Автореферат (1150026)
Текст из файла
На правах рукописиМамонова Дарья ВладимировнаСИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НАНОЧАСТИЦ СЛОЖНЫХОКСИДОВ НА ПРИМЕРЕ АЛЮМОИТТРИЕВОГО ГРАНАТА ИФЕРРИТА ВИСМУТАСпециальность 02.00.21 – химия твердого телаАВТОРЕФЕРАТдиссертации на соискание ученой степеникандидата химических наукСанкт-Петербург2015Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетномобразовательном учреждении высшего образования «Санкт-Петербургскийгосударственный университет»Научный руководительОфициальные оппонентыДоктор химических наук, профессорСмирнов Владимир Михайлович,профессор кафедры химии твердого телаФГБОУ ВО «Санкт-Петербургскийгосударственный университет»Доктор химических наук, профессорШилова Ольга Алексеевна,заведующая лабораторией неорганическогосинтеза Института химии силикатовим.
И. В. Гребенщикова РАНДоктор химических наук, профессорПак Вячеслав Николаевич,ведущий научный сотрудник НИИ ФизикиРГПУ им. А. И. ГерценаВедущая организацияФГАОУ ВО «Санкт-Петербургскийполитехнический университет ПетраВеликого»Защита диссертации состоится «26» мая 2016 года в 15:00 часов назаседании диссертационного совета Д 212.232.41 по защите диссертаций насоискание ученой степени доктора и кандидата наук при Федеральномгосударственном бюджетном образовательном учреждении высшегообразования «Санкт-Петербургский государственный университет» поадресу: 199004, Санкт-Петербург, Средний проспект В.О., д.41/43, Большаяхимическая аудитория.С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке им. А.М.Горького Санкт-Петербургского государственного университета по адресу:199034, Санкт-Петербург, Университетская наб., д. 7/9.Автореферат разослан « »___________ 2016 г.Ученый секретарьдиссертационного совета Д 212.232.41доктор химических наук, профессор/Бальмаков М.Д./2ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫАктуальность работы Создание твердых веществ и материалов сзаданными свойствами ― одна из центральных задач химической науки.Широко распространенным в природе и активно используемым классомнеорганических соединений для получения материалов являются оксиды.
Впоследнее время особое внимание исследователей обращено к нанообъектами методам их получения. К трехмерным (3D) объектам относятсянанокристаллические вещества, в том числе и наночастицы, которые находятприменениевмедицине,лекарственнойтерапии,машиноиприборостроении, оптике и др.Одним из перспективных методов синтеза сложных оксидов являетсязоль-гель технология, позволяющая получать ультрадисперсные порошки.Следует отметить, что для синтеза соединений сложного катионного составазоль-гель метод остается недостаточно изученным с точки зрениянахождения оптимальных условий синтеза.Оксидные нанопорошки используются в качестве прекурсоров дляизготовления различных функциональных материалов. При получениифункциональной керамики на основе оксидных соединений необходимоиспользовать слабо агломерированные порошки для повышенияэффективности уплотнения дисперсного материала. В процессе прессованиятвердых частиц керамического порошка должно быть оптимизировано ихтечение при заполнении пресс-формы и перераспределение на начальнойстадии компактирования, а эффективность уплотнения частиц увеличиваетсяпри уменьшении их размеров.Не менее актуальной в настоящее время является задача созданиябиофункциональных неорганических частиц для диагностики илекарственной терапии.
Основными требованиями к частицам для созданияметок являются их размер и функциональные свойства.В работе рассматривается синтез сложных оксидов на примереалюмоиттриевого граната и феррита висмута, получение которых являетсяважным этапом в изготовлении функциональных материалов на основеоксидных соединений.Цельработы:изучениевлиянияусловийсинтезананокристаллических порошков сложных оксидов алюмоиттриевого гранатаи феррита висмута на структурные свойства (размер частиц, их форма,агломерация), разработка эффективного метода синтеза оксидов металлов ввиде слабо агломерированных нанопорошков.В рамках исследований были решены следующие задачи:1. Обоснован выбор метода синтеза оксидных нанокристаллическихпорошков на основе алюмоиттриевого граната и феррита висмута.2.
Исследованы экспериментальные методы синтеза (Печини,осаждение, гидротермальный синтез) для получения алюмоиттриевогограната (АИГ) и феррита висмута (BiFeO3); исследовано влияние условийсинтеза на структуру, морфологию и фазовый состав.33.Разработаныметодысинтезаслабоагломерированныхнанокристаллических порошков АИГ на основе полученных результатов.4.
