Диссертация (1154530), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Для анализа были отобраны пробы продуктов питания,которые пользуются большим спросом и популярностью у жителей городаАрхангельска. Предпочтения были отданы продуктам, произведенным натерритории Архангельской области и наиболее часто встречающимися в торговыхсетях, с учетом потребительской корзины. Характеристика исследуемых образцовприведена в таблице 2.1.32Таблица 2.1 – Характеристика продуктов питанияПродукты растительного происхожденияПродукты животногопроисхожденияХлеб и макаронные изделия, мука,Мясопродукты (n = 23)крупы, бобовые (n = 38)Овощи и фрукты (n = 59)Рыбопродукты (n = 24)Ягоды и грибы (n = 30)Молоко и молокопродукты (n = 32)Яйца (n = 10)Отбор проб продуктов питания осуществлялся в несколько этапов:1) Выбор транспортных упаковок.2) Отбор лабораторной пробы.3) Отбор навесок для анализа.Каждая из перечисленных операций проводилась в строгом соответствии стребованиями нормативной документации на исследуемые продукты: отбор,транспортировка и хранение проб хлеба и хлебопродуктов осуществляли поГОСТ 5667-65, мяса − по ГОСТ 7269-79, круп − по ГОСТ 26312.
1-84, молока имолочных продуктов − по ГОСТ 3622-68, рыбы, морских млекопитающих,морских беспозвоночных и продуктов их переработки − по ГОСТ 7631-2008.Биоматериалы. Материалом для исследований послужили собранные с2012 по 2015 года 180 образцов сыворотки крови жителей города проживающих вгороде Архангельск.Для изучения половозрастной динамики образцы сыворотки крови былиотобраны у 90 мужчин, среди которых 30 человек в возрасте до 30 лет, 30 человекот 30 – 50, и 30 мужчин старше 50 лет и 90 женщин по тем же возрастнымгруппам.
Отбор проб крови осуществлялся совместно с Центральной научноисследовательской лабораторией Северного государственного медицинскогоуниверситета.332.3.2 Лабораторные исследованияОпределение содержания селена в отобранных образцах проводилифлуориметрическим методом на анализаторе жидкости «02-2М», согласноМУК 4.1.033-95, на базе лаборатории биогеохимических исследований кафедрыхимииихимическойэкологииСеверного(Арктического)федеральногоуниверситета имени М.В.
Ломоносова.Данный метод определения селена включает в себя три основных стадии:1) мокрое сжигание проб окислительной смесью (азотной и хлорной кислот)при высокой температуре;Se2-+6HNO3 = SeO32- + 6NO2+3H2O2) восстановление Se (VI) до Se (IV) соляной кислотой при нагревании;SeO42- + 4HCl = H2SeO3 + Cl2↑+ 2Cl3) конденсацию селенистой кислоты с 2,3 – диаминонафталином, врезультате которой образуется 4,5-пиазселенол, интенсивность флуоресценциикоторого пропорциональна концентрации селена в образце.Механизмреакцииследующим образом:с2,3-диаминонафталином,можнопредставить34Кроме того были определены такие физико-химические показатели почв какгранулометрический состав – методом отмучивания (Ващенко, 1982), и рН воднойвытяжки (ГОСТ 26423-85).Полевойэксперимент.Дляизучениявлияниянакопленияселенасельскохозяйственными культурами при обработке их селенатом натрия былпоставлен полевой эксперимент.
Его проводили на опытном участке (торфянаяпочва) в деревне Чуболо-Наволок (Архангельская область, Приморский район),расположенной в пойме реки Северная Двина. Участок площадью 1,4 м2 былразделен на три опытные делянки. Закладку опытов, наблюдения, учеты ианализы проводили общепринятыми методиками (Доспехов, 1985).Исходныепочвынаопытныхделянкахимелиагрохимическуюхарактеристику, представленную в таблице 2.2.Таблица 2.2. – Агрохимические показатели почвы% глинырНводнрНсол ОрганическийP2O5углерод, %18,97,066,4441,8K2ONобщSe, мкг/кгмг/кг почвы22821959697,83Материалом для исследования послужили сельскохозяйственные культуры:редис «Алешка» (Radiculas), салат кочанный «Айсберг» (Acetaria), петрушка«Корневая сладкая» (надземная и подземная части) (Petroselinum), лук35«Штутгартен ризен» (подземная и надземная части) (Bulbus). Посев проводили24 мая 2015 года.
