А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко - Фотометрический анализ (Методы определения неметаллов) (1115212), страница 21
Текст из файла (страница 21)
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Затем прибавляют туда же 3 мл раствора метаванадата аммония, 3 мл раствора молибдата аммония и доводят водой до метки. Раствор перемешивают, оставляют на 10 мин и измеряют оптическую плотность. При анализе чугуна навеску 0,05 — 0,1 г растворяют в 6 мл Н!чОм отфильтровывают кремний и графит, после чего поступают так же, как при анализе сталей. 1П.4.3. Определение фосфора в нарбонатных породах [19] Навеску образца от 0,5 до 1 г растворяют в 10 — 15 мл НХОз, выпаривают досуха и анализируют, как указано в разделе 1П,4.1. 1П. 4А. Определение фосфора в силинатных породах Навеску образца 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с шестикратным количеством карбоната натрия. Сплав выщелачивают горячей водой и переносят в фарфоровую чашку.
Раствор нейтрализуют азотной кислотой, прибавляют избыток кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 5 — 6 мл азотной кислоты и 5 мл воды. Кремневую кислоту отфильтровывают и раствор анализируют, как указано в разделе 111.4.1, При анализе силикатных пород подготовку пробы можно проводить и кислотным разложением. Для этого навеску 0,5 г растертого анализируемого образца помещают в платиновую чашку, приливают 4 мл Н5!Оэ (пл.
1,4) и 5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты, затем медленно упаривают, а остаток высушивают при 200 — 250'С. После охлаждения приливают 4 мл НХОэ (пл. 1,4) и 2 мл фтористоводородной кислоты, упаривают досуха, еще приливают 4 мл Н5)О, (пл. 1,4) и опять выпаривают. Для удаления НГ остаток высушивают в течение 30 мин, смачивают 4 мл НХОэ (пл. 1,4), разбавляют до -25 мл и нагревают на паровой бане до растворения остатка.
В присутствии больших количеств титана раствор кипятят несколько минут и отфильтровывают осадок Т!О,. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть и определяют фосфор, как указано в разделе 1П.4.1. П1.4.4. Определение фосфора в марганцевых и железных рудах Для разложения навеску руды 0,25 г помещают в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты (пл.
1,19), нагревают на песочной бане и выпаривают в случае зэ марганцовых руд досуха, а в случае железных руд до сухой консистенции, Остаток смачивают 2 — 3 мл азотной кислоты (пл. 1,4), добавляют 20 мл горячей воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают кремневую кислоту.
К фильтрату прибавляют 1О мл НХОа (пл. 1,2) н выпаривают до объема 2 — 3 мл. Это повторяют еше 2 — 3 раза для удаления хлористоводородпой кислоты. Затем добавляют 3 — 4 мл НХОз (пл. 1,2) и определяют фосфор, как указано в разделе 111.4.!. 111.4.6. Определение фосфора в ванадиевых рудах Разложение навескн (в случае сажистой руды предварительно прокаленной) проводят, как указано в разделе П1. 4.5, а определение ведут, как указано в разделе 1И.4.1, с той лишь разницей, что ванадия вводят меньше, так чтобы общее количество его соответствовало количеству ванадия, вводимого по методике 1!1. 4.!.
11!.4.7. Определение фосфора в почве (20) Навеску почвы 5 г помещают в колбу емкостью !00 — 150 мл, добавляют несколько' стеклянных шариков, вводят 25 мл Н5)Оз (пл. 1,4) и нагревают до прекращения вспенивания. Затем вводят 5 — 7 мл 70/а-ной НСЮ4 и нагревают до обесцвечивання смеси. Если необходимо, добавляют еще 5 мл хлорной кислоты и нагревание повторяют. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 20 мл воды, доводят до кипения, охлаждают, фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл и промывными водами доводят до метки. Раствор перемешивают, отбирают алнквотную порцию и определяют фосфор, как указано в разделе 1П,4.!.
11!.4.6. Определение фосфора в удобрениях и сырье [2!) Навеску пробы 0,25 — 1,0 г помещают в колбу емкостью 100— 150 мл, прибавляют 20 мл НХОз (пл. 1,4), при большом содержании органических веществ добавляют 30 мл НХОз и упаривают при кипячении до 5 — 1О мл. Слегка охчаждают, добавляют !О мл 70 — 72а(а-ной НСЮ4, кипятят до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления белых паров.
Содержимое колбы охлаждают, добавляют 50 мл воды и кипятят 10 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, разбавляют до 200 мл и фильтруют через сухой фильтр. Отбирают аликвотную порцию и определяют фосфор, как указано в разделе П1. 4.1. При определении только водорастворимого 122) фосфата навеску удобрения !О г прибавляют к 400 мл воды, взбалтывают в течение 30 мин, разбавляют до 500 мл, взбалтывают, фильтруют и в аликвотной части определяют фосфор, как указано в разделе 1П. 4.1. 86 ш.з.
