Диссертация (1141286), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Растворяют 0,250 г вводе и разводят до 50,0 мл тем же растворителем при интенсивномперемешивании. Разбавить 1,0 мл раствора до 100,0 мл водой. Измеритьабсорбцию от 200 нм до 205 нм, как первую производную поглощения кривой.Определить рН раствора. Подготовить растворы 1,0 мкг/мл, 5,0 мкг/мл, 15,0мкг/мл и 35,0 мкг/мл N-ацетилглюкозамина, провести измерение каждогораствора от 200 нм до 205 нм, как первая производная кривой поглощения.Сделать стандартную кривую первой производной при 202 нм в зависимости отконцентрации N-ацетилглюкозамина, и вычислить наклон кривой методомнаименьших квадратов линейной регрессии, используя стандартную кривую для44определения эквивалентного количества N-ацетилглюкозамина для данноговещества на экспертизу.
Расчёт степени дезацетилирования (молярная) рассчитатьс помощью выражения:C1 - концентрация хитозана в исследуемом растворе в микрограмм намиллилитр,C2 - концентрация N-ацетилглюкозамина в исследуемом растворе,определенная по стандартной кривой подготовленной с использованиемконтрольного раствора в микрограмм на миллилитр,M1 - 203 (относительная молекулярная масса N-ацетилглюкозамин блока(C8H13NO5)),M3 - относительная молекулярная масса гидрохлорида хитозана. M3рассчитывается из значения рН в растворе, предполагая, что значение рКа =6,8,используя следующие выражения:М2 - 161 (относительная молекулярная масса дезацетилированного блока(глюкозамин) (C6H11NO4).Хлориды: от 10,0 до 20,0%.
Определение согласно ЕвропейскойФармакопее 6-ого издания.Тяжелые металлы: не более 40 частей на миллион.Потеря в массе при высушивании: максимум 10 %, определяется на 1,000 г сушкой при 105°C.Сульфатная зола: максимум 1,0 %, определяется по 1,0.Хранение При температуре 2-8 ° C, в защищенном от влаги и света месте.2.1.4. Диклофенак натрияПо химической структуре диклофенак натрия (ФС 42-2824-92) – это о-45(2,6-дихлорфениламино)-фенил ацетат) – натрия [17].CH 2COONaNHClС14H11Cl2NO2ClМ.м. 296 г/мольПроизводитель: Sigma Aldrich (США).Описание От белого с кремовым оттенком до светло-кремового цветакристаллический порошок без запаха.Растворимость Легко растворим в метаноле, растворим в 96% этаноле,мало растворим в воде, практически не растворим в хлороформе.Подлинность УФ-спектр 0,001% раствора препарата в 0,01М растворенатрия гидроксида в области 250-350 нм имеет максимум поглощения при 276 нм.Посторонние примеси 0,2 г препарата растворяют в 10 мл смеси метанол/ЛУК 9:1.
0,01 мл (200 мкг) полученного свежеприготовленного растворамикропипеткой наносят на линию старта пластинки «Силуфол-254» . В качествесвидетеля используют 0,01 мл (0,5 мкг) свежеприготовленного 0,005% растворапрепарата в смеси метанол/ЛУК. Пластинку помещают в камеру со смесьюхлороформ – ацетон –муравьиная кислота 80:10:3. После прохождения фронтом10 см, пластинку вынимают, сушат и опрыскивают 0,5% раствором бихроматакалия в разведенной серной кислоте.
Любое дополнительное пятно нахроматограмме анализируемого вещества не должно по совокупности величины иинтенсивности окраски превосходить пятно свидетеля.Количественное определение Проводят методом УФ-спектроскопии.Навеску, содержащую около 0,075-0,1 г ДН, помещают в мерную колбувместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл спирта 95% и 50 мл 0,02 М растворанатра едкого, встряхивают до растворения, доводят объем раствора водой дометки, перемешивают и фильтруют. 1 мл приготовленного раствора переносят вмерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем 0,01 М раствором натра едкого46и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при длине волны 276 нм вкювете с толщиной слоя 10 мм.2.1.5. ТеофиллинПо химической структуре теофиллин (ФС) – это 1,3-диметил-7H-пурин-2,6дион [17].C7H8N4O2М.м. 180,164 г/мольПроизводитель: Sigma Aldrich (США).Описание Белый кристаллический порошок горького вкуса.Растворимость Трудно растворим в холодной воде, легко — в горячей,растворим в кислотах и щелочах (амфотерное соединение).Температура плавления 268 °C.Подлинность Теофиллин, подобно другим алкалоидам пуринового ряда,дает мурексидную пробу.
За счет кислых свойств водорода имидной группы вположении 7 теофиллин дает соли с металлами. Наиболее характерные из нихсеребряные и кобальтовые соли. С солями кобальта теофиллин образует белый срозоватым оттенком осадок комплексной соли (отличие от теобромина, которыйобразует соль иного цвета). Теофиллин в отличие от других алкалоидовпуринового ряда дает устойчивое интенсивно зеленое окрашивание с щелочнымраствором нитропруссида натрия.47Количественное определение Проводят косвенно методом нейтрализациипо азотной кислоте, выделенной после образования серебряной соли (метод ГФХIII).Посторонние примеси Количество бензойной кислоты в препарате должнобыть не менее 58 и не более 62%.2.1.6. Таблетки пролонгированного действия, покрытые оболочкой,100мг «Вольтарен ретард»Производитель: Novartis International AG (США).
