1612729234-f204a36a1e721af405194e29352ad3c1 (827564), страница 29

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 29)

1. Образовский Е .Г., Шабанова Л. Н. Практические основы метрологии химического анализа: Учеб. пособие. Новосибирск: НГУ, 2006. – 98 с.

2. Образовский Е. Г. Электронно-лекционный курс "Основы химической метрологии". http://www.nsu.ru/xmlui/handle/nsu/782

3. Худсон Д. Статистика для физиков. Лекции по теории вероятностей и элементарной статистике / перевод с англ. В. Ф. Грушина под ред. Е. М. Лейкина М.: Мир, 1967. – 242 с.

4. Горелова Г. В. Теория вероятностей и математическая статистика в примерах и задачах с применением Excel. М.: Феникс, 2005. – 476 с.

5. Теория вероятностей и математическая статистика. Базовый курс с примерами и задачами. М.: Физматлит, 2002. – 223 с.

6. Яворский В. А. Планирование научного эксперимента и обработка экспериментальных данных. Методические указания к лабораторным работам. М.: МФТИ, 2011. – 45 с.

10. Работа со спектрофотометрами при реги-страции кинетических кривых

1. Спектрофотометр Shimadzu UVmini 1240

На дисплее спектрофотометра в окне Mode Menu выбрать режим Kinetics. Для этого нажать кнопку «4» и ENTER.

Установить продолжительность эксперимента. Для этого нажать на кнопку «2» и ввести требуемое значение времени (например, 1800 с). Кнопкой «3» установить частоту регистрации данных (например, 10 с) и ввести общее количество точек – 181 (1800/10 + 1 = 181).

Поместить кювету в кюветное отделение, для коррекции нулевой линии нажать AUTO ZERO, дождаться звукового сигнала. Запустить регистрацию (кнопка Start).

Сохранение кинетической кривой (далее – кинетики)

Для сохранения кинетики нажать «F4», затем – «F2» (сохранить). Всего может быть сохранено не более шести файлов данных. Выбрать номер файла, который необходимо переписать, например «1». На вопрос: «Переписать файл? » – ответить OK. Ввести имя файла. Буквы выбирать из списка, цифры можно вводить с клавиатуры. После окончания ввода имени файла нажать «F1» (End).

Перенос данных в компьютер

Возвратиться в окно Mode Menu, нажав несколько раз клавишу RETURN, нажать служебную клавишу «F3».

Запустить на компьютере программу UV Data Manager. Выбрать директорию с фамилией преподавателя, в которую будут сохранены данные. Нажать кнопку Connect⁷, выбрать порт COM1. На экране появится список файлов, выбрать номер нужного файла. Нажать Save и OK. Файл сохранён во внутреннем формате, можно закрыть программу. Для преобразования файла в таблицу данных в формате ASCII используется макрос программы Exсel. На рабочем столе открыть файл формата *.xlsm под названием blank. Сразу изменить его имя и сохранить в той же директории, что и экспериментальные данные. Выделить ячейку А1, зайти в Вид > Макросы, выбрать ReadShimFileKin и нажать Выполнить. В открывшемся окне выбрать свой файл, открыть его. Выделить в таблице нужные колонки, скопировать данные в буфер и перенести их в программу Origin, в которой производится дальнейшая обработка.

10.2. Спектрофотометр Agilent 8453

Включение

В ключить компьютер и спектрофотометр. После окончания тестирования оранжевый цвет индикатора сменится на зелёный. Запустить программу работы спектрофотометра (Instrument 1 online). На вопрос программы Operator Name and Password ответить Cancel.

После выхода программы в рабочее состояние убедиться, что лампы UV и Vis включены (красный цвет для лампы Vis и желтый для UV на экране внизу слева). Если они не горят, указателем мышки щёлкнуть на изображение этих ламп и затем нажать Lamp On. Для выключения ламп во время длительного перерыва надо щёлкнуть на их изображения и нажать Lamp Off.