Вкстракционно-Фотометрическин метод определения ФОСФОРА В ВИДЕ ФОСФОРНОВАНАДИЕВОМОЛИЕДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА фосфорнованадиевомолибденовый комплекс экстрагнруется изоамиловым или бутиловым спиртом. Это дает возможность повысить чувствительность и устранить влияние некоторых окрашенных компонентов. Измерение оптической плотности лучше проводить при 380 нм. Чувствительность метода 5 мкг фосфора в 10 мл экстракта. 11!.$.!. Определение фосфора в отсутствие мешагощих веществ Реактивы Ванадатно-молибдатный раствор Растворяют 0,5 г ванадата аммония в 150 мл воды и 70 мл концентрированной азотной кислоты. К раствору прибавляют 20 г молнбдата алсмония, растворенного в 200 мл воды. Смесь разбавляют водой до 500 мл и перемешивают. Изоамиловый спирт, чистый.
Стандартный раствор фосфага, см. раздел 11!. 3.1. Пррманганат калия, 4Уь-ный раствор. Нитрат натрия, 10ьй-ный раствор. Ход анализа. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему от 5 до 500 мкг фосфора, прибавляют 10 мл азотной кислоты (1: 1) и раствор пермаиганата калия до розовой окраски. Раствор для окисления фосфора нагревают в течение нескольких минут. Затем по каплям прибавляют раствор интрига натрия до исчезновения осадка двуокиси марганца.
К горячему раствору приливают 15 мл ванадатно-молибдатного раствора и оставляют на !О мин. Раствор разбавляют до 30 — 40 мл водой, переносят в делительную воронку и дважды экстрагируют изоамиловым спиртом порциями по 5 мл. Экстракты объединяют в сухой пробирке, доводят до 10 мл изоамиловым спиртом, фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют. Содержание фосфора находят по калибровочному графику, построенному в пределах содержания фосфора 5 †5 мкг в !О мл изоамилового спирта. 111. 5.2.
Определение фосфора в чугунах (23] Реактивы Смесь кислот. К 50 мл воды прибавляют 25 мл хлористоводородной кис. лоты (пл. 1,19) и 15 мл азотной кислоты (пч. 1,4) и перемешивают. Другие реактивы — указаны в разделе 111. 5.1. Ход анализа. Навеску чугуна О,! г растворяют в 10 мл смеси кислот и выпаривают до объема 3 мл. Затем прибавляют 10 мл азотной кислоты (1:1) и продолжают определение, как указано в разделе Н!. 5.!. !11. 3.3. Определение фосфора в сталях (33) Навеску стали 0,25 г при содержании фосфора 0,025 — 0,045тз растворяют в смеси 5 мл хлористоводородной кислогы (пл. 1,19) и 5 мл НХОз (пл. 1,4), Затем добавляют 5 мл хлорной кислоты (пл.
1,54), упаривают до появления паров и нагревают еще 10— !5 мин. Стакан накрывают стеклом, охлаждают и добавляют 25 мл воды. Если присутствует вольфрам, то разбавляют !О мл теплой воды, фильтруют и промывают 30 мл теплой воды. В присутствии хрома вводят 10 мл насыщенного раствора Нз50з, кипятят 10 мин. К кипящему раствору прибавляют 5 мл 20%-ной азотной кислоты и кипятят 2 — 3 мин. Затем определяют фосфор, как указано в разлеле П1.
5.1, минуя окисление перманганатом и восстановление двуокиси марганца. !!!.3.4. Определение фосфора в медных сплавах Навеску сплава 0,25 г растворяют в смеси 5 мл хлористоводородной кислоты (1: 1) и 5 мл Н!40з (1: 1), разбавляют до 25 мл водой и определяют фосфор, как указано в разделе !П. 5,3. Ш.а. ОПВИДИЛИНИИ ФОСЭОВА В ВИДИ ЭОСЕОВНОМОЛИИДИНОВОГО КОМПЛИКСА С ПОСЛЕДУЮЩИМ ВОсстАнОВлением железом(щ и сульФитом Описанные выше методы, основанные на образовании желтых ГПК, вызывают иногда трудности при массовых анализах черных металлов, так как невозможно избежать появления различных гидролизованных фарм железа(ШП, которые также имеют желтуха окраску.
Поэтому для определения фосфора в черных металлах часто предпочитают применять методы, основанные на образовании восстановленных (синих) ГПК. Из огромного количества восстановителей наиболее часто применяют сульфит, который восстанавливает железо(1П) до железа(П). Многие органические восстанови- тели при реакции с железом(П!) образуют окрашенные соединения; другие восстановители, как, например, хлорид олова(!!), сильно изменяют свой потенциал при накоплении олова (1Н) в результате реакции с железом(П!), при этом воспроизводимость определения становится плохой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
