М.И. Афанасов - Основы радиохимии и радиоэкологии. Практикум (1126999), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Добавки ПАВ способствуют образованию устойчивойэмульсии воды в сцинтилляционной жидкости, что обеспечивает высокую эффективность регистрации даже для излучений с низкой энергией.Одно из основных достоинств ЖСметода – возможность проводить измерения и -излучающих препаратов, имеющих очень низкую абсолютную активность. Этообъясняется тем, что исследуемое вещество вводится в рабочий объем детектора и,следовательно, значения коэффициентов ослабления, самоослабления, обратного рассеяния и геометрического (для гомогенных систем) практически равны единице. Таким образом, коэффициент регистрации в уравнении (2.1) определяется только эффективностью детектора , которая в случае - и -частиц может приближаться к100%.При введении в жидкий сцинтиллятор пробы вместе с исследуемым веществомвносится растворитель и другие вещества, которые могут влиять на регистрацию излучения.
Добавки, снижающие вероятность преобразования энергии ядерного излучения в регистрируемые с помощью ФЭУ фотоны, называют гасителями. Различаютпроцессы химического гашения, когда гасители снижают вероятность передачи энер71гии возбуждения молекулам сцинтиллятора, и цветового гашения, когда гасителямипоглощаются фотоны. На рисунке 8.1 представлена схема преобразования энергии излучения (на примере распада трития) в фотоны видимого света, которые регистрируются ФЭУ, и влияние на этот процесс гасителей.
Добавки гасителей приводят куменьшению числа квантов света, попадающих на ФЭУ, смещению регистрируемогоспектра в область низких энергий и снижению эффективности регистрации. На рисунке 8.2 показано, как изменяется форма регистрируемого прибором спектра излучения трития при добавке гасителя.Рис. 8.1. Схема преобразования энергии -излучения в фотоны видимого света при его регистрации с помощью жидкостных сцинтилляторов(на примере распада трития).Рис. 8.2.
Изменение регистрируемого спектра -излучения трития придобавке гасителя.Между формой регистрируемого спектра излучения и эффективностью существует однозначная связь. Таким образом, ЖСспектрометрия имеет важное преимущество, которое заключается в том, что из полученного спектра можно определитьэффективность регистрации радионуклида. Для определения параметров гашенияобычно анализируют соотношение скоростей счета в различных энергетических каналах спектрометра.
Для препаратов с низкой скоростью счета измеряют спектр излучения внешнего стандарта (например, 226Ra, 152Eu, 137Cs, 133Ba), регистрируемый72спектр комптоновского рассеяния -квантов которого также смещается в область низких энергий при добавках гасителя.В данной работе предполагается выявить влияние различных добавок на регистрируемый спектр излучения 3H и 14C.Цель работыПостроение кривых гашения 3H и 14C по изменению скорости счета препаратов придобавке гасителей. Определение радиоактивности растворов 3H и 14C.Оборудование и реактивыЖС-спектрометры RackBeta 1215 (LKB Wallac, Финляндия) и TRI-CARB 1600(PerkinElmer);флаконы сцинтилляционные;микропипетки переменного объема на 200 и 1000 мкл, наконечники к ним;сцинтилляционная жидкость ЖС-8;раствор меченного по 3H вещества с известной удельной радиоактивностью;раствор меченного по 14C вещества с известной удельной радиоактивностью;гасители: 2% раствор нитробензола в этаноле (химический гаситель), 1% раствор голубого декстрана или другого окрашенного вещества (цветовой гаситель).Выполнение работыРаботу проводят в подгруппах по 2-3 студента.
Каждая подгруппа использует серию из 5 флаконов. Тип гасителя, раствор какого радионуклида, количество вносимойво флаконы сцинтилляционной жидкости, раствора радиоактивного вещества и раствора гасителей сообщается преподавателем.В каждый флакон вносят сцинтилляционную жидкость, с помощью микропипеткидобавляют растворы меченных тритием или 14С веществ, измеряют радиоактивностьфлаконов на ЖС-спектрометре.
