Диссертация (1141409), страница 30
Текст из файла (страница 30)
Нахроматограмме раствора СО арбутина должна обнаруживаться зона адсорбции228синего цвета. На хроматограмме раствора СО галловой кислоты должнаобнаруживаться зона адсорбции коричневого цвета.На хроматограмме исследуемого раствора должна обнаруживаться зона синегоцвета на уровне зоны арбутина, зана коричневого цвета на уровне зоны кислотыгалловой и другие зоны: 3 зоны синего цвета и несколько зон коричневого цвета.Около 0,5 г листьев, измельченных до размера частиц, проходящих сквозь сито сдиаметром отверстий 2 мм, вносят в мерную колбу объемом 50 мл, приливают 10мл воды дистиллированной и кипятят 3 минуты, после чего фильтруют черезбумажный фильтр.К 1 мл полученного фильтрата приливают 5 мл раствора аммиака и добавляют 1-2мл раствора натрия фосфорномолибдата 10%, должно появиться синееокрашивание (арбутин)К 2-3 мл фильтрата приливают 0,5 мл железа (III) аммония сульфата раствора 1%;должно появиться черно-синее окрашивание (дубильные вещества)ИСПЫТАНИЯВлажность.
Цельное сырье, измельченное сырье - не более 13%Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 4%Зола неастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье,измельченное сырье – не более 2%Посторонние примесиЛистья, изменившие окраску (пожелтевшие, потемневшие, почерневшие).Цельное сырье – не более 5%Кусочки листья, изменившие окраску (потемневшие, почерневшие).Измельченное сырье – не более 5%Органическая примесь. Цельное сырье - не более 1 %.229Минеральная примесь. Цельное сырье, измельченное сырье - не более 0,5%.Тяжелые металлы. В соответствии с требованиями ОФС «Определениесодержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье илекарственных растительных препаратах».Радионуклиды.
В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержаниярадионуклидоввлекарственномрастительномсырьеилекарственныхрастительных препаратах».Микробиологическаячистота.ОпределениепроводятсогласноОФС«Микробиологическая чистота».Количественное определение. Цельное сырье, измельченное сырье:Содержание дубильных веществ – не менее 7%Экстрактивные вещества, извлекаемые водой не менее 15%Экстрактивные вещества, извлекаемые 70% этиловым спиртом не менее 18%Сумма флавоноидов в пересчете на рутин не менее 1 %Приготовление растворов.Раствор СО рутина. Около 0,1 г (точная навеска) СО рутина, предварительновысушенного при температуре до 130 °С в течение 3 ч, помещают в колбуобъемом 25 мл, растворяют в спирте 70 % в при нагревании на водяной бане,охлаждают, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают(раствор А СО рутина). Срок хранения: 30 сут при хранении в прохладном,защищенном от света месте.1,0 мл раствора А СО рутина, 2 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2 %,доведенного спиртом 70 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл,перемешивают.
(раствор Б СО рутина).230Пробоподготовка включала измельчение аналитической пробы сырья довеличины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями 1 мм. Около 1, 0 г(точная навеска) измельченных плодов или листьев яблони лесной засыпали вконическую колбу, снабженную шлифом емкостью 250 мл, добавляли 100 млспиртаэтилового70%.Колбуаккуратноприсоединяликобратномухолодильнику, нагревали на водяной бане в течение 90 минут, осуществляяпериодическое встряхивание с целью смывания частиц сырья со стенокэкстракционной колбы. По окончании времени экстракции колбу с содержимымохлаждали до комнатной температуры.
Извлечение фильтровали через бумажныйфильтр, промытый предварительно спиртом этиловым 70%. Первые 10-15 млфильтратаотбрасывали.Изполученноготакимобразомизвлеченияаналитической пипеткой отбирали 2.0 мл испытуемого раствора и переносили вмерную колбу емкостью 25 мл, добавляли 5 мл алюминия хлорида раствораалюминия хлорида 5% в этиловом спирте 70% и по истечении 10 минут вносили 1мл этановой кислоты 3%. Объем доводили до метки спиртом этиловым 70% иоставляли на 30 минут для стабилизации образующегося комплекса. Поистечении 30 минут измеряли оптическую плотность исследуемого раствора вкювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм.Оценку суммарного содержания флавоноидов в пересчете на рутин дляабсолютносухого сырьярассчитывалисучетом удельногопоказателяпоглощения, рассчитанного для продукта реакции комплексообразования рутинас алюминия хлоридом:Х= × 100 × 25 × 1000 × × 2 × (100 − )Где А - значение показателя оптической плотности исптуемого извлечения;А – значение удельного показателя поглощения комплекса рутина салюминия хлоридом при длине волны 4109 нм, значение которого принимается за260;231а- навеска сырья, взятого для анализа, гр.;W – Влажность сырья, %Упаковка, маркировка и транспортирование.
