарной ячейки. В случае ортогональной ячейки все углы междуосновными векторами в этих зонах должны быть прямыми.
Для других сингонийна одной из зон будет присутствовать соответствующий угол. Используявычисленные возможные межплоскостные расстояния, находят базисные векторы ииндицируют оставшиеся рефлексы. При наличии систематических погасанийрефлексы, соответствующие базисным векторам, могут отсутствовать (см. Рис. 3).После того как найдены и проиндицированы основные зоны, приступают киндицированию общих зон, содержащих узловые точки hkl, используя описанныевыше правила.Результаты индицирования представляют преподавателю в видесхематического изображения дифракции с приписанными индексами.24Задача №7. Изображение кристаллической структуры соединения сиспользованием графических программ (ATOMS).Цель задачи: Изображение кристаллической структуры соединения в полиэдрическом виде с использованием программы ATOMS.Графическое изображение полученных структурных данных являетсянеотъемлемой частью структурного исследования.
Представление структуры вполиэдрическом или ином виде позволяет наглядно показывать основныеструктурные особенности соединений, выделяя необходимые структурныефрагменты. Существует несколько распространённых программ для изображенияструктур, написанных для различных типов компьютеров.
Однако, независимо отпрограммы, общие принципы их работы очень схожи.Программа ATOMS имеет удобный интерфейс, снабжённый необходимымиподсказками во всех разделах. Поэтому для выполнения задачи достаточно наличияструктурной информации о соединении: пространственной группы, параметровячейки и координат атомов. Для выделения координационного окружениянеобходимо также знать основные межатомные расстояния, которые обычноприводятся в литературе.В качестве отчёта о выполнении задачи делается распечатка изображенияструктуры.ЛИТЕРАТУРА.1. Л.М.Ковба “Рентгенография в неорганической химии”, Изд.-во МГУ, 1991.2.
А.Вест “Химия твёрдого тела”, тт.1,2, Москва, Изд.-во Мир 1988.3. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгеноструктурный анализ, тт.1,2, Изд.-воМГУ 19644. “International Tables for X-ray Crystallography”, England, Birmingam: The KynochPress, 1974, v.1.5. “Use of the Powder Diffraction File”, JCPDS - International Centre for DiffractionData, Edited by R.Jenkins, R.Anderson and G.J.McCarthy, 1991.6.
Васильев В.К., Нахмансон М.С., “Качественный рентгенофазовый анализ”,Новосибирск, 1986.7. Chung F.H., J.Appl.Cryst. v.7, pp.5129-525, pp.526-531 (1974)8. Chung F.H., J.Appl.Cryst. v.8, pp.17-19 (1975)9. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм, М., 197210. STADI/P User Manual, Stoe&GmbH, 199211. P.J.Goodhew, F.J.Humphreys “Electron Microscopy and Analysis”, 2nd ed., London,Taylor&Francis, 1988.12. ATOMS User Manual25.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
