166637 (685468), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Усі результати пунтку 2.6 звели в таблицю 2.7.1.
2.7 Порівняння результатів визначення цукрів двома фотометричними методами
З таблиці 2.7.1 видно, що межа визначення вуглеводів при використанні антронового реагенту приблизно в 30 разів нижча ніж при використанні пікринової кислоти.
Фотометричний метод заснований на реакції з антроновим реагентом є більш чутливий для усіх індивідуальних вуглеводів, цей метод більш безпечний в порівнянні з пікриновою кислотою, адже як відомо пікринова кислота (тринітрофенол) вибухонебезпечна та більш канцерогенна, хоча ці два методи займають однакову кількість часу.
Таблиця 2.7.1 Порівняння антронового реагенту та пікринової кислоти
| Цукри | Метод | |||||||
| Рівняння градуювальних графіків | Графік лінійний за концентрацією градуювального розчину, мг/см3 | |||||||
| Антрон | Пікринова к-та | |||||||
| Розве-дення | Графіки | Розве-дення | Графіки | Антрон | Пікринова к-та | |||
| Глюкоза | 50 | y=2.9307x+0.0065 | 1 | Без інверсії | y=0.5232x-0.1334 | 0.004 - 0.1 | 0.1 - 1 | |
| Арабіноза | 5 | y=0.4882x-0.0233 | 2 | y=0.6905x-0.0827 | 0.04 - 1 | 0.05 - 1 | ||
| Фруктоза | 50 | y=3,9766x+0,0068 | 1 | y=0.4492-0.1173 | 0.004 - 0.25 | 0.1 - 1 | ||
| Галактозa | 50 | y=2.1438x-0,0034 | 1 | y=0.4582x-0.1308 | 0.004 - 0.1 | 0.11 - 1 | ||
| Сахароза | 50 | y=3.5852x+0.0137 | 1 | З інверсією | y=3,5852x-0.0137 | 0.004 - 0.1 | 0.1 - 1 | |
| Рафіноза | 50 | y=3.1316x-0.0110 | 1 | y=0.5241x-0.2384 | 0.004 - 0.1 | 0.18 - 1 | ||
| Мальтоза | 25 | y=3.3682x+0.0115 | 1 | y=0.5402x-0.2412 | 0.008 - 0.19 | 0.18 - 1 | ||
| Алкософт | 50 | y=1.6914x-0.0068 | 1 | y=0.2802x-0.1401 | 0.004 - 0.1 | 0.2 - 1 | ||
| Лактоза | 25 | y=2.776x+0.0136 | 1 | y=0.5299x-0.2038 | 0.008 - 0.2 | 0.15 - 1 | ||
2.8 Оцінка збіжності, відтворюваності та правильності результатів
Правильність розроблених методик перевірили методом введено-знайдено для двох вуглеводів (глюкоза та сахароза). Знаходили вміст цукру за градуювальними графіками, які будували в день аналізу для обох фотометричних методів.
Таблиця 2.8.1 Дані визначення вмісту сахарози з антроновим реагентом
| Концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Середня оптична густина | Кількість цукру в реакційній суміші, мг |
| 0,2 | 2,5 | 50 | 0.050 | 0.051 | 0.01 |
| 0,2 | 0.052 | ||||
| 0,5 | 2,5 | 50 | 0.107 | 0.107 | 0.025 |
| 0,5 | 0.107 | ||||
| 0,75 | 2,5 | 50 | 0.151 | 0.152 | 0.0375 |
| 0,75 | 0.152 | ||||
| 1,0 | 2,5 | 50 | 0.190 | 0.191 | 0.05 |
| 1,0 | 0.191 | ||||
| 1,5 | 2,5 | 50 | 0.280 | 0.279 | 0.075 |
| 1,5 | 0.278 | ||||
| 2,0 | 2,5 | 50 | 0.383 | 0.381 | 0.1 |
| 2,0 | 0.379 | ||||
| 2,5 | 2,5 | 50 | 0.491 | 0.492 | 0.125 |
| 2,5 | 0.493 | ||||
| 5,0 | 2,5 | 50 | 0.960 | 0.961 | 0.25 |
| 5,0 | 0.961 |
Рис. 2.8.1 Градуювальний графік вмісту сахарози з антроном
Градуювальні графіки будували, як вказано в пункті 2.6.
