Изучение и опеделение оптимальных условий проведения денситометрического сканирования (1113659), страница 5

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 5)

Результаты сканирования приведеныв Таблице 6.Таблица 6. Зависимость разрешения соседних пиков на хроматограмме от скоростисканированияСкоростьсканирования, мм/с0.51510204080100Разрешение, %первые четырепоследние двапикапика9510095100939890988598809860954085Из Таблицы 6 видно, что чем выше скорость сканирования, тем хуже разрешениехроматографических пиков. Поэтому оптимальной скоростью сканирования в данномслучае является 0.5 – 1 мм/с.224. 4. 3.

Определение оптимального значения размеров сканирующей щелиСканирование проводили при постоянных значениях ширины щели монохроматора(5 нм) и скорости сканирования (0.5 мм/с). Результаты сканирования приведены в Таблице7.Таблица 7. Зависимость разрешения соседних пиков на хроматограмме от размеровсканирующей щели№группы123456789Размерысканирующейщели, мм12,0×0,912,0×0,612,0×0,412,0×0,210,0×0,910,0×0,610,0×0,410,0×0,28,0×0,98,0×0,68,0×0,48,0×0,26,0×0,96,0×0,66,0×0,456,0×0,46,0×0,36,0×0,26,0×0,15,0×0,455,0×0,35,0×0,25,0×0,14,0×0,454,0×0,34,0×0,24,0×0,13,0×0,453,0×0,33,0×0,23,0×0,12,0×0,22,0×0,11,0×0,2Разрешение, %первые четырепика70859595708595957080959565809093939595929595979393939592929395929592последние двапика9898999998989898989797979597959797979897979895979595989694959797979623№группы91011Размерысканирующейщели, мм1,0×0,10,5×0,20,5×0,10,25×0,1Разрешение, %первые четырепика92909088последние двапика95959293На основании полученных данных можно сделать вывод, что при изменении длинысканирующей щели разрешение практически не изменяется, но изменение ширины влияетна разрешение.

Чем уже сканирующая щель, тем лучше разрешение пиков. Следуетотметить, что, при уменьшении ширины щели, пики, соответствующие линиям толщиной0,2 мм, расположенным на расстоянии 1 мм, становятся более отчетливыми, асоответствующие линиям толщиной 0,5 мм, расположенным на расстоянии 2 мм – болееразмытыми.

При размерах щели, находящихся в диапазоне 2.0×0.2 – 0.25×0.1 мм,достаточно велика погрешность фона (наблюдаются большие отклонения базовой линии),однако все пики выражены четко. Результаты сканирования полос при автоматическивыставленных параметрах и выбранных оптимальных значениях представлены на Рис. 4 и5.Такимобразом,приопределенииконцентрациивеществавпятне,денситометрическое сканирование следует проводить при ширине щели монохроматора 5нм, ширине сканирующей щели 3.0×0.1 мм и скорости сканирования 100 мм/с. Длямаксимального разрешения близколежащих пиков, значения первых двух параметровследует оставить такими же, а значение скорости сканирования изменить на минимальное.24Рис. 4. Дениситограмма бумажного листа с черными линиями при автоматическивыставленных параметрах сканированияРис.

5. Дениситограмма бумажного листа с черными линиями при определеннойоптимальной скорости сканирования255. Выводы1. Построена градуировочная зависимость концентрации вещества в зоне отплощади пика на хроматограмме