Диссертация (1143290), страница 41
Текст из файла (страница 41)
Показано,что задача выбора оптимальных условий получения монокристаллов сапфира296должна решаться на основе методов оптимизации, а также при сочетании методованалитического моделирования с экспериментом. Получены кристаллы сапфира смалым содержанием микрочастиц (104 см-3) и малым уровнем остаточных напряжений (менее 3 МПа). Экономический эффект и уменьшение стоимости технологического процесса заключаются в повышении выхода годных кристаллов (до 10%) и уменьшении времени технологического процесса, за счет чего сокращаетсястоимость технологического процесса получения изделий из монокристаллов сапфира.3.Разработаны технологические маршруты создания различных оксид-ных пленок (толщиной до 1 мкм) на поверхности сапфира для газочувствительныхдатчиков.
Применение лазерного излучения для получения тонких пленок на поверхности подложки способствует повышению производительности при изготовлении газочувствительного элемента, повышению качества окисла, воспроизводимости параметров пленки и их стабильности, отсутствию необходимости обеспечения вакуумных условий или специальной инертной атмосферы для предотвращения загрязнения поверхности нежелательными неконтролируемыми примесями.4.Разработана конструкция и технология изготовления газового датчика,которая предусматривает получение тонкопленочного газочувствительного слоя наоснове диоксида титана (TiO2) на сапфировой подложке размером 20 × 20 × 0,5 мм.5.Получен спай сапфир – стекловидный диэлектрик PbO – B2O3 – ZnOметодом центрифугирования (толщина 1-3 мкм, коэффициент смачивания находится в пределах допустимости, внутренние напряжения минимальны), что позволяет служить основой для создания покрытий в микроэлектронике и наноэлектронике и является промежуточным этапом при создании спая сапфир – стекловидныйдиэлектрик PbO – B2O3 – ZnO – керамика для защитных панелей.
Для полученияспая сапфир – стекловидных диэлектрик было выбрано легкоплавкое стекло системы PbO – B2O3 – ZnO (Тпл < 600°С), обеспечивающее получение на его основенекристаллизующихся стекловидных пленок, обладающих хорошей адгезией к материалам подложек, согласованностью по коэффициенту линейно-термического297расширения и температурам их формирования. Проведенные испытания спая показали его пригодность для склеивания деталей микроэлектроники при относительнонизких температурах и отсутствии напряжений.6.Проведенные исследования показали, что сапфир (плоскость роста1102), полученный методом ГНК, имеет высокую прочность и имеет возможностьдальнейшего использования в различных областях, связанных с оптическимнаблюдением в условиях воздействия направленных ударных волн со скоростямидо 830,0 м/сек, что является основой для конструкций авиационной и космическойтехники.7.Разработаны технологические маршруты создания спаев сапфир –стекловидный диэлектрик PbO – B2O3 – ZnO и сапфир – стекловидный диэлектрикPbO – B2O3 – ZnO – керамика, что является основой для создания защитных панелей.
Получен опытный образец сапфир – стекловидный диэлектрик PbO – B2O3 –ZnO – керамика, что является основой для разработки защитных панелей. Важнымдостоинством таких панелей является повышенная стойкость к кинетическомувоздействию ударной волны и их малый вес.298ЗАКЛЮЧЕНИЕОсновные результаты диссертационной работы можно сформулироватьследующим образом:1. Анализ литературных источников показывает, что наиболее перспективными методами выращивания крупногабаритных монокристаллов сапфира является получение из расплава методом горизонтальной направленной кристаллизациии методом Киропулоса.2.
Рассмотрена технология получения монокристаллов сапфира методомГНК, определены основные преимущества и недостатки. Выявлена недостаточнаяизученность ряда вопросов комплексного управления качеством сапфировых изделий, получаемых методом ГНК.3. Выполнен анализ основных дефектов (примеси, дислокации, блоки, пузыри) при получении монокристаллов сапфира и причин их формирования. Определено, что на качество растущих кристаллов сильно влияют температурные условияв ростовой установке.4. Рассмотрены существующие математические модели получения монокристаллов сапфира.
В данных моделях не учитывается распределение температур итермоупругих напряжений, газовых пузырей в конусной части монокристалла сапфира, которая составляет до третей части выращенного кристалла, что являетсяважной задачей для исследования процессов роста кристаллов.5. Анализ существующих тепловых узлов для роста сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации показал, что разработка теплового узлавыращивания монокристаллов сапфира с регулированием температурного поля системой, состоящей из нагревателей с независимым управлением, позволит повысить точность и достоверность результатов управления и контроля технологических параметров процесса выращивания сапфира и улучшить качество получаемыхкристаллов.2996.
Выявлено, что главными проблемами, которые препятствуют получениюмонокристаллов сапфира высокого качества и требуют технологических решений,являются следующие: неполнота математического описания технологических процессов получения сапфировых изделий и недостаток информационного обеспечения, позволяющего провести оптимизацию технологии; сложность задач контроляи управления процессом кристаллизации.7. Выявлена необходимость разработки системы учета влияния параметровроста и обработки на качество кристалла, в которой важным является учет содержания в кристаллах трещин, примесей, блоков, включений, пузырей.8. Анализ основных проблем создания изделий из сапфира показал, что одной из важных задач является создание газочувствительных датчиков и защитныхпокрытий на основе пленок на сапфире, что позволит значительно расширить область его применения для электроники и микроэлектроники.9.
