М.И. Афанасов - Основы радиохимии и радиоэкологии. Практикум (1126999), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Идентификация 113mInметодом -спектрометрии. Определение выхода дочернего изотопа и радиохимической чистоты препарата 113mIn.Оборудование и материалыЭкстракционный изотопный генератор 113Sn113mIn.Гамма-спектрометр, предварительно откалиброванный по энергии и эффективности(см. работу 3), с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором.Микропипетки на 0,02; 0,05 и 0,5 мл. Пробирки для измерения активности растворов.Экстракционные пробирки. Водный раствор HI с концентрацией 6 моль/л.Выполнение работыПеред проведением эксперимента проводится дополнительный инструктаж поработе с радиоактивными веществами в открытом виде.1. Определение активности равновесной пары 113Sn113mIn в изотопном генераторе.Отбирают в измерительные пробирки дозатором аликвотную часть (0,02 или 0,05мл) содержащего радионуклиды бензола, исходный объем которого известен.
Набирают -спектр этой пробы в течение времени t (510 мин.). Используя программу обработки спектров, определяют истинную площадь пика полного поглощения энергииЕ=392 кэВ (If) и вычисляют активность 113mIn (а, следовательно, и 113Sn) в аликвотнойчасти раствора:AIn If0, 64 f ASn(6.2)При расчете используют известное (полученное ранее) значение эффективности регистрации (εf) –квантов Е=392 кэВ. Вычисляют активность 113mIn во всем растворе.592.
Выделение индия-113m из изотопного генератора.Выделение индия осуществляют реэкстракцией из бензольного раствора генератора раствором HI (6 моль/л). В этом случае коэффициенты распределения олова (DSn) ииндия (DIn) равны, соответственно, 1305 и 0,0030,0003. Таким образом, одна реэкстракция позволяет практически полностью отделить113mIn от 113Sn.Для выделения индия к раствору, содержащему 113Sn/113mIn, приливают равныйобъем 6 моль/л раствора HI, пробкой закрывают экстракционную пробирку и интенсивно встряхивают ее над кюветой (!) в течение 35 минут.
Фиксируют текущее время начала встряхивания. Экстракционную пробирку устанавливают в штатив длярасслоения фаз примерно на 15 мин. Отбирают в счетные пробирки или флаконы дозатором по 0,5 мл каждой фазы и маркируют образцы.3. Идентификация индия-113m. Определение периода полураспада. Определение выхода целевого продукта и его радиохимической чистоты.3.1. Устанавливают пробирки в детекторы -спектрометра и получают примерно по20 спектров водной и органической фаз. Спектры набирают по 2 минуты с интервалом в 5 минут в течение 1,52 часов (время начала измерения и его продолжительность точно фиксируются).3.2. По площади пика ППЭ определяют активности 113mIn в водной и органическихфазах на момент каждого измерения (см. п.1).
По результатам измерения водной фазыстроят (в координатах lnAIn,t от t) график, иллюстрирующий распад выделенного дочернего радионуклида:AIn ,t AIn ,o exp( t )иln AIn ,t ln AIn ,o t(6.3),где постоянная распада индия-113m; t – время (мин.).По наклону прямой определяют период полураспада 113mIn.По результатам измерения органической фазы строят график, иллюстрирующийнакопление дочернего 113mIn при распаде материнского изотопа:AIn ,t AIn , [ 1 exp( t )](6.4),113mгде AIn, - равновесная активностьIn.Рассчитывают, согласно (6.1), активность 113mIn во всем объеме водной фазы на момент начала разделения и, сопоставляя ее с исходной активностью 113mIn в генераторе(см.
п.1), рассчитывают выход целевого продукта.4. Счетную пробирку с водной фазой и генератор сдают преподавателю.На следующем занятии набирают -спектр водного раствора в диапазоне 50500 кэВв течение ~ 30 мин. За время t=10 Т1/2(In), т.е. приблизительно за 17 часов, 113mIn распадается практически полностью. Поэтому появление в аппаратурном –спектре в дополнении к линии Е=255 кэВ (см. табл. 6.1) новых пиков ППЭ будет указывать наналичие в препарате примесей. Если такие «посторонние» линии обнаружены, определяют соответствующую им энергию фотонов и идентифицируют примесные радионуклиды (см. задачу 3). Рассчитывают активность примесных нуклидов и радиохимическую чистоту полученного препарата 113mIn.606.2.