Нажать указателем мышки кнопку blank (внизу справа на экране). Прибор снимет базовую линию, относительно которой будут снимать спектры. В качестве базовой линии можно снять и кювету с растворителем, если её предварительно поставить в кюветное отделение. Базовую линию нужно снимать после 15–20-минутного прогрева спектрофотометра. Эта линия появится во всплывшем окне. Убедившись, что базовая линия записана без искажений и выглядит как прямая с усиливающимися шумами в инфракрасной части, можно это окно закрыть. Спектрофотометр готов к работе.

Регистрация кинетических кривых (кинетик)

Для регистрации кинетик по изменению оптической плотности во времени необходимо войти в меню Mode и нажать Kinetics. Программа перейдет в режим измерения кинетик. Откроется новое окно.

В новом окне нажать кнопку Time & Setup и в открывшемся окне задать условия эксперимента (длины волн, на которых снимаются кинетики, диапазон значений оптической плотности, полное время эксперимента и интервал между точками). Закрыть окно.

Нажать кнопку Blank для записи базовой линии.

После записи базовой линии поставить кювету с исследуемым раствором в кюветное отделение.

Нажать кнопку Time Based Measurement. В открывшемся окне необходимо найти свою директорию и ввести имя файла, в который будут записаны кинетики. После этих действий откроется новое окно, где будет виден процесс записи кинетики и появится кнопка Start. При её нажатии запускается регистрация. Отметим, что во время эксперимента прибор снимает в каждой временнóй точке не поглощение на одной длине волны, а весь спектр, т. е. регистрируется набор спектров. Этот набор можно посмотреть, если войти в меню View и далее выбрать команду All Spectra.

После окончания эксперимента можно подвести указатель мышки к выбранной кинетике и щёлкнуть левой кнопкой. Появится таблица, в которой кинетики представлены в цифровой форме.

Сохранение кинетик на жёсткий диск

Для сохранения всех кинетик на жёсткий диск необходимо войти в меню File, войти в Save и нажать All Data As. Откроется окно, в котором нужно найти свою директорию и ввести имя файла (не более шести символов, расширение .kd).

Для сохранения одной кинетики на жёсткий диск необходимо её выделить. Выделение кинетики производится так же, как выделение спектра. Войти в меню File, войти в Save и нажать Selected Spectrum As. Откроется окно, в котором нужно найти свою директорию и ввести имя файла (не более шести символов, расширение .kd).

При сохранения кинетик в формате ASCII, который можно использовать для представления данных в графическом редакторе Origin, следует учитывать, что в этот формат кинетики можно импортировать только по одной. Поэтому сначала нужно выделить кинетику, войти в меню File, войти в Export Selected Data As и выбрать расширение .csv (это расширение ASCII-файлов, записываемых программой спектрофотометра). В открывшемся окне найти свою директорию, указать имя файла и сохранить его. Действуя таким образом, можно последовательно сохранить все кинетики, находящиеся в кинетическом окне.

Для загрузки в программу спектрофотометра кинетик, которые были ранее сохранены в формате программы спектрофотометра, войти в меню File, войти в Load Data, в открывшемся окне указать директорию и найти требуемый файл (с расширением .kd).

Для перехода в программу измерения спектров в меню Mode нажать кнопку Standart.

10.3. Спектрофотометр Cary-50

В ключение и подготовка к записи. Для выполнения лабораторной работы по химической кинетике включите компьютер, связанный со спектрофотометром, запустите программу Kinetics и дождитесь зелёного сигнала светофора. Чтобы задать условия эксперимента (параметры, указанные в скобках, соответствуют работе К-7), нажмите кнопку Setup и в появившемся окне задайте рабочую длину волны (410 нм), периодичность измерения оптической плотности (2 с). Выберите единицы измерения времени регистрации спектра (мин), предельное значение оптической плотности (1.0) и способ записи кинетики (Simple collect). Задайте продолжительность эксперимента (5 мин).

На странице Options выберите способ отображения данных (Individual Data). Убедитесь, что на странице Accessories не сделано никаких пометок.

