Диссертация (1141267), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Стероидные сапонины дают положительную реакциюЛибермана – Бурхарда [133,117].31Большинство сапонинов вызывает гемолиз эритроцитов крови [133].Для количественного определения аралозидов в корнях аралии этими жеавторами использован метод ТСХ на пластинках с закрепленным слоемсиликагеля в системе растворителей хлороформ – метанол – вода (60:32:7).Выявление зон адсорбции проводили 20% раствором серной кислоты [133].В Европейской и Британской фармакопеях метод ТСХ включен дляидентификации тритерпеновых сапонинов в корнях первоцвета весеннего.Для этого используют пластинки Кiselgel TLCF254R в системе растворителейуксусная кислота ледяная – вода – н – бутанол (10:40:50).
Зоны адсорбциивыявляются в УФ – свете при длине волны 254 нм [153,156].Описано определение сапонинов в различных объектах методом ТСХ напластинках (Кизелгель 405254; E Merk Darmctadt) в системе растворителейэтилацетат – метанол – диэтиламин (70:20:1), зоны адсорбции выявляются вэтом случае раствором ванилина [137].Количественноегравиметрическими,определениетритерпеновыхтитрометрическими,сапониновпроводятфотоколориметрическимииспектрофотоколориметрическими методами.Согласно ГФ Х1 изд.
для количественного определения аралозидов вкорняхаралииманьчжурскойиспользуюттитриметрическийметод.сапонины экстрагируют в аппарате Сокслета смесью метанола с сернойкислотой. Полученный экстракт разбавляют водой вдвое и охлаждают.полученный осадок отфильтровывают, растворяют в смеси метанол –изопропанол (1:1,5). Полученный раствор титруют потенциометрическимраствором натрия едкого в смеси метанола и бензола [70].КочетковымопределенияИ.К.аралозидовразработанывметодикикорняхаралиититриметрическогоманьчжурской,спектрофотометрического определения глицерризиновой кислоты в корняхсолодки и сапонинов в корневищах диаскореи [133].Для количественного определения тритерпеновых сапонинов в качествереагента чаще всего используют концентрированную серную кислоту.
Так,32реакция тритерпеновых сапонинов с концентрированной серной кислотойиспользована для спектроколориметрического определения олеоноловойкислоты в препаратах «Сапарал» [51]. Для определения сапонинов вкорневищах аралии маньчжурской, выращенной в Белгородской области,использованспектрофотометрическийметодпореакциисконцентрированной серной кислотой. Стандарт – олеоноловая кислота[75,99].Спектрофотометрический метод на реакции с концентрированнойсерной кислотой был использован для определения уреуловой и олеоноловойкислот [75]. Количественное определение тритерпеновых сапонинов в сырьепервоцвета лекарственного осуществляли спектрофотометрическим методомпо реакции с концентрированной серной кислотой.
Стандартом служилэсцин. Идентификацию тритерпеновых сапонинов в сырье первоцветалекарственного проводили методом ТСХ на пластинках «Сорбфил» всистеме растворителей н – бутанол - кислота уксусная ледяная – вода(50:40:10). Проявление зон адсорбции проводили 10% раствором сернойкислоты в 40% этаноле [106].Более специфичным реагентом для обнаружения фуростаноловыхгликозидовявляетсяреактивЭрлиха–н–диметиламинвконцентрированной хлористоводородной кислоте [23].Для анализа стероидных гликозидов и их сапонинов в настоящее времяиспользуют высокоэффективную хроматографию [136,96]. Стероидныегликозидыврастительномсырьенаиболеечастоопределяютпопенообразовательному и гемолитическому индексам.1.5. Способы получения инулина, пектина, биологически активныхдобавок и медицинских препаратов на основе травы и клубнейтопинамбураИзвестныспособыполученияинулинаипектинаизклубнейтопинамбура [84,86,92,93]. Описанные в литературе способы не дают33информации о эффективности процесса, также не указана степень чистотыполученного продукта, кроме того, зачатую используются такие токсичныереагенты,каксолисвинца[48,60].Перспективнымнаправлениемпереработки инулиносодержащего сырья является получение фруктозы ифруктосодержащих продуктов [6,15,14]Фруктозу можно получить путем кислотного или ферментативногогидролиза инулина или инулиносодержащих экстрактов [6,48,60,87].В последние годы распространение в кондитерской промыщленностипробрел новый продукт - глюкозо – фруктозный сироп, сырьем, дляпроизводствакоторогоявляютсяинулиносодержащиерастения[6,8,10,35,43,63,67]Из данных литературы известно, что глюкозо – фруктозный сиропможно получить путем гидролиза инулиносодержащих соков.
Наиболеепростым и чисто используемым является способ кислотного гидролиза сиспользованием минеральных кислот – хлористоводородной, серной,фосфорной [6,161,88].Получение высококачественных сиропов тесно связано со строгимсоблюдением технологического процесса, т.к. в кислом растворе фруктозаподвергается реакциям разложения, конденсации и димеризации [88,146].Определенно, что глюкоза наиболее устойчива при рН между 2 и 6, афруктоза между 4 и 6 [6,60,147].Скоростьхимическогогидролизаинулинаопределяетсядвумяфакторами: температурной и кислотностью среды.
