Диссертация (1149415), страница 8
Текст из файла (страница 8)
С учетом того, чтоэнергетическое разрешение монохроматора было заметно больше или равно30 мэВ (при минимальной использовавшейся энергии 120 эВ), можносчитать, что результирующее разрешение при измерении фотоэлектронныхспектров определялось монохроматором. В таблице 1 приводятся значенияразрешения монохроматора при использовавшихся энергиях (для измеренияфотоэлектронных спектров использовалась щель 210 мкм, для измеренияспектров поглощения использовалась щель 100 мкм).48Энергия фотонов; эВ75 - AlL2,3100 - SiL2,3120285 - CK520 - OK700ΔE; мэВ210 мкм 100 мкм610,53057138427Табл.
1 Энергетическое разрешение монохроматора для использовавшихсяэнергий фотонов (для спектров поглощения указана энергия перед краемпоглощения) при двух использовавшихся значениях ширины выходной щели.Измерение спектров поглощения осуществлялось путем измеренияполного квантового выхода в режиме тока утечки с образца. Держательобразцов в аналитической камере изолирован от корпуса установки изаземлен через электрометр Keithley 6514. При облучении образца фотонамипроисходитфотоэмиссия,положительныйзаряд,и,черезчтобыцепьскомпенсироватьэлектрометракобразующийсяобразцутечетэлектрический ток, величина которого пропорциональна квантовому выходу.Измерения проводились при угле падения 45°, при этих условиях величинаквантового выхода пропорциональна коэффициенту поглощения образца.Калибровка энергии фотонов осуществлялась с помощью измеренияфотоэлектронной линии Au4f7/2 золотой фольги, прикрепленной к держателюобразцов.
Данная линия измерялась в первом и втором порядках дифракции,истинная энергия фотонов определялась как разница между кинетическимиэнергиями Au4f7/2 фотоэлектронов, возбужденных фотонами второго ипервого порядков дифракции. Кроме того, поправка к энергии фотоновнаходилась при сравнении измеряемой энергии связи Au4f7/2 линии (прииспользовании номинальной энергии фотонов) с табличным значением 83,95эВ [109, 110]. Поправки, найденные первым и вторым способом совпадали.492.2 Экспериментальная станция HIKE, канал вывода синхротронногоизлучения KMC-1Измерение рентгеновских фотоэлектронных спектров с энергиямивозбуждения 2 и 3 кэВ проводилось на экспериментальной станции «HIKE»,установленной на канале вывода СИKMC-1, сконструированном надипольном поворотном магните.Конструкция и основные характеристики канала KMC – 1На рис.
2.2 представлена схема канала KMC-1. Канал KMC-1 разработандля работы в области энергий фотонов от 1 кэВ до 10 кэВ. Основнымиэлементами канала являются: тороидальное зеркало, двухкристальныймонохроматор и система контроля интенсивности излучения на выходе изканала. Подробное описание канала можно найти в [111].Рис. 2.2 Схематический вид канала KMC-150С целью снижения потерь интенсивности пучка, горизонтальная ивертикальная фокусировка излучения в канале KMC-1 осуществляется однимтороидальным зеркалом, расположенным в горизонтальной плоскости передмонохроматором.
Данное зеркало изготовлено из кристаллического кремнияи имеет платиновое покрытие толщиной 60 нм. Длина зеркала – 800 мм, т.к.оно разработано для работы при угле скользящего падения 0.4°, которыйнемного меньше критического угла для платины (θc =0.464° [94, 95]) приэнергии Ehν=10 кэВ. Использование такого угла позволяет одновременноснизить потери интенсивности излучения при отражении в областинеобходимых энергий и отфильтровать излучение высоких энергий (более 12кэВ), присутствующее в спектре от поворотного магнита.
Перед зеркаломустановлена, охлаждаемая водой, бериллиевая пленка толщиной 100 мкм,уменьшающая тепловую нагрузку на зеркало и отфильтровывающаявидимый и ультрафиолетовый спектр в падающем излучении.Использованиетороидальногозеркалапозволяетсфокусироватьизлучение на входе аналитической камеры до размеров 0,5×0,3 мм(горизонталь×вертикаль).Послезеркалапучокпопадаетнадвухкристальный мононохроматор и вертикально диспергируется.Конструкция монохроматора подробно описана в [111].
В данноммонохроматоре установлено 3 пары кристаллов Si(111), Si(311) и Si(422)используемых для работы в диапазонах энергий 1997 – 15000 эВ, 3817 –15000 эВ и 5639 – 15000 эВ, соответственно. Кристаллы имеют размеры40×20 мм. К первым из пар кристаллов подведено водяное охлаждение.Изменение длины волны прошедшего через монохроматор излученияосуществляется путем одновременного изменения углов падения луча накристаллы в диапазоне от 5° до 82°, при этом положение пучка на входе ивыходе монохроматора сохраняется.В данной работе использовалась пара кристаллов Si(111). На рис. 2.3показана зависимость энергетического разрешения разных кристаллов отэнергии фотонов.
При использовавшихся энергиях фотонов 2010 эВ и 301051эВ разрешение монохроматора было около 0,2 эВ и 0,4 эВ, соответственно,что было вполне достаточно для выполнения поставленных задач (к тому жекристалл Si(111) является единственной альтернативой с точки зрениянеобходимого рабочего диапазона энергий).Рис. 2.3 Зависимость энергетического разрешения разных кристаллов отэнергии фотонов.После монохроматора излучение в канале KMC-1 проходит, черезсистему мониторирования, представленную на рис. 2.4. Первым элементомсистемы мониторирования является набор фильтров, использующихся дляподавлениявысокихпорядковдифракции.Далееустановленфлуоресцентный экран с отверстиями по форме луча в этой части канала длявизуального наблюдения и корректировки положения пучка. Далее лучпроходит через систему апертур, вертикальных и горизонтальных щелей, атакже систему мониторинга Au/Cu-mesh, фотодиоды (Si(AXUV-100) илиGaAsP), ионизационную камеру и прозрачный позиционно-чувствительныйкремниевый фотодиод.
