Автореферат (1150275)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТНа правах рукописиПетрова Анастасия ВладимировнаМиниатюризация циклического инжекционного фотометрического ифлуориметрического анализаСпециальность – 02.00.02 – аналитическая химияАвторефератдиссертации на соискание ученой степеникандидата химических наукСанкт-Петербург – 2016Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждениивысшего образования «Санкт-Петербургский государственный университет»Научный руководитель:Булатов Андрей Васильевичдоктор химических наукФГБОУ ВО «Санкт-Петербургскийгосударственный университет», доцент кафедрыаналитической химииОфициальные оппоненты:Гармонов Сергей Юрьевичдоктор химических наук, профессорФГБОУВПО«Казанскийнациональныйисследовательский технологический университет»,профессоркафедрыаналитическойхимии,сертификации и менеджмента качестваГурский Владимир Сергеевичдоктор технических наукФГУП «НИТИ им.

А.П. Александрова»,ведущий научный сотрудник отдела химикотехнологических и материаловедческихисследованийВедущая организация:Государственноебюджетноеобразовательноеучреждениевысшегопрофессиональногообразования «Санкт-Петербургская государственнаяхимико-фармацевтическая академия» Министерстваздравоохранения Российской ФедерацииЗащита состоится 28 апреля 2016 г. в 17:00 часов на заседании диссертационного советаД 212.232.37 по защите диссертаций на соискание ученой степени кандидата химических наукна базе Санкт-Петербургского государственного университета по адресу: 199004, СанктПетербург, Средний проспект В.О., д. 41/43, Большая химическая аудитория.С диссертацией и авторефератом можно ознакомиться в научной библиотеке им. А.М. ГорькогоСанкт-Петербургского государственного университета и на сайте spbu.ru.Автореферат разослан «__________________» 2016 г.Ученый секретарьдиссертационного советак.

ф.-м. н./В.В. Панчук/2ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ДИССЕРТАЦИИАктуальность проблемыОдной из тенденций современной аналитической химии является миниатюризацияхимического анализа. Последняя проявляется в снижении габаритов инструментальныхсредств выполнения анализов, расходов пробы и растворов реагентов. Вместе с темминиатюризация призвана существенно сократить время анализа и как следствие уменьшитьего стоимость.

Одним из современных подходов к миниатюризации химического анализаявляется создание «микрофлюидных аналитических систем», на которых устанавливаютсяустройства для управления микропотоками (клапаны, микронасосы) и различные детекторы.Как правило, трудоемкость изготовления и стоимость таких систем весьма высока, поэтомуширокое распространение находит частичная интеграция функциональных элементов в чипах.В настоящее время наряду с миниатюризацией статических схем анализа чипыиспользуются и для миниатюризации проточных методов, а последние обеспечиваютэффективную автоматизацию химического анализа. Разработаны микро- и мезофлюидныеустройства на принципах диффузионно-конвективных проточных методов: проточноинжекционного (ПИА) и последовательного инжекционного анализа, а такжемультишприцевого ПИА.

Во всех этих устройствах образование аналитических формпроисходит в каналах чипа под действием диффузии и конвекции, при этом наблюдаетсядисперсия пробы в потоке носителя, которая снижает чувствительность анализа. Проточныеметоды с принудительной конвекцией обеспечивают более высокую чувствительность посравнению с диффузионно-конвективными. Новые возможности для автоматизациихимического анализа в этом плане открыл циклический инжекционный анализ (ЦИА).Несмотря на преимущества ЦИА, такие как унификация гидравлических схем и отсутствиедисперсии пробы, для метода характерен относительно большой расход пробы, реагентов иобразующихся отходов. С этой точки зрения для его дальнейшего развития, актуальной задачейявляется разработка мезофлюидных устройств, которые позволят обеспечить возможностьвыполнения по схеме ЦИА проточного фотометрического и флуориметрического анализа смаксимальной чувствительностью и низким расходом проб и растворов реагентов.