Установлено, чтонаибольший выход фруктозы получается при рН от 3,0 до 4,5 и температурегидролиза 100 0С [3,6].В разработке способов получения фруктозных сиропов существуетдругоенаправление,основанноенаферментативномгидролизеполифруктозанов, экстрагированных из инулиносодержащего сырья. Приэтом, процесс гидролиза протекает в мягких условиях при невысокойтемпературе (20 - 60 0С) и близких к контрольному значению рН [3,60].34В перечисленных выше способах получения фруктозных сиропов можновыделить следующие общие стадии, а именно: экстракция инулина изизмельченного сырья с одновременным или последующим гидролизомуглеводногокомплекса,очисткуисгущениегидролизата.Очисткуизвлечений проводят с использованием активированного угля, кизельгура,мембранных фильтров или ионообменников [6,161].Анализируя полученную информацию, можно сделать вывод, чтоосновными продуктами переработки инулиносодержащего сырья – клубнейтопинамбура в настоящее время являются инулин, кристаллическая фруктозаи фруктозный сироп.
Однако, при использовании разработанных технологийне учитывается, что в комплекс полисахаридов клубней топинамбура кромеинулина входят пектины, гемицеллюлоза, целлюлоза, и эти биологическиактивные соединения является сырьевыми отходами производстваРазработкой и внедрением в производство малоотходной переработкиинулиносодержащего сырья – клубней и травы топинамбура занималисьтакие исследователи, как Зяблицева Н.С, [11,48,60].Так, Зяблицева Н.С.
[48] для проведения экстракции использовала водуочищенную и раствор лимонной кислоты из расчета 1:6 (сухое веществоклубней : экстрагент). Ею предложена схема комплексной переработкиклубней топинамбура. Этим же автором разработана технология порошкаклубней топинамбура и таблеток из этого порошка. Технологическая схемаполучения продукта включает: измельчение свежих клубней топинамбура сдо кашицеобразного состояния, сушка мезги при температуре 60 - 700С, всушильном шкафу до остаточной влажности 8 – 9 %.
Далее высушенноесырье измельчают в порошок, просеивают через сито с диаметром отверстий0,5 мм. Получают продукт с влажностью 8,7%. Выход продукта составляет100% в пересчете на сухое сырье.Из полученного порошка методом влажной грануляции получаютгранулят, и, впоследствии, таблетки состава:- порошок клубней топинамбура- 0,495 г35- стеарат кальция или стеарат магния- 0,005 гОбщая масса таблеток 0,5 г.Также предложена схема получения сухого порошка из шрота клубнейтопинамбура, оставшегося после отделения сока (технология получениясиропа фруктозосодержащего сиропа). По этой технологии влажный шрот,оставшийся послеотделения сока, высушивают в сушильном шкафу притемпературе 70 ± 50С, до влажности 10,0%, далее размалывают в порошок.Полученныйпродуктпредставляютсобойсуммупротопектина,гемицеллюлозы, целлюлозы, лигнина с примесями минеральных веществ,остаточных количеств сахаров [11,48,94].Зяблицевой Н.С.
[48] разработано получение фруктозосодержащейпасты и сухой инулино – пектиновый концентрата.При получении фруктозосодержащей пасты предусмотрены следующиетехнологическиесхемыполученияпродуктаизпорошкаклубнейтопинамбура и из свежих клубней топинамбура:1. порошок клубней топинамбура влажностью 8,7% заливают горячейводой (800С) в соотношении абсолютно сухому сырью - вода (1:7),перемешивают и оставляют для набухания на 1 час.
К полученной смесиприбавляют лимонной кислоты кристаллической до рН 3,0 и нагревают 4,5часа. Смесь охлаждают и осторожно прибавляют мелкими порциями припостоянном перемешивании гидрокарбонат натрия до рН 4,5. полученнуюсмесь упаривают в выпарительной чашке на водяной бане или под вакуумомдо содержания сухих веществ 35 – 40%.2. сырые клубни топинамбура с влажностью 75,0% измельчают дооднородной кашицеобразной массы и протирают через сито диаметромотверстий 2 – 3 мм. Прибавляют воды, содержащей хлористоводороднуюкислоту (400 мл/4,8 мл) доводят до рН 3,0.
Смесь нагревают при температуре80 - 85 0С в течение 4,5 часов. К охлажденной смеси прибавляют мелкимипорциями гидрокарбонат натрия до рН 4,5. Частично нейтрализованнуюсмесь упаривают под вакуумом до содержания сухих веществ 35 – 40%.36Способ максимально полного использования клубней топинамбураописан при получении сухого инсулин – пектинового концентрата изклубней топинамбура следующий: из измельченных сырых клубнейтопинамбура с влажностью 78% получают прессованием сок. Сок фильтруютчерез слой бязи от механических примесей, упаривают на водяной бане до ½от исходного объема и помещают на кристаллизацию при 3 - 40С на 5 суток.Выпадаетосадоксветло–коричневогоцвета,которыйотделяютфильтрованием [95,96]Влажные выжимки дважды экстрагируют водой при температуре 70 ±800С в течение 1 часа. Водные извлечения отделяют от выжимок, фильтруячерез слой бязи.