Осуществляется с требованиямиОФС «Упаковка, маркировка и транспортирование лекарственного растительногосырья». Упаковка. В ящики с отверстиями в боковых стенках и крышках по 0,5 кгнетто. Транспортирование. Свежесобранное сырье следует отправлять дляпереработки немедленно после сбора любым видом транспорта.Хранение. Хранение ЛРС осуществляется с требованиями ОФС «Хранениелекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».232Приложение. 7Проект ФС «Яблони лесной листья – Mali sylvestris folia»МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯЯблони лесной плоды – Mali sylvestris fructusФС - Вводится впервыеСобранные в период полного созревания и высушенные плоды, дикорастущего,многолетнего растения Яблони лесной – Malus sylvestris Mill., семействоРозоцветные – Rosaceae.ПОДЛИННОСТЬВнешние признаки.
Цельное сырье.Плоды яблокообразные длиной от 2,3 - до 3 см в поперечном сечении от 2,2 до 3,1см, присутствует плодоножка размером от 13,5 до 19,0 мм, тип околоплодникасочный шаровидной или, реже, яйцевидной формы, поверхность гладкая,блестящая. В мякоти плоды присутствует 4-10 семян заостренно-яйцевиднойформы с гладкой блестящей поверхностью буроватого цвета.Цвет плодов светло-зеленый, однакодопускаюся покраснения.Запах -специфический, яблочный. Вкус водного извлечения кислый, сильно вяжущий.Микроскопические признаки.
Цельное сырье, измельченное сырье.233Эпидерма плода представлена окончатыми клетками, длина которыхсоставляет 15-50 мкм, ширина не превышает 30 мкм. На эпидермисе редкорасполагаются устьица аномоцитного типа. В районе расположения черешка иотпавшего цветка изредка можно обнаружить одиночные простые волоски.Колленхима плодов представлена 2-3 рядами клеток. Клетки мезокарпия имеютвыраженную неправильную форму и заметно разрастаются к середине плода.Эндокарпий представлен несколькими слоями волокон, часто собранных в пучкии располагающихся в разных направлениях, содержит друзы и призматическиекристаллы.При рассмотрении микропрепаратов измельченных плодов выявленыобрывки эпидермы, окончатость клеток, обрывки мезокарпия, паренхимныеклетки разнородные, неправильной формы, рыхло расположенные в очертанииокруглые, как бы смятые.
Каменистые клетки отдельно и в кусочках мезокарпия,обрывки механических волокон с кристаллами оксалата кальция.1223434Рисунок – Яблони лесной плоды1. Фрагмент проводящего пучка (Ув×400)2. Клетки мезокарпия. Кубические кристаллы оксалата кальция (Ув×1000)3. Эндокарпий. Механические волокна (Ув×400)4. Эндокарпий с поверхности (Ув×400)Определение основных групп биологически активных веществКачественные реакции.Около 1,0 г. Измельченных плодов помещают в колбу емкостью 50 мл,добавляют 30 мл 70% спирта этилового и нагревают на водяной бане в течение20 мин.
Извлечение охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр,упаривают на кипящей водяной бане, фильтруют через бумажный фильтр. К 5мл фильтрата прибавляют 5 мл 2% раствора алюминия хлорида в этиловомспирте; развивается желто-зеленое окрашивание (флавоноиды)К 15 мл раствора А (количественное определение) приливают 25 мл. спиртаэтилового 95% и перемешивают; постепенно развиваются хлопьевидныесгустки, которые при стоянии формируют осадок (полисахариды).235ИСПЫТАНИЯВлажность.
Цельное сырье, измельченное сырье - не более 15%Зола общая. Цельное сырье, измельченное сырье – не более 3%Зола неастворимая в хлористоводородной кислоте. Цельное сырье,измельченное сырье – не более 1%Посторонние примесиНедозрелых плодов.Цельное сырье – не более 2,5%Почерневших плодов.Цельное сырье – не более 2%Других частей растения (плодоножек, веточек, листьев)Цельное сырье – не более 0,5%Органическая примесь. Цельное сырье - не более 0,5 %.Минеральная примесь. Цельное сырье- не более 0,2%.Тяжелые металлы. В соответствии с требованиями ОФС «Определениесодержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье илекарственных растительных препаратах».Радионуклиды.
В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержаниярадионуклидоввлекарственномрастительномсырьеилекарственныхрастительных препаратах».Микробиологическаячистота.«Микробиологическая чистота».Количественное определение.Цельное сырье, измельченное сырье:ОпределениепроводятсогласноОФС236Экстрактивные вещества, извлекаемые водой не менее 15%Экстрактивные вещества, извлекаемые 70% этиловым спиртом не менее 18%Сумма флавоноидов в пересчете на рутин не менее 0,2 %Сумма полисахаридов не менее 11%Приготовление растворов.Раствор СО рутина.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
