166515 (685459), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Значения массовой концентрации ионов кадмия, меди, свинца, цинка в пробах продукции определяют методом добавок: сравнением величин аналитических сигналов, полученных для растворов проб и тех же проб после прибавления стандартных растворов с известной концентрацией анализируемых ионов.
2.2.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Средства измерений
Потенциостат ПИ-50-1 и AUTOLAB (анализатор вольтамперометрический АКВ по ТУ 4215-001-18294344).
Государственные стандартные образцы состава растворов ионов кадмия (ГСО 5222), свинца (ГСО 6077), меди (ГСО 6073), цинка (ГСО 6064). Массовая концентрация ионов металлов в стандартных образцах 1,0 мг/см3 и относительная погрешность концентрации не более 1%.
При отсутствии стандартных образцов допускается использование стандартных растворов, приготовленных согласно ГОСТ 4212.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г.
Набор гирь Г-2-200, ГОСТ 7328.
Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10, 1-25, 1-50, ГОСТ 1770.
Пробирки мерные вместимостью 20 см3, ГОСТ 1770.
Пипетки мерные 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6-2-10, 3-2-20, 3-2-25 по ГОСТ 20292.
Дозаторы пипеточные ДП-1-20, ДП-1-1000.
Допускается использование иных средств измерений, с характеристиками не хуже указанных выше.
Вспомогательные устройства
Шкаф сушильный лабораторный с регулятором температуры 40-150°С по ТУ 16-531-639.
Электропечь сопротивления камерная, лабораторная, СНОЛ 1,6-2,5/11-И2 по ТУ 16-531.704 с регулятором температуры 150-500°.
Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт.
Аппарат для приготовления бидистиллированной воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 15150, ТУ 25-1173.103-84.
Баня водяная лабораторная с электрическим обогревом.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Колбы конические: КН-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки фильтрующие: ВФ-1-32 ПОР 40 ТХС, В-25-38 ХС, В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Чашки выпарительные вместимостью 20-50 см3 кварцевые по ГОСТ 19908 или фарфоровые лабораторные № 3-5 по ГОСТ 9147.
Стаканы термостойкие: В-1-5 ТС, В-1-150 ТС по ГОСТ 25336.
Палочки из стекла по ГОСТ 21400.
Штатив химический лабораторный по ТУ 64-1.707.
Щипцы тигельные ЩТ по ТУ 64-1.973.
Допускается использование иных вспомогательных устройств, с характеристиками не хуже указанных выше.
Реактивы
Кислота азотная, ГОСТ 11225 (d = 1,42 г/см3).
Калий (натрий) хлористый, ГОСТ 4234.
Спирт этиловый ректификованный, технический, ГОСТ 18300.
Кислота хлористоводородная, ГОСТ 14261 (d =1,19г/см3).
Ртуть (II) азотнокислая, одноводная, ГОСТ 4520.
Магния оксид, ГОСТ 4526.
Магний азотнокислый, 6-водный, ГОСТ 11088.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217.
Калий дихромат, ГОСТ 4220.
Кислота серная, ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709, вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.
"Хромовая смесь" для мытья лабораторной посуды.
Допускается использование иных реактивов с техническими характеристиками не хуже указанных выше.
Материалы
1. Фильтры обеззоленные, «синяя лента».
Допускается использование иных материалов, с характеристиками не хуже указанных выше.
2.2.5 Условия безопасного проведения работ
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.
Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм установленных ГОСТ 12.1.005.
Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.2.007. Запрещается включать в сеть приборы и работать на них без заземления.
Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам.
2.2.6 Условия выполнения измерений
1. При подготовке к выполнению измерений и выполнении измерений соблюдают следующие условия:
-Температура окружающего воздуха, °С 25 ± 10
-Атмосферное давление, кПа 86 – 101 (760 ± 30 мм рт.ст.)