ГЕНЕРАТОР НЕПТУНИЯ-239Цель работыВыделение 239Np из экстракционного генератора 243Am239Np. Идентификация 239Npметодом -спектрометрии. Определение выхода целевого продукта.Оборудование и материалыИзотопный генератор 243Am239Np. Гамма-спектрометр с полупроводниковым детектором. Пробирки для измерения активности растворов.Экстракционные пробирки. Концентрированная соляная кислота; пероксид водорода;экстрагент: 10%-ный раствор три-н-октиламина в толуоле (бензоле).Выполнение работыПеред проведением эксперимента проводится дополнительный инструктаж по работес радиоактивными веществами в открытом виде.1.
Для гамма-спектрометрии исходного раствора, содержащего равновесную пару радионуклидов 243Am239Np, используют спектрометр, калибровка которого по энергиии эффективности εf была проведена ранее (см. работу 3). Спектр фона для этого спектрометра должен быть получен до начала работы.В измерительные пробирки отбирают дозатором 2 мл исходного солянокислого раствора, набирают -спектр пробы в течение 110 мин. (рис. 6.2.1.а). Длительность измерения определяется требуемой (как правило, 5%-ной) относительной погрешностью определения площади пика полного поглощения. Используя программу обработки спектров, определяют истинную площадь If пика полного поглощения энергииЕ=74,7 кэВ (243Am). Вычисляют, согласно (3.8) или (3.10), активность 243Am (а, следовательно, и 239Np) в 2 мл исходного раствора.
При расчете используют известное(для заданных условий измерения) значение эффективности εf для фотонов Е=74,7кэВ. По площади пиков полного поглощения 239Np (табл. 6.2.1) аналогичным способом определяют активность дочернего нуклида в исходном растворе. Сопоставляютполученные результаты.Таблица 6.2.1239243Наиболее интенсивные рентгеновские и γ–линии Np и Am239243NpAmEi, кэВpi,%Ei, кэВpi,%(*)99,614,074,768,2(*)103,822,5106,127,2(*)117,08,4(*)120,73,2(*)– характеристическое рентгеновское излучение2.
Выделение нептуния-239 из раствора.2.1. Предварительно окисляют Np(V) до Np(VI), добавляя в исходный раствор несколько капель 30% пероксида водорода.2.2. Экстрагент предварительно насыщают хлороводородом, встряхивая его с равнымобъемом концентрированной соляной кислоты в течение 1 мин. Для выделения61нептуния к 2 мл исходного раствора приливают 2 мл экстрагента, закрывают экстракционную пробирку и аккуратно встряхивают ее над кюветой в течение 35 минут.2.3. Экстракционную пробирку устанавливают в штатив примерно на 510 мин. (расслоение фаз). Отделяют органическую фазу, содержащую 239Np, и промывают ееконцентрированной соляной кислотой (2 мл) для удаления следов 243Am.2.4.
Из очищенной органической фазы реэкстрагируют 239Np равным объемом воды.Отбирают в счетные пробирки 2 мл этой водной фазы.3. Идентификация нептуния-239. Определение выхода целевого продукта.Устанавливают счетные пробирки на детектор -спектрометра и получают спектрводной фазы (рис. 6.2.1.б).
По площади пиков полного поглощения спектра определяют активность 239Np (см. пункт 1). Делают заключение о полноте разделения радионуклидов (наличие или отсутствие линии 74,7 кэВ материнского нуклида 243Am вводной вытяжке). По результатам измерений активности 239Np в исходном растворе ив водной фазе определяют выход целевого продукта.Рис.6.2.1. Гамма-спектры: а – равновесная смесь 243Am–239Np, б – препарат 239Np6.3. ГЕНЕРАТОР 90Ѕr→90YВ изотопном генераторе 90Ѕr → 90Y при распаде материнского долгоживущегонакапливается дочерний короткоживущий радионуклид (Т1/2(90Ѕr) = 28,7 лет, Т1/2(90Y)= 64,2 ч).
Основные методы разделения этой пары базируются на хроматографических и экстракционных приемах разделения элементов. В данной работе за основупринята экстракционная технология разделения радионуклидной пары.Выполнение работы1. Приготовление экстрагентаВ делительную воронку на 50-100 мл приливают 15-25 мл 100 % трибутилфосфата (ТБФ) и равный объем 13,5 моль/л HNO3. Воронку закрывают пробкой и встряхивают примерно 10 минут (здесь и далее встряхивание проводят строго над рабочейкюветой), затем закрепляют в штативе для расслаивания фаз при открытой пробке.62Через 10-15 минут всю водную фазу сливают в стакан (можно дополнительнослить 1-2 мл органической фазы).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
