Диссертация (1141308), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Предлагаем нормы по этим показателям дляизучаемого сбора установить не более 1,5% и не более 1%, соответственно.Полученные данные могут быть использованы при разработке проектаФармакопейной статьи на сбор «Фитоурол».Проведено изучение показателей безопасности разработанного сбораизмельченного: определение содержания радионуклидов и микробиологическойчистоты. Результаты приведены в табл. 3.8.2 – 3.8.3.Таблица 3.8.2Результаты содержания радионуклидов в изучаемом сборе(n=5, р=0,95)№п/п12345среднееРадионуклиды,Бк/кгЦезий-1371,231,241,351,671,22Стронций-901,61,041,170,980,981,34±0,241,15±0,32Итак, содержание радионуклидов цезия-137 (от 1,2 до 1,67 Бк/кг) и стронция90 (0,98 до 1,6 Бк/кг) колеблется в пределах допустимых норм [27, 86, 107].144Таблица 3.8.3Результаты определения микробиологической чистоты изучаемого сбора№123Испытанияна микробиологическую чистотуОбщее число аэробныхмикроорганизмов в 1 гОбщее число дрожжевых иплесневых грибов в 1 гEscherichia coli в 1 гРезультатиспытанийРекомендуемыетребования (нормы)2,5·105не более 107 КОЕ3,5·103не более 105 КОЕотсутствиене более 102 КОЕКак следует из данных, приведенных в табл.
3.8.3, изученные образцы сборапо микробиологической чистоте соответствовали требованиям, предъявляемым клекарственным средствам категории 4А [26, 27].145ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 31. На основании изучения сведений об этиологии и патогенезе уролитиаза,химическом составе биологически активных веществ растений, опыте ихприменения в официнальной и народной медицине, а также фитохимических ифармакологических исследований впервые был подобран состав и обоснованооптимальное соотношение компонентов сбора, включающего лекарственноерастительное сырье: брусники листья – 30%; хвоща полевого трава – 30%; лопухакорни – 15%; укропа огородного плоды – 15%; полыни обыкновенной трава – 10%.2. Установлено, что изучаемый сбор оказывает диуретическое, салуретическое,противовоспалительное, антиоксидантное, нефропротекторное, нормализующеефосфорно-кальциевый обмен действие, а также выраженное литолитическоевлияние при экспериментальном уролитиазе улабораторных животных,вызванного интрагастральным введением сублетальных доз витамина Д2.3.
Изучены и установлены морфолого-анатомические признаки разработанногосбора. Получены фотографии внешних признаков и микроскопии, которые могутбыть использованы как иллюстративный материал разделов нормативнойдокументации, регламентирующей качество сырья.4. Качественными реакциями, а также методами УФ-спектрофотометрии и ТСХустановлено и подтверждено наличие в сборе «Фитоурол»: флавоноидов (рутин,гиперозид,лютеолин,кверцетин,лютеолин-7-гликозид,нарингенин),фенолкарбоновой кислоты (галловая), гидроксикоричных кислот (хлорогеновая,феруловая), свободных сахаров (сахароза, глюкоза, фруктоза), фенологликозида(арбутин), дубильных веществ и полисахаридов (инулина).
С использованиемВЭЖХ-анализа в сборе были подтверждены ранее идентифицированые соединенияи также обнаружены: фенолкарбоновая кислота (эллаговая); гидроксикоричныекислоты (неохлорогеновая, изоферуловая, кофейная, цикориевая, коричнаякислоты);производныедубильныхвеществ(эпикатехин,катехин,эпигаллокатехингаллат); кумарины (дикумарин, метоксикумарин) и органическиекислоты (янтарная, щавелевая).1465. С использованием ГЖХ в изучаемом сборе впервые установлены в составеэфирного масла терпеноиды: монотерпеноиды лимонен – 1,74%, камфора – 6,88%,гераниол – 2,47%; фенилпропаноид: анетол – 86,13% и сложный эфир:борнилацетат – 2,79%.6.
Изучены и установлены показатели качества комплексного урологическогосбора: содержание влажности составило от 6,56 до 9,45%; золы общей от 10,37 до12,63%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, от 3,16до 4,99%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, от 3,6до 5,1 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, от 3,3до 4,5%; органической примеси от 1,23 до 1,49%; минеральной примеси – 0,81 до0,97%. Полученные данные могут быть использованы при утверждении нормкачества в проекте НД на комплексный урологический сбор «Фитоурол».7. Рекомендовано,«Микробиологическаявпроектчистота»НДнавключитьсбороценку«Фитоурол»изучаемоговразделсборанасоответствие требованиям по категории 4А.8.