Аналитически и численно решена двухфазная задача Стефана по определению распределения температуры и функции, описывающей позиции движущегося фронта кристаллизации. Найдены расчетные соотношения, позволяющие выявить главные факторы и установить величины их параметров, определяющие размеры ванны расплава и характер процессов, от которых зависит динамика кристаллизации, механизм формирования газовых пузырей и примесей, которые образуются в процессе роста кристаллов в расплаве.10.
Проведено исследование изменения мгновенной мощности нагревателя впроцессе роста кристаллов сапфира на ростовом оборудовании методом Киропулоса. Данные исследования связывают параметры схемы управления с выделяемойна нагревателях мощностью и позволяют оптимизировать схему управления тиристорными регуляторами мощности нагревателя при частоте тока сети 50 Гц за счетизменения момента отпирания тиристора.11. Проведено исследование влияния параметров процесса роста на качествомонокристаллов сапфира, учитывающее в аналитическом виде степень влияния300скорости контейнера, мощности нагревателя и степени вакуума на количество пузырей на единицу площади кристалла как одну из характеристик кристалла.12.
Выявлено, что нарушение стабильности тепловых условий на фронтекристаллизации ведет к захвату в расплаве на границе раздела фаз газовых пузырей, обуславливающих появление пор в кристалле, которые, будучи концентраторами напряжений, являются дополнительным источником дислокаций и, как результат, источником дефектов в виде блоков.13. Результаты исследования влияния параметров роста на качество получаемых кристаллов сапфира позволяют определить зоны дефектообразования, найтиоптимальные режимы роста кристаллов сапфира, позволяющие повысить качествокристаллов сапфира.14. Предложена модель оптимизации временных параметров технологического процесса, учитывающая различные уровни дефектов.
Предложены основныеприемы сокращения цикла кристаллизации при получении монокристаллов сапфира, которые позволяют уменьшить цикл кристаллизации в среднем на 28 %.15. Проведены исследования теплообмена в кристаллах сапфира, дающиевозможность определить распределение температурного поля в кристалле. Выполнена последовательность расчетов для исследования влияния теплофизическихсвойств материалов на процесс роста монокристаллов сапфира, что в результатепозволяет управлять температурным полем и получать кристаллы высокого качества.16.
Проведены расчеты распределения температур в вакуумной камере дляроста сапфира методом ГНК. Исследования показали, что поддон существенновлияет на формирование температурного поля не только внутри системы "кристалл-расплав-шихта", но и в ростовой установке, выступая в роли теплового экрана. Определено, что из-за поддона асимметрия распределения температуры относительно расплава составляет порядка 20 К. Путем изменения конструкции печи сцелью облегчения отвода пузырей от фронта можно повысить качество кристалловна 2 %.30117.
Исследования уровня и распределения остаточных напряжений в кристалле дают указания на причины образования макроблочности в кристаллах. Образование блоков происходит при выращивании кристаллов сапфира при достаточно высоких степенях пластической деформации (при уровне остаточныхнапряжений от 25 MПa). Результаты визуализации и исследования закономерностей формирования напряжений дают возможность их использования для делокализации дефектов в структуре кристаллов и увеличения количества пригодного дляиспользования материала.18. Исследовано влияние фактора формы на процесс роста кристаллов сапфира, который позволяет определить, какие процессы (поверхностные или происходящие в объеме кристалла) определяют динамику роста кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации и, как результат, влияниеэтих процессов на качество кристалла.
Получено замкнутое решение задачи Стефана для роста кристаллов сапфира по методу горизонтальной направленной кристаллизации, которое позволяет исследовать как процесс роста, так и сопутствующие росту факторы (термонапряжения в кристалле на разных этапах роста), гидродинамику расплава и ее влияние на дефектообразование.19. Проведена оценка размеров (порядка 0.1 мм) и поведения газовых пузырей вблизи фронта кристаллизации расплава с учетом градиентов температур впроцессе роста кристаллов сапфира.
Результаты исследования процессов формирования пузырей в кристалле сапфира дают возможность в наглядном виде осмыслить природу физических явлений и подойти к решению важной задачи – получению кристаллов с пониженным уровнем дефектов.20. Результаты исследования размера формируемых газовых пузырей в процессе роста кристаллов сапфира показали, что процесс формирования пузырейначинается на дне расплава, где максимальный радиус формируемых пузырей составляет порядка 0.16 мм при скорости роста кристалла 6 мм/ч.21. С помощью методов (метода поверхностных акустических волн, виброакустического метода, оптического и теплового методов) исследовалось распреде302ление дефектов (газовых пузырей, трещин, пузырей) в сапфире, что позволяло выявлять тенденции изменения морфологии структуры, что в конечном случае позволило наблюдать динамику изменения дефектов в структуре сапфира.22.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