Использование такой сложной системы мониторингав паре с пьезодвигателями, установленными в монохроматоре длякорректировкиположениякристаллов,позволяетосуществлять52автоматическую тонкую корректировку пространственного положения луча.Оптимальные положение кристаллов монохроматора и пространственноеположение луча отслеживались с помощью сравнения тока в ионизационнойкамере (расположенной после всей системы щелей-апертур) с табличнымизначениями.Рис.
2.4 Система мониторирования интенсивности сигнала.Экспериментальная станция HIKEИзмерениевозбуждающихфотоэлектронныхфотонов(2010спектровэВипри3010высокихэВ)энергияхпроводилисьвэкспериментальной станции «HIKE», подробное описание которой можнонайти в [112]. Станция «HIKE» была специально разработана для проведенияэкспериментов по фотоэлектронной спектроскопии высоких энергий свысоким разрешением и состоит из аналитической камеры и системыпредварительной быстрой загрузки.Аналитическая камера оборудована держателем образцов VG Scienta,модернизированным под тип держателей Omicron, имеющим 4 степенисвободы.Движениеавтоматизированоиосуществляетсяшаговыми53двигателями.
Возможны перемещения образца в направлении осей X, Y, Z ивращениевплоскостиазимутальногоугла.Камераоборудованаполусферическим анализатором SCIENTA R4000 (со средним радиусом 200мм), оптимизированным для детектирования электронов с кинетическимиэнергиями до 10 кэВ. Анализатор установлен под углом 90° по отношению кпадающему пучку, таким образом, система оптимизирована для проведенияизмерений нормальной эмиссии электронов с поверхности образца,освещаемой пучком фотонов под малым скользящим углом.
Изменение углаэмиссии электронов (и вместе с тем угла падения излучения на образец)осуществляется за счет вращения держателя с образцом. Наименьший изиспользовавшихся углов эмиссии был 5°, при этом угол падения излученияна образец также равен 5°, при этом система электронных линз анализаторабыла настроена так, что в анализатор поступали электроны со всейосвещенной области образца. В аналитической камере используетсякапиллярспараболическойотражающейповерхностью,которыйдополнительно фокусирует излучение, обеспечивая поперечное сечениепучка 100×100 мкм непосредственно в измерительной камере.Рис. 2.5 Зависимость разрешения анализатора от величины Epass для трехразных значений ширины щели на анализаторе.54На рис.
2.5 показана зависимость разрешения анализатора от величиныEpass для трех разных значений ширины щели на анализаторе. В даннойработе использовалось Epass=200 эВ. С учетом того, что минимальноеразрешение монохроматора около 200 мэВ, видно, что оптимальная ширинащели анализатора равна 0,5 мм.
В этом случае обеспечивается максимальнаяинтенсивностьизлученияприсохраненииминимальновозможногоразрешения.Система загрузки образцов имеет магазин, вмещающий до 6 образцов иотдельную систему откачки, которая позволяет произвести откачку камерызагрузки с атмосферного давления до вакуума 10-6 мБар за 10 минут.Типичное давление в аналитической камере при проведении экспериментабыло не хуже 10-8 мБар. Перемещение образцов из магазина камеры загрузкивдержательаналитическойкамерыосуществляетсяприпомощиканалвыводаманипулятора стандарта Omicron.2.3ЭкспериментальнаястанцияPolarimeter,синхротронного излучения UE56/2_PGM-2Измерение рентгеновских спектров поглощения в режиме полногоквантового выхода с использованием разнополяризованного излученияпроводилось на экспериментальной станции Polarimeter, установленной наканале вывода СИ UE56/2_PGM-2, сконструированном на ондуляторе.Конструкция и основные характеристики канала UE56/2_PGM-255Рис.
2.6 Схематическое устройство канала UE56/2_PGM-2: 1 – ондуляторUE-56; 2 – приемная щель; 3 – тороидальное зеркало; 4 – плоское зеркало; 5 –плоская решетка 400/1200 штрихов/мм; 6 – цилиндрическое зеркало; 7 –прерыватель (chopper); 8 – выходная щель; 9 – коническое зеркало; 10 –образец.Канал UE56/2_PGM-2 сконструирован на ондуляторе типа Sasaki.Схематическое устройство канала UE56/2_PGM-2 приведено на рис. 2.6.Подробное описание канала можно найти в работах [113, 114]. Ондуляторразделен на два независимо управляемых модуля. Ондулятор типа Sasakiимеет продольно разделенную структурумагнита, которая создаетгоризонтально, вертикально или циркулярно поляризованное излучение, взависимости от того, как сдвинуты друг относительно друга диагональнопротивоположные ряды магнитов (рис. 2.7).
Отличительной особенностьюканала является использование дополнительного элемента – магнита CH,позволяющего разделить поток электронов на две части в горизонтальнойплоскости (рис. 2.8), что позволяет работать как с положительной, так и сотрицательной циркулярной поляризацией. Как следствие, в каналераспространяются два пучка фотонов, разделенные по углу в горизонтальнойплоскости.56Рис. 2.7 Способы получения различно поляризованного излучения вондуляторе UE56 [115].Рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