Далі надені результати вимірів для метрологічної характеристики методу.
Таблиця 2.8.2 Метод „введено–знайдено”для сахарози з антроновим реагентом.
| № опиту | Введено концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3 |
| 1 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.387 | 2.00 |
| 2 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.386 | 1.99 |
| 3 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.389 | 2.01 |
| 4 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.388 | 2.00 |
| 5 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.390 | 2.01 |
| Середнє | 2.0 | 2.00±0,01 | |||
Потім будували градуювальний графік для глюкози з антроновим реагентом.
Таблиця 2.8.3 Дані визначення вмісту глюкози з антроновим реагентом
| Концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Середня оптична густина | Кількість цукру в реакційній суміші, мг |
| 0.2 | 2.5 | 50 | 0.030 | 0.031 | 0.01 |
| 0.2 | 0.031 | ||||
| 0.5 | 2.5 | 50 | 0.078 | 0.077 | 0.025 |
| 0.5 | 0.076 | ||||
| 0.75 | 2.5 | 50 | 0.122 | 0.124 | 0.0375 |
| 0.75 | 0.125 | ||||
| 1.0 | 2.5 | 50 | 0.155 | 0.155 | 0.05 |
| 1.0 | 0.154 | ||||
| 1.5 | 2.5 | 50 | 0.233 | 0.232 | 0.075 |
| 1.5 | 0.231 | ||||
| 2.0 | 2.5 | 50 | 0.313 | 0.311 | 0.1 |
| 2.0 | 0.309 | ||||
| 2.5 | 2.5 | 50 | 0.381 | 0.381 | 0.125 |
| 2.5 | 0.380 | ||||
| 5.0 | 2.5 | 50 | 0.760 | 0.761 | 0.25 |
| 5.0 | 0.762 |
Рис. 2.8.2 Градуювальний графік вмісту грюкози з антроновим реагентом
Таблиця 2.8.4 Метод „введено–знайдено” для глюкози з антроновим реагентом.
| № опиту | Введено концентрація, мг/см3 | Аліквота, см3 | Розведення | Оптична густина | Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3 |
| 1 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.308 | 2.01 |
| 2 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.309 | 2.01 |
| 3 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.307 | 2.00 |
| 4 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.307 | 2.00 |
| 5 | 2.0 | 2.5 | 50 | 0.308 | 2.01 |
| Середнє | 2.0 | 2.00±0,01 | |||
З пікриновою кислотою будували лише графік з сахарозою. Спочатку проводили інверсію, а вже потім готували градуювальні розчини.
Таблиця 2.8.5 Дані визначення вмісту сахарози з пікриновою кислотою
| Аліквота стандартного р-ну в колбу на 50 мл, мл | концентрация робочого р-ну, мг/см3 | Конентрация градуювального р-ну, мг/см3 | Аликвота Градуювального р-ну, см3 | Кількість цукру в реакційній суміші, мг | Оптична густина | Середня оптична густина |
| 0 | 0.0 | 0.000 | 2.5 | 0 | 0.000 | 0 |
| 5 | 0.1 | 0.100 | 2.5 | 0.25 | 0.020 | 0.012 |
| 0.004 | ||||||
| 10 | 0.2 | 0.200 | 2.5 | 0.5 | 0.130 | 0.133 |
| 0.135 | ||||||
| 20 | 0.4 | 0.400 | 2.5 | 1 | 0.420 | 0.423 |
| 0.425 | ||||||
| 25 | 0.5 | 0.500 | 2.5 | 1.25 | 0.573 | 0.571 |
| 0.568 | ||||||
| 50 | 1.0 | 1.000 | 2.5 | 2.5 | 1.296 | 1.293 |
| 1.290 |
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
