Изучение и опеделение оптимальных условий проведения денситометрического сканирования (1113659)
Текст из файла
МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТим. М. В. ЛОМОНОСОВАХимический факультетКафедра Аналитической химииЛаборатория Спектроскопических методов.Изучение и определение оптимальных условий проведенияденситометрического сканированияКурсовая работа студентки 2XX группыXXXXX X.X.Научный руководитель:асп.
XXXXX X.X.Преподаватель:к. х. н. XXXXX X.X.Москва - 20021Содержание1. Список сокращений...................................................................................................................22. Введение. ....................................................................................................................................33. Обзор литературы......................................................................................................................43.1.
Методы детектирования в тонкослойной хроматографии. ............................................43. 1. 1. Электрохимические методы. ....................................................................................53. 1. 2. Ядерно-физические методы......................................................................................73.
1. 3. Оптические методы. ..................................................................................................73. 2. Объединение ТСХ с другими хроматографическими методами................................104. Экспериментальная часть. ......................................................................................................144. 1. Приборы и реактивы. ......................................................................................................144. 2.
Построение градуировочного графика..........................................................................144. 3. Определение оптимальных значений параметров сканирования в режимеабсорбции при определении концентрации вещества в пятне............................................154. 3 .1. Определение оптимального значения ширины щели монохроматора...............154. 3.
2. Определение оптимального значения скорости сканирования. .........................164. 3. 3. Определение оптимального значения ширины сканирующей щели. ................164. 4. Определение оптимальных значений параметров сканирования в режимеабсорбция для максимального разрешения пиков на хроматограмме. ..............................194.
4. 1. Определение оптимального значения ширины щели монохроматора...............204. 4. 2. Определение оптимального значения скорости сканирования. .........................214. 4. 3. Определение оптимального значения ширины сканирующей щели. ................225. Выводы. ....................................................................................................................................256.
Список литературы..................................................................................................................2621. Список сокращенийТСХ – тонкослойная хроматография.ВЭТСХ – высокоэффективная тонкослойная хроматография.ГХ – газовая хроматография.КЖХ – колоночная жидкостная хроматография.32. ВведениеТонкослойнаяхроматографиякнастоящемувремениполучилавсеобщеепризнание. Данный метод с успехом применяют в различных областях аналитической,органической, биологической химии для анализа примесей в различных смесях иматериалах, в фармацевтике, криминалистике и сельском хозяйстве. Такое широкоеприменение и развитие этого метода обусловлено рядом его преимуществ: быстротойвыполнения анализа, простотой, экономичностью и универсальностью.Главное отличие ТСХ от других, более точных методов, заключается в том, чтовесь анализ может быть проведен без использования каких–либо приборов (визуальноедетектирование).
Такой вариант применяется при работе с большими количествамивеществ,которыепоглощаютвУФиливидимойобласти,иявляетсяполуколичественным. В случае, когда требуется определять сверхнизкие – до 10-9 г/мкл –концентрации веществ, в тонкослойной хроматографии детектирование осуществляется спомощью сканеров. Эти оптические приборы позволяют с хорошей точностью определитьколичество вещества в хроматографической зоне. Сейчас существует немало различныхтипов сканирующих денситометров, некоторые из них управляются вручную, другие – спомощью программного обеспечения. Несомненно, все параметры сканирования(скорость сканирования, ширина щели монохроматора, размеры сканирующей щели)сильно влияют на получаемые результаты. Из-за неверно выставленных первоначальныхпараметров может возрасти ошибка анализа.
Поэтому важной задачей является выявлениеоптимальных значений перечисленных параметров. В нашей работе были изученовлияние приборных харктеристик на величину аналитического сигнала, на примереоднолучевого сканирующего динситометра с компьютерным управлением.43. Обзор литературы3.1. Методы детектирования в тонкослойной хроматографииВ наши дни тонкослойная хроматография стала одним из популярных методовразделения, и широко применяется в науке, для контроля промышленных технологий и вэкологическом анализе.Популярность ТСХ объясняется рядом положительных особенностей этого метода– простотой оборудования, высокой селективностью разделения и низким пределомобнаружения химических соединений. Однако классической форме ТСХ присущи иопределенные ограничения, главные из которых – трудоемкость, длительность анализа иневысокая точность при количественных определениях.
