Диссертация (1141409), страница 31
Текст из файла (страница 31)
Около 0,1 г (точная навеска) СО рутина, предварительновысушенного при температуре до 130 °С в течение 3 ч, помещают в колбуобъемом 25 мл, растворяют в спирте 70 % в при нагревании на водяной бане,охлаждают, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают(раствор А СО рутина). Срок хранения: 30 сут при хранении в прохладном,защищенном от света месте.1,0 мл раствора А СО рутина, 2 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2 %,доведенного спиртом 70 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл,перемешивают.
(раствор Б СО рутина).Пробоподготовка включала измельчение аналитической пробы сырья довеличины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями 1 мм. Около 1, 0 г(точная навеска) измельченных плодов или листьев яблони лесной засыпали вконическую колбу, снабженную шлифом емкостью 250 мл, добавляли 100 млспиртаэтилового70%.Колбуаккуратноприсоединяликобратномухолодильнику, нагревали на водяной бане в течение 90 минут, осуществляяпериодическое встряхивание с целью смывания частиц сырья со стенокэкстракционной колбы.
По окончании времени экстракции колбу с содержимымохлаждали до комнатной температуры. Извлечение фильтровали через бумажныйфильтр, промытый предварительно спиртом этиловым 70%. Первые 10-15 млфильтратаотбрасывали.Изполученноготакимобразомизвлеченияаналитической пипеткой отбирали 2.0 мл испытуемого раствора и переносили вмерную колбу емкостью 25 мл, добавляли 5 мл алюминия хлорида раствора237алюминия хлорида 5% в этиловом спирте 70% и по истечении 10 минут вносили 1мл этановой кислоты 3%.
Объем доводили до метки спиртом этиловым 70% иоставляли на 30 минут для стабилизации образующегося комплекса. Поистечении 30 минут измеряли оптическую плотность исследуемого раствора вкювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм.Оценку суммарного содержания флавоноидов в пересчете на рутин дляабсолютносухого сырьярассчитывалисучетом удельногопоказателяпоглощения, рассчитанного для продукта реакции комплексообразования рутинас алюминия хлоридом:Х= × 100 × 25 × 1000 × × 2 × (100 − )Где А - значение показателя оптической плотности исптуемого извлечения;А – значение удельного показателя поглощения комплекса рутина салюминия хлоридом при длине волны 4109 нм, значение которого принимается за260;а- навеска сырья, взятого для анализа, гр.;W – Влажность сырья, %Аналитическую пробу измельченных плодов яблони лесной массой 10 г.
(точнаянавеска) помещают в колбу со шлифом, емкостью 250 мл, прибавляют 200 млдистиллированной воды и подсоединяют к обратному холодильнику, после чегопроводят кипячение на водяной бане в течении получаса. Экстракцию повторяютдважды, используя каждый раз дополнительно 100 мл воды дистиллированной.Все полученные водные извлечения объединяют и проводят центрифугирование,с частотой вращения 5000 оборотов в минуту в течении 5 минут, после чегоаккуратно сливают в мерную колбу, емкостью 500 мл через 3 слоя марли.
Объем вколбе доводят водой до метки (раствор А). 20 мл растовра А помещают вцентрифужную пробирку, приливают 95% спирт 75 мл, перемешивают в течении2385 минут нагревают на водяной бани и центрифугируют с частотой вращения 5000оборотов минуту в течении 15 минут. Жидкость над осадком фильтруют, осадокколичественно переносят на фильтр и последовательно промывают 10 млраствора 95% спирта, 10 мл ацетона и 10 мл этилацетата. Фильтр с осадкомвысушивают на воздухе, а затем до постоянной массы в сушильном шкафу.Содержание полисахаридов рассчитывают по формуле:Х=(2 −1 )×500×100×100×25×(100−), где1 – масса фильтра в граммах2 – масса фильтра с полученным осадком в граммахM – масса сырья в граммахW – потеря в массе при высушивании, в %Упаковка, маркировка и транспортирование.
Осуществляется с требованиямиОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительногосырья». Упаковка. В ящики с отверстиями в боковых стенках и крышках по 0,5 кгнетто. Транспортирование. Свежесобранное сырье следует отправлять дляпереработки немедленно после сбора любым видом транспорта.Хранение. Хранение ЛРС осуществляется в соответствии с требованиями ОФС«Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительныхпрепаратов».239Приложение 8. Патент №2639119.
Способ получения средства, обладающегоантимикробной активностью240241Приложение 9.242Приложение 10.243Приложение 11.244Приложение 12.245Приложение 13.246Приложение 14..