-Относительная влажность воздуха, % 65 ± 15
-Частота питающей сети, Гц 50 ± 0,5
-Напряжение питания в сети В 220 ± 10
2.2.7 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены следующие работы: подготовка посуды, приготовление реактивов, настройка прибора.
Подготовка посуды к выполнению измерений
Новую и загрязненную стеклянную посуду для анализа промывают в растворе "хромовой смеси", затем многократно споласкивают водопроводной водой, тщательно промывают дистиллированной водой и трижды ополаскивают бидистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду промывают 1М раствором азотной кислоты и тщательно споласкивают бидистиллированной водой.
Приготовление растворов
1. Приготовление основных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка
1.1. Приготовление основного стандартного раствора свинца с концентрацией 100 мг/дм3.
Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона свинца с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
1.2. Приготовление основного стандартного раствора кадмия с концентрацией 100 мг/дм3.
Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона кадмия с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
1.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка с концентрацией 100 мг/дм3.
Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона цинка с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
1.4. Приготовление основного стандартного раствора меди с концентрацией 100 мг/дм3.
Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона меди с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
2. Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка
Аттестованные растворы с концентрацией 1,0 и 10,0 мг/дм3 готовятся отдельно для каждого иона согласно МИ 2334 из основных растворов (1.1 – 1.4), разбавляя их дистиллированной водой.
Объем основных растворов и мерных колб, массовая концентрация исходных и приготовленных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка и другие необходимые сведения приведены в табл. 2.2
Таблица 2.2
Приготовление аттестованных смесей (АС) растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка
| Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3 | Объем исходного раствора для приготовления АС, см3 | Объем мерной колбы, см3 | Концентрация приготовленного раствора АС, мг/дм3 | Срок хранения |
| 100 | 5 | 50 | 10,0 | 30 дней |
| 100 | 1 | 100 | 1,0 | Готовят в день определения |
3. Приготовление вспомогательных растворов
3.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 1 М.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 70 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают, охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой.
3.2. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 0,1М
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 7,0 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой.
3.3. Приготовление раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 80 см3 концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой.
3.4. Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,01М.
Навеску ртути (II) азотнокислой массой 0,343 г взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.
3.5. Приготовление раствора фонового электролита.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 50 см3 раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М, 10 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации 0,01М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.
Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла.
4. Установка, включение и подготовка прибора к выполнению измерений
Устанавливают прибор в соответствии с руководством по эксплуатации. Параметры работы прибора устанавливают в соответствии с Руководством по эксплуатации и согласно таблице 2.3
Заполняют хлорсеребряный электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия за 48 часов до начала работы.
Устанавливают электрохимическую ячейку в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.
Таблица 2.3
Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм
| Наименование параметров | Режим |
| Ячейка | 3-х электродная |
| Вид полярографии | Переменно-токовая инверсионная |
| Потенциал накопления, В Zn, Cd, Pb, Cu Cd, Pb, Cu | -1,3 -0,9 |
| Амплитуда развертки, В Zn, Cd, Pb, Cu Cd, Pb, Cu | 1,45 – 1,50 1,05 – 1,10 |
| Диапазон тока | в зависимости от концентрации определяемого иона в пробе |
| Потенциал электрохимической очистки рабочего электрода, В | 0,0 |
| Время электрохимической очистки электрода, сек. | равно времени накопления |
| Время накопления, сек (в зависимости от содержания иона) | не менее 60 |
| Амплитуда переменного напряжения, мВ | от 3 до 30 |
| Скорость линейной развертки потенциала, мВ/сек | 20-50 |
| Направление развертки | Анодное (положительное) |
| Потенциал аналитического пика растворения, В (ориентировочное значение) | Zn Cd Pb Cu (-1.0) (-0.6) (-0.4) (-0.05) |
2.2.8 Выполнение измерений
1. Отбор и хранение проб. Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды по ГОСТ 24481; отбор, консервация и хранение проб воды сточной по инструкции НВН 33.5.3.01. При отборе проб составляют акт отбора, в котором указывают:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
место, время отбора;
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