На странице Analyze выберите Auto Calculate > Simple Calculate, диапазон времени, в котором будет происходить обработка данных (0–2 мин), предполагаемый порядок реакции (нулевой). В большинстве работ предлагаемая автоматическая обработка данных является вспомогательной и не исключает обработку данных вручную после записи всех кинетик. В окне Samples выберите количество образцов в серии (Sample 1).

На странице Reports введите комментарий и поставьте галочки в клеточках Results, Graph, User Data Form. В поле Autoconvert обязательно выберите Select for ASCII (csv).

На странице Auto Store выберите Storage On (Prompt at Start). Нажмите кнопку OK.

Регистрация кинетик

Приготовьте кювету с раствором сравнения или кювету с чистой водой и поставьте её в кюветное отделение. При горящем зелёном сигнале светофора нажмите кнопку Zero, затем OK. Как только загорится зелёный сигнал светофора, прибор готов к проведению экспериментов.

Приготовьте рабочий раствор, в котором идёт исследуемая реакция, замените в кюветном отделении раствор сравнения на рабочий раствор и нажмите кнопку Start. Укажите путь сохранения данных и введите имя вашего файла с расширением .bkn. Нажмите кнопки Save и OK. Начинается отсчёт времени для выполнения финальных операций перед началом записи кинетики. Если никаких операций делать не требуется – нажмите кнопку OK. Начнётся регистрация кинетики. В правом верхнем углу экрана отображается время эксперимента, а в левом верхнем углу – значение оптической плотности. Результаты эксперимента показаны в нижней части экрана.

Чтобы распечатать результаты, нажмите кнопку Print.

Подготовьте очередной опыт. Удалите из кюветного отделения кювету с раствором № 1 и поставьте кювету с очередным исследуемым раствором. Удалите отчёт от предыдущего опыта (Clear report), нажмите кнопку Start, введите имя файла, нажмите Save, затем OK. В появившемся окне ещё раз нажмите OK.

Может возникнуть ситуация, когда реакция идёт быстро и заданный интервал времени для обработки данных оказывается слишком большим. Это приведёт к пониженной точности обработки данных, а в случае реакции нулевого порядка – к грубой ошибке. Чтобы внести поправку, необходимо нажать на кнопку Recalculate, выбрать другой диапазон для обработки данных и нажать OK.

Для проверки выполнения закона БЛБ установите в кюветное отделение первый из серии растворов, приготовленных для выполнения этой части работы.

Перед началом измерений необходимо изменить настройки в окне Setup. Длину волны оставить такой же, задать время записи кинетики – 10 с. В окне Options выбрать режим Overlay Data.

В окне Analyze убрать автоматическую обработку данных.

В окне Samples указать количество образцов (например, 5).

Нажать кнопку Start, ввести имя файла *.BKN, в качестве первого образца установить кювету с чистым растворителем, с водой или буферным раствором. После записи данных для всех образцов распечатать отчёт, который появляется в нижней части экрана.

10.4. Спектрофотометр TheroSpectronic

Создание «тестового» файла

Под словом «тест» здесь и в описании прибора понимается набор параметров для проведения измерений (диапазон длин волн, скорость сканирования и пр.), а также сама процедура проведения измерений. Чаще это называется «метод» или «метод измерения».

Управление спектрофотометром производится с панели прибора. Нажмите зеленую кнопку test внизу на панели. Выберите режим Kinetic, нажмите служебную кнопку Stored Tests вверху на панели. Выберите Load internal Test. Выберите «тест» соответствующий вашей работе, например К7. Большинство параметров, вероятно, заданы верно и их изменять не нужно. Проверьте, что задано значение параметра Interval time 00:01, т. е. 1 секунда. Это важно для удобства обработки данных. Измените имя файла данных. Для этого выберите More Parameters и Data File Name, нажмите Enter. Цифры, точку и тире можно набирать на клавиатуре, для набора букв используйте 4 служебные клавиши вверху на панели. В качестве имени файла можно использовать текущую дату. Например, 20-09, т. е. 20 сентября. После набора имени нажмите “Enter” или служебную клавишу “Accept name”.

Характеристики

Список файлов лабораторной работы