Внесены коррективы в разработанные методики для определенияоптимальных условий синтеза слабо агломерированных порошков АИГ.5.Методомлюминесцентнойспектроскопииисследованакристаллическая структура синтезированных порошков АИГ, YVO4 и Y2O3,легированных редкоземельными ионами; определены оптимальныеконцентрации иона-активатора с максимальным выходом люминесценции.Научная новизна1. Впервые предложен и экспериментально реализован метод синтезананокристаллических слабо агломерированных порошков АИГ, основанныйна использовании дополнительной термической обработки первичных частицсложного оксида в солевом расплаве.2. При синтезе феррита висмута методом Печини установлено, чтоиспользованиеэтилендиаминтетрауксуснойкислотывкачествекомплексообразователя позволяет добиться максимального выхода фазыBiFeO3 (90,4 %).3. Впервые показана возможность синтеза слабо агломерированныхпорошков АИГ методом "вспенивания", основанным на примененииинтенсивного газовыделения в процессе образования первичных частиц припрокаливании полимерного геля.4.
Разработанными методом синтеза в солевом расплаве и методом"вспенивания" получены концентрационные серии образцов с различнымсодержанием редкоземельных ионов Nd3+ и Eu3+, равномернораспределенных в матрицах АИГ, YVO4 и Y2O3.Практическая ценность работы1. Получены нанокристаллические частицы на основе АИГ, YVO4 иY2O3,легированныередкоземельнымиионами,которыемогутиспользоваться в качестве люминесцентных биологических меток.2. Получены слабо агломерированные нанокристаллические порошкиАИГ, MgAl2O4 и Y2O3, которые могут использоваться в качестве прекурсоровдля изготовления оптической керамики.3.
Получены нанокристаллические порошки BiFeO3, которые могутиспользоваться в качестве исходного сырья при изготовлении керамическихраспыляемых мишеней для тонкопленочных покрытий.Положения, выносимые на защиту1. Структурные свойства и морфология порошков зависят оттемпературно-временных режимов синтеза. Определены оптимальныеусловия синтеза АИГ и BiFeO3 методом Печини и методом соосаждениягидроксокарбонатов металлов;2.
Использование дополнительной термической обработки в солевомрасплаве пористой матрицы первичных частиц сложного оксида,синтезированногометодомПечини,позволяетполучатьнанокристаллические слабо агломерированные порошки;43. Использование процесса интенсивного газовыделения в методеПечини при разложении металл-полимерного геля позволяет получатьоксидные слабо агломерированные частицы;4. Разработанные методы позволяют синтезировать порошки АИГ,YVO4 и Y2O3 с равномерным распределением редкоземельных ионов Nd3+(Eu3+).Апробация работыОсновные результаты работы докладывались на 11 конференциях:9th Laser Ceramics Symposium (LCS) 2013 (г. Дайджон, Корея, 2013 г.);XII International conference on nanostructured materials NANO 2014 (г.
Москва2014 г.); III Международная конференция STRANN (г. Санкт-Петербург 2012г); Российская молодежная конференция по физике и астрономии длямолодых ученых "ФизикА. Спб" (г. Санкт-Петербург 2012 г); II Конференциямолодых ученых и специалистов «Будущее оптики – 2013» (г. СанктПетербург 2013 г.); II Симпозиум "Новые высокочистые материалы" (г.Нижний Новгород 2013 г.); International Conference on Coherent and NonlinearOptics (ICONO 2013) – International Conference on Lasers, Applications andTechnologies (LAT 2013) (г.
Москва 2013 г.); VIII Всероссийскаяконференция с международным участием молодых ученых по химии"Менделеев-2014" (г. Санкт-Петербург 2014 г.); Международная научнотехническая конференция «Нанотехнологии функциональных материалов –2014», (г. Санкт-Петербург, 2014 г.); STRANN 2014 (г.
Санкт-Петербург,2014 г.); IX International Conference “Mendeleev-2015″(г. Санкт-Петербург,2015г.); III Конференция молодых ученых и специалистов «Будущее оптики– 2015»(г. Санкт-Петербург, 2015 г.)ПубликацииПо материалам диссертации опубликовано 10 статей в научныхжурналах, индексируемых в базе данных Scopus, Web of Science и 13 тезисовдокладов на научных конференцияхСтруктура и объем диссертацииДиссертация состоит из введения, 3 глав, выводов и списка литературы(112 наименований). Работа изложена на 136 страницах машинописноготекста, содержит 86 рисунков и 18 таблиц.ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫВо введении обоснована актуальность диссертационной работы,сформулированы основные задачи и цели исследования, показаны новизнаработы и практическая значимость результатов.Первая глава посвящена литературному обзору работ, относящихся крассматриваемой проблеме синтеза слабо агломерированных оксидныхпорошков.
Рассмотрены основные методы синтеза нанокристаллическихоксидных частиц, их структурные свойства и морфология. Описаны золь гель метод (вариант Печини) и метод осаждения из водных растворов,выбранные нами как наиболее перспективные для решения поставленной5задачи исследования. Также представлен обзор литературы по свойствамрассматриваемых люминесцентных и магнитных материалов.Вторая глава содержит детальноеописаниезапланированныхэкспериментов.Указаныисходныереагенты; поэтапное выполнение синтезаметодомПечини,соосаждениемгидроксокарбонатовметалловигидротермальным методом; получениеколлоидных растворов ультразвуковойобработкой готового порошка.ОбоснованыподходыкРис. 1.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