Для изучаемого сбора разработана и валидирована спектрофотометрическаяметодика количественного определения суммы флавоноидов в пересчете налютеолин-7-гликозид. Методика может быть включена в проект НД накомплексный урологический сбор «Фитоурол».9. В сборе «Фитоурол» определено содержание: экстрактивных веществ,извлекаемых водой, 22,36±1,44%, флавоноидов 0,47±0,01%, арбутина 1,42±0,07%,эфирных масел 0,34±0,03%, полисахаридов (инулина) 1,78±0,02%, дубильныхвеществ 3,38±0,08%, органических кислот 1,09±0,13%.147ГЛАВА 4 ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСТРАКТА СУХОГОИ ЕГО СТАНДАРТИЗАЦИЯОдной из наиболее перспективных форм переработки сборов и ЛРС являютсясухие экстракты. Сухой водорастворимый экстракт сбора можно применять вкачестве концентрата для приготовления водного извлечения (настоя/отвара)сбора, что позволит получить точно дозированную лекарственную форму,обладающую специфической активностью.4.1 Получение экстракта сухого из сбораДля получения лабораторного образца экстракта сухого использоваливоду очищенную и был проведен подбор условий для максимальногоизвлечения БАВ: тип экстрагента, измельченность сырья, соотношение сырья иэкстрагента, температурный режим, кратность и длительность экстракции.Количественнаяоценкаполученногоэкстрактавеласьпосодержаниюэкстрактивных веществ, извлекаемых водой и суммы флавоноидов в пересчете налютеолин-7-гликозид, более подробно условия анализа представлены в работе[111].Для получения экстракта использовали воду очищенную.Для выбора оптимального измельчения растительного сырья для полученияэкстракта, сырьё измельчали да частиц, проходящих через сито с размеромотверстий до 1, 2, 3, 5 мм и использовали сырьё без дополнительного измельчения– проходящее через сито с отверстиями 7 мм.Втабл.4.1.1приведеныизмельчённости изучаемого сбора.результатыопределенияоптимальной148Таблица 4.1.1Содержание суммы экстрактивных веществ и флавоноидов в извлеченияхизучаемого сбора в зависимости от размера частицИзмельченность, мм12357СогласноСодержание суммыэкстрактивныхвеществ, %18,1225,7924,1520,3117,78экспериментальнымданнымСодержание суммыфлавоноидов в пересчете налютеолин-7-гликозид, %0,390,470,450,380,32(табл.4.1.1)намивыбранаизмельченность для сбора 2 мм, которая обеспечивает максимальный выход суммыэкстрактивных веществ и флавоноидов.Следующим этапом было определение влияния соотношения сырья иэкстрагента на выход экстрактивных веществ и флавоноидов.
Результатыпредставлены в табл. 4.1.2.Таблица 4.1.2Содержание суммы экстрактивных веществ и флавоноидов в извлеченияхизучаемого сбора в зависимости от соотношения сырья: экстрагентаСоотношение сырья:экстрагента1:51:101:15Содержание суммыэкстрактивныхвеществ, %18,2523,9422,69Содержание суммыфлавоноидов в пересчете налютеолин-7-гликозид, %0,320,460,44Полученные результаты свидетельствуют о том, что оптимальнымсоотношением сырья и экстрагента является 1:10.С целью определения влияния температуры на выход экстрактивных веществи суммы флавоноидов было изучено 7 температурных режимов (табл. 4.1.3).149Таблица 4.1.3Содержание суммы экстрактивных веществ и флавоноидов в извлеченияхизучаемого сбора в зависимости от температурного режима экстракцииТемпература, °С20405060708090Содержаниеэкстрактивныхвеществ, %19,3721,6423,1524,1824,3924,4124,43Содержание суммыфлавоноидов в пересчете налютеолин-7-гликозид, %0,260,330,380,410,440,450,43Показано, что с увеличением температуры повышается выход биологическиактивных соединений и выбрана оптимальная температура экстракции 70°C.
Притемпературе выше 70°С содержание извлекаемых веществ увеличиваетсянезначительно, однако имеет место увеличение энергозатрат, что делает процесснецелесообразным [111].Для определения продолжительности и кратности числа экстракций изученовремя достижения равновесной концентрации. Для этого проводили экстракциюизмельченного сбора водой очищенной в соотношении 1:10 на водяной бане притемпературе 70°C с обратным холодильником.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