Тем не менее, в последние годынаметились новые тенденции в развитии ТСХ, связанные с совершенствованием техникиразделения и разработкой инструментальных методов детектирования [1].Анализ исследуемых соединений в ТСХ складывается из нескольких этапов:введения пробы в тонкослойную хроматографическую систему, разделения компонентовна тонком слое сорбента, качественной и количественной оценки результатов анализа.Детектирование в ТСХ осуществляется или непосредственно на слое (после окончанияили в ходе процесса разделения), или после извлечения анализируемых веществ из слоясорбента в газообразную или с помощью растворителей в жидкую фазу [2].Количественное детектирование может быть одностадийным (например, сиспользованиемоптических,ядерно-физических,электрохимическихметодов)идвухстадийным. Последний случай относится к детектированию с извлечениеманализируемыхвеществизслоясорбента,приэтомколичественнаяоценкаосуществляется либо с помощью газовых детекторов (в случае газообразных продуктов),либо одного из инструментальных методов.
Создание во второй половине шестидесятыхгодов фундаментальной теории оптического детектирования в ТСХ сыграло важную рольв распространении этого метода и в совершенствовании многочисленных устройств дляоптического детектирования. Кремер и Кранс предложили тонкопленочную систему дляхроматографического разделения и кондуктометрический детектор. Фирма “ПаккардИнструментс” (Англия) разработала автоматическую установку для детектирования вТСХспомощьюгазовыхдетекторов,подытоживмногочисленныенаучно-исследовательские работы, проводившиеся в разных странах в этой области. Ван Дийкописал и соответствующую конструкцию радиальной ТСХ с движением элюата отпериферии к центру, что позволило объединить в единую систему разделение на тонком5слое сорбента и детектирование различными устройствами, используемыми в колоночнойжидкостной хроматографии [2,3].К началу семидесятых годов существенно улучшилось качество адсорбентов дляТСХ, расширились сведения по хроматографическому поведению многочисленныхрастворителей, усовершенствовались способы нанесения пробы на слой сорбента,появились теоретические обобщения по оптимальному подбору хроматографическихсистем для ТСХ.
На базе перечисленных достижений был создан принципиально новый иисключительно перспективный метод высокоэффективной тонкослойной хроматографии(ВЭТСХ) [2].3. 1. 1. Электрохимические методыОдним из основных электрохимических методов является полярографическийметод, основанный на измерении силы тока изменяющейся в зависимости отпреложенного напряжения, в условиях, когда один из электродов имеет малуюповерхность (поляризующийся электрод), а другой – большую (неполяризующийсяэлектрод). Поляризующим катодом могут быть капли ртути, вытекающие из тонкогоотверстия капиллярной трубки, а так же платиновый (вращающийся), графитовый,серебряный и другие.
В полярографическую ячейку для количественного детектированиязоны анализируемого вещества можно переносить, не извлекая их со слоя сорбента [4]. Вэтом методе сорбент не должен мешать полярографическому анализу, размер частицподбирают такой, чтобы раствор электролита диффундировал через слой без затруднений.Недостаток этого метода – относительно высокая трудоемкость и длительность анализа;необходимость хорошего разделения анализируемых веществ и их локализации на слоесорбента.Полярографические детекторы для ТСХчувствительны к растворенномукислороду, в связи с чем, его удаляют, предварительно продувая анализируемую пробуазотом.
Показания детектора зависят также от природы электролита, особенностейхроматографической системы, скорости потока элюата и приложенного напряжения.Поэтому необходимо выбирать оптимальные условия анализа и поддерживать ихпостоянными. Для получения лучших результатов необходимо минимизировать мертвыйобъем детектора и по возможности уменьшить расстояние между электродами. Прииспользованииртутногокапельногоэлектроданеобходимовводитьсильноеэлектрическое демпфирование для уменьшения шумов, вызываемых в силе тока при ростеи стекании ртутной капли с электрода.6По сравнению с другими электрохимическими методами полярографический методв ТСХ можно характеризовать как высокочувствительный, универсальный и селективный.В качестве другого количественного электрохимического метода используютразличныевариантыкондуктометрии.Кондуктометрияосновананаизмеренииэлектропроводности анализируемых растворов, зависящей от природы электролита, еготемпературы и концентрации.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