В областипрактических приложений разрабатываемых методов наиболее актуальной задачей являетсяориентация на разработку экспрессных методик определения компонентов лекарственныхпрепаратов и биологически активных добавок.Актуальность исследований подтверждается поддержкой со стороны Министерстваобразования и науки Российской Федерации (приказ № 539 от 17.07.2012), ПравительстваСанкт-Петербурга (распоряжение Комитета по науке и высшей школе № 161от 05.12.2014) иРФФИ (грант № 15-33-20068).Цель работыЦель работы – разработка мезофлюидных устройств для миниатюризации циклическогоинжекционного фотометрического и флуориметрического анализа и их адаптация ваэрогидравлические схемы определения эпинефрина, цистеина и куркумина.Для достижения поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:– разработать топологии и изготовить мезофлюидные устройства для ЦИА с фотометрическими флуориметрическим детектированием;– обосновать выбор материалов, источников света и детекторов для изготовлениямезофлюидных устройств ЦИА с фотометрическим и флуориметрическим детектированием;– обосновать выбор фото- и (или) флуориметрических реагентов для определения целевыханалитов;– разработать аэрогидравлические схемы для циклического инжекционного определенияцелевых аналитов с выбранными реагентами;3– разработать циклические инжекционные методики определения эпинефрина винъекционных лекарственных формах, цистеина и куркумина в биологически активныхдобавках, и испытать разработанные методики на реальных объектах.Научная новизна работыРазработаны мезофлюидные устройства для миниатюризации циклическогоинжекционного фотометрического и флуориметрического анализа.Предложены новые аналитические реагенты:– 18-молибдодифосфат аммония для высокочувствительного и экспрессногоспектрофотометрического определения эпинефрина и цистеина.– 4-(2,3,3-триметил-3H-индолий-1-ил)бутан-1-сульфонат для высокочувствительного иэкспрессного спектрофлуориметрического определения куркумина.Разработаны принципиально новые аэрогидравлические схемы для циклическогоинжекционного анализа с включением мезофлюидных устройств.Практическая значимость работыРазработаны общие универсальные схемы мезофлюидных устройств для циклическогоинжекционного фотометрического и флуориметрического анализа, включающие реакционнуюемкость, в которой осуществляется перемешивание растворов потоком газовой фазы;оптический канал и интегрированную систему детектирования в одном устройстве.Практическая значимость подтверждена патентом на полезную модель № 143826 (заявка №2013157800, дата приоритета 26 декабря 2013 г., зарегистрировано в Государственном реестреполезных моделей Российской Федерации 01 июля 2014 г.).Разработаны автоматизированные экспрессные методики определения эпинефрина винъекционных лекарственных формах; цистеина и куркумина в биологически активныхдобавках с фотометрическим и флуориметрическим детектированием.Положения, выносимые на защиту1.Мезофлюидные устройства для миниатюризации циклического инжекционногофотометрического и флуориметрического анализа.2.Новыйфотометрическийреагент–18-молибдодифосфатаммониядлявысокочувствительного и экспрессного определения эпинефрина и цистеина.3.Новый флуориметрический реагент – 4-(2,3,3-триметил-3H-индолий-1-ил)бутан-1сульфонат для высокочувствительного и экспрессного определения куркумина.4.Аэрогидравлические схемы для циклического инжекционного определения эпинефрина,цистеина и куркумина с фотометрическим и флуориметрическим детектированием,включающие мезофлюидные устройства.5.Методики циклического инжекционного определения эпинефрина в инъекционныхлекарственных формах, цистеина и куркумина в биологически активных добавках сприменением мезофлюидных устройств.Личный вклад соискателяАвтор принимал активное участие в дискуссиях по уточнению целей и задачисследований, а также в их планировании.

Все экспериментальные исследования выполненыавтором. Соискатель принимал активное участие в обсуждении и интерпретации полученныхрезультатов, в том числе, в рамках двух научных стажировок в Японии (Университет Кюсю,кафедра прикладной химии), написании статей, подготовке и представлении докладов наВсероссийских и международных конференциях.4Апробация работыМатериалы диссертации были представлены на V Всероссийской конференциистудентов и аспирантов с международным участием «Химия в современном мире» (СанктПетербург, 2011), 17th International conference of Flow Injection Analysis (Краков, Польша, 2011),VI Всероссийской конференции молодых ученых, аспирантов и студентов с международнымучастием «Менделеев-2012» (Санкт-Петербург, 2012), 12th International conference of FlowAnalysis (Салоники, Греция, 2012), Asian analysis XII (Фукуока, Япония, 2013), SeparationScience 2013 (Токио, Япония, 2013), VIII Всероссийской конференции с международнымучастием молодых ученых «Менделеев-2014» (Санкт-Петербург, 2014), XIX СанктПетербургской ассамблеи молодых ученых и специалистов (Санкт-Петербург, 2014), IX PolishSymposium «Flow Analysis» (Краков, Польша, 2014), 19th International conference of FlowInjection Analysis (Фукуока, Япония, 2014), V научно-технической конференции студентов,аспирантов и молодых ученых (с международным участием) «Неделя науки-2015» (СанктПетербург, 2015), I Всероссийская конференция с международным участием «ХимическийАнализ и Медицина» (Москва, 2015).Публикация результатовМатериалы диссертации опубликованы в 4 статьях (суммарный импакт-факторжурналов за 2014 год составил 8,164), в форме тезисов докладов 12 конференций и 1 патентана полезную модель.Объем и структура диссертацииДиссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальнойчасти и обсуждения результатов, заключения и списка цитируемой литературы (171наименования).

Характеристики

Тип файла PDF

PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.

Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.

Список файлов диссертации