Серия. S020.ОписаниеТаблеткикруглые,двояковыпуклыерозовогоцветасоскошенными краями. На одной стороне нанесена черными чернилами маркировка«CG», на другой «CGC».Форма выпуска 10 таблеток пролонгированного действия, покрытыхоболочкой 100 мг в блистере из ПВХ/AI фольги.Условия хранения При температуре не выше 30°C, предохранять отдействия влаги.Срок годности 5 лет.2.1.7.
МуцинИспользовался муцин слизистой желудка свиньи, II типа, с содержаниемостатков сиаловых кислот ~ 1% (Sigma Aldrich).Описание Желтоватый аморфный порошок.482.2. Методы исследования2.2.1. Определение оптимального соотношения и характеристическогосостава реагирующих компонентов методом гравиметрии иэлементного органического анализаГотовили водные дисперсии Carbopol® различных марок, при набуханииполимера в течение 24 часов в среде воды очищенной при определеннойконцентрации (0,015 – 0,001) (таблица 1). После чего pH геля Carbopol® доводилидо значения 7,0 и к образцам набухшего геля приливали равный объем раствораЕPO (0,005 М), приготовленного путем растворения порошка полимера в водеочищенной с добавлением 1н раствора уксусной кислоты с последующимдоведением до значении рН=7,0. Полученные системы выдерживали в течение 7суток, затем сливали надосадочную жидость и осадок высушивали при комнатойтемпературе в течение 2 суток, с последующим высушиванием в вакуумсушильном шкафу (Binder, Германия) при температуре 60 °С, при давлении4атм.
до постоянного веса и взвешивали на аналитических весах (Vibra,ShinkoDenshi CO LTD., Япония) с точностью до 0,0001.Втаблице1представленыданныеосоотношенииреагирующихкомпонентов в смеси.Таблица 1Соотношение, масса и концентрация (со)полимеров, использованных приполучении ИПЭК Carbopol / ЕPO (ХТЗ)Навеска№Z=п/пCarbEPOСarbopol®,г(υ Carb,ммоль)V 0,005V 0,005Концентрация M EPO, M ХТЗ,Carbopol®,млмлмоль/л(υ EPO,(υ ХТЗ,ммоль)ммоль)13/10,054 (0,75)0,01550 (2,5)50 (2,5)22/10,036 (0,5)0,0150 (2,5)50 (2,5)4931.5/141.25/151/160,027 (0,375)0,007550 (2,5)50 (2,5)0,0062550 (2,5)50 (2,5)0,018 (0,25)0,00550 (2,5)50 (2,5)1/1.250,0144 (0,2)0,00450 (2,5)50 (2,5)71/1.50,012 (0,16)0,00350 (2,5)50 (2,5)8½0,009 (0,125)0,002550 (2,5)50 (2,5)91/30,006 (0,083)0,001750 (2,5)50 (2,5)101/40,0045(0,0625)0,0012550 (2,5)50 (2,5)111/50,0036 (0,05)0,00150 (2,5)50 (2,5)0,0225(0,3125)Элементный органический анализ проводился на приборе «CHN-3анализатор» (TA Instruments, Англия).
Азот определяли сжиганием навескивещества в кварцевой трубке при помощи электропечи за счет кислорода твердыхокислителей оксида меди в атмосфере диоксида углерода, по объемувыделившегося азота определяют его содержание в испытуемом веществе [14].Для определения азота брали навеску вещества, взятую с точностью до10–7 на микровесах. Содержание азота (Х) в процентах вычисляли по формуле:Х=[a(V - n) · 100]/g ,где а – масса 1 мл азота при данной температуре (t) и данномисправленном давлении (р); V– объем азота, мл; n – поправка, полученная дляданного объема при калибровании азотометра, мл; g – навеска, мг.Элементный органический анализ используется для определения доли такихэлементов как углерод, водород, азот, сера и другие.
С точки зрения исследованиясостава образцов нам было интересно определить содержание азота в конечномпродукте ИПР – ИПЭК. Так как один из полимеров ЕРО (либо ХТЗ, в случае парыС71g/ХТЗ) содержит азот, становится возможным узнать долю включённого всостав ИПЭК поликатиона.502.2.2. Определение структурных особенностей полученныхполикомплексов методом ИК–спектроскопииИК-спектры с Фурье-преобразователем ИПЭК Сarbopol®/ЕPO, Carbopol®/ХТЗ в сравнении с индивидуальными полимерами снимали на прибореИК-спектрометре Thermo Scientific Nicolet iS5 c НПВО - приставкой в области частот500-4000 см–1. Для этого точную навеску образца, массой 0,7-0,8 мг,предварительно растертого до порошка наносили на поверхностьцинк-селенового кристалла, снимали ИК-спектр.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