Затем добавляют в каждый флакон серии растворнитробензола (химический гаситель) или раствор окрашенного вещества (цветовойгаситель) в количестве, которое укажет преподаватель. Проводят повторное измерение флаконов на ЖС-спектрометре.Добавляют во флаконы по 100 мкл раствора с неизвестной радиоактивностью иопять проводят их измерение.Обработка полученных результатовРезультаты измерения записываются в виде текстового файла, скорость счета препарата в котором выражается в единицах имп/мин (CPM от англ.
counts per minute).Спектрометры RackBeta и TRI-CARB 1600 дискриминируют регистрируемые импульсы по энергетическим каналам в диапазоне от 0 до 4 МэВ. Для удобства обработки результатов рассматриваем сумму зарегистрированных импульсов в трех диапазонах энергий (рис.8.3):А) 0,1-156 кэВ (обозначение CPMА для TRI-CARB 1600 и CPM1 для RackBeta 1215) –это скорость счета препарата (I);B) 2-18,5 кэВ (CPMВ и CPM2) – скорость счета 3Н в области высоких энергий;C) 18,5-156 кэВ (CPMС и CPM3) - счета препарата 14С в области высоких энергий.Для первой серии измерений (в сцинтилляционную жидкость добавили только радиоактивный раствор) рассчитывают по данным CPMА (CPM1) среднее значениескорости счета внесенных проб, Ī, стандартное отклонение (1.17) и погрешность, соответствующую 95%-ной доверительной вероятности (1.19).73Рис.
8.3. Обозначения энергетических диапазонов при регистрацииспектров -излучения 3H и 14C.Учитывая равенство =k=S=q=1, эффективность детектора к излучению 3H и 14Cопределяют как: = Ī/A(8.1),где А – радиоактивность пробы в единицах расп/мин DPM (decay per minute), еерассчитывают из данных, предоставленных преподавателем.Сопоставляют полученные значения доверительной погрешности с паспортнымихарактеристиками микропипеток. Если погрешность определения Ī превышает паспортные характеристики пипетки, то это означает, что отбор проб был сделан неочень точно. Для уменьшения погрешности определения эффективности регистрациив дальнейших экспериментах радиоактивность каждой пробы (Ai) по зарегистрированной скорости счета и значению , полученному ранее по (8.1):(8.2)Измерения флаконов с добавками гасителей позволяют определить связь междуизменением соотношения скорости счета в различных энергетических диапазонах иэффективностью регистрации.
Эффективность регистрации –частиц для каждогофлакона определяют по изменению скорости счета после добавки гасителя:=(8.3)В качестве характеристики загашенности спектра трития используют отношениескорости счета в окне В к скорости счета в окне A:(8.4)14Для С используют аналогичное отношение скорости счета в окне С к скоростисчета в окне A:(8.5)Строят калибровочные кривые зависимости эффективности регистрации (i) от величин i, полученных по формулам (8.4) и (8.5) для 3H и 14С. Сопоставляют полученные кривые для разных типов гасителей и для двух радионуклидов.По разности скорости счета после добавки контрольного раствора и с учетом полученной кривой гашения рассчитывают радиоактивность контрольного раствора(среднее значение по всей серии и погрешность, соответствующую 95%-ной доверительной вероятности).74РАБОТА 9.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ (САМОДИФФУЗИИ)ИОНОВ В РАСТВОРЕ НА ПРИМЕРЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТАСАМОДИФФУЗИИ ИОДИД-ИОНОВПри разработке промышленных химических реакторов большое значение имеютсведения о такой важной характеристике массопереноса вещества, как его коэффициент диффузии (самодиффузии).Знание коэффициента диффузии (самодиффузии) в твердых и жидких средах даетвозможность сделать важные выводы о массе диффундирующих веществ, силах межмолекулярного взаимодействия и других особенностях диффузионной среды.
Определение коэффициентов диффузии одного вещества в среде другого вещества можетбыть выполнено не только с использованием радиоактивных индикаторов, но и с использованием обычных химических методик, позволяющих определять ультрамалыеколичества того или иного вещества.
В данном случае радиоактивные индикаторыобеспечивают необходимую точность результатов при сравнительно небольших затратах времени и средств.Другая задача – определение коэффициента самодиффузии того или другого иона,входящего в состав вещества, составляющего диффузионную среду, в среде того жевещества принципиально может быть решена только с использованием радиоактивных нуклидов – меток. Диффузионное поведение разных нуклидов одного и того жеэлемента в подавляющем большинстве случаев различается мало (изотопные эффекты незначительны), и поэтому обычно принимают, что диффузия радиоактивных атомов (ионов или молекул, содержащих радионуклид-метку) протекает с такой же скоростью, что и диффузия стабильных атомов исследуемого элемента.Допустим, что вещество при постоянной температуре диффундирует вдоль координаты х.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