Сбор урожая осуществлялся 5 сентября 2015.Культуры выращивали с использованием двух методов обогащения ихселеном:1) опрыскивание культур раствором селената натрия. За две недели до сбораурожая (первая делянка) растения однократно опрыскивали раствором селенатанатрия, исходя из расчета 3 г Se/га почвы;2) внесение раствора селената натрия в почву. На второй опытной делянке впериод начала роста растений в почву внесли раствор селената натрия, исходя израсчета 3 г Se/га почвы.Третья делянка – фоновая. Обработку растений и почвы на ней проводилидистиллированной водой.Уборку урожая и оценку содержания селена в готовой продукциипроводили в фазе технической спелости.
После сбора урожая подземную частьочищали от почвы и высушивали. Надземную часть измельчали и такжевысушивали до воздушно-сухого состояния, а затем определяли содержанияселена.Для оценки влияния селената натрия на агрохимические показатели почвпробы почв были отобраны до и после эксперимента. В этих пробах определялисодержание селена (МУК 4.1.033-95); гранулометрический состав общепринятойметодикой (Ващенко, 1982); актуальную кислотность (рНводн), обусловленнуюсодержанием в почвенном растворе свободных ионов Н+ и ОН-, и обменнуюкислотность (рНсол), обусловленную наличием поглощенных твердой фазой почвыионов Н+ и Аl3+, потенциометрическим методом из водной и солевой (0,1 н КСl)вытяжек согласно ГОСТ 26423-85 и 26483-85, соответственно; содержаниеорганического вещества (ГОСТ 26213-91);содержание подвижных форм калия(К2О) (ГОСТ 54650-2011) и нитратного азота (N-NO3-) (ГОСТ 26951-86) методомпрямой потенциометрии; содержание фосфора (Р2О5) (метод Кирсанова вмодификации ЦИНАО) согласно ГОСТ 26207-91 и аммонийного азота (N-NH4+)по ГОСТ 26489-85 фотометрическими методами.362.3.3 Камеральные исследованияОсновной методический приём определения концентрации селена вотобранных пробах – способ калибровочного графика с использованиемматематической обработки данных методом наименьших квадратов.Для оценки экологического состояния поверхностных вод (рек, озер,морей), использовалась шкала экологического нормирования (таблица 2.3)содержания селена в пресных материковых водах (Евдокимова и др., 2016), а дляоценки морской воды − шкала нормирования для морских океанических вод.Таблица 2.3 – Шкалы оценки содержания селена в природной воде(Евдокимова, Бахматова, Попова, 2016).Уровни содержанияПределы содержания SeПределы содержания Seселенав пресных водах, мкг/лв морских водах, мкг/лОчень низкийменее 0,5–Низкий0,5 – 1,5менее 0,2Средний1,5 – 3,30,2 – 1,0Высокий3,3 – 101,0 – 2,0Загрязнениеболее 10более 2,0Дляводопроводнойводы,отобраннойвовсехокругахгорода,рассчитывалась потеря селена в процессе подготовки воды на очистительныхстанциях после забора воды из реки Северная Двина и при прохождении ее пораспределительной системе:, (1)Seисх – содержание селена в реке Северная Двина (в районе забора воды),мкг/л; Sei – содержание селена в водопроводной воде, отобранной в разныхокругах города, мкг/л.37Для почвенных разрезов рассчитывали средневзвешенное содержаниеселена по следующей формуле:nХ CiHni, (2)i 1Hii 1где n – число исследуемых почвенных горизонтов; Сi – содержание селена вданном почвенном горизонте, мг/кг; Нi – мощность исследуемого почвенногогоризонта, см.Оценка физико-химических почв модельного эксперимента проводилась наоснованиисистемыобщепринятыхшкал,применяемыхдляпочв(Наквасина, 2004).Оценочные шкалы почв по кислотности (рНводн и рНсол), по содержаниюорганического вещества, подвижных форм фосфора и калия и общего азота,представлены в таблицах в приложении 1.Дляоценкисодержанияселенав почвахАрхангельскойобластииспользовали ПДК и шкалы нормирования.Также нами, в лаборатории биогеохимических исследований ВШЕНиТ быларазработанашкаладляпочвАрхангельскойобласти(таблица2.4),характеризующихся низким содержанием селена.Таблица 2.4 – Шкала нормирования содержания селена в почвеУровни содержания селенаПределы содержания селена,мг/кг почвыОчень низкийменее 0,140Низкий0,140 – 0,370Средний0,380 – 0,610Высокий0,620 – 0,850Очень высокийболее 0,850Для оценки уровня обеспеченности почвенно-растительного покроваселеном был рассчитан коэффициент биологического накопления:38, (3)где Сп – валовое содержание селена в почве, Ср – концентрация селена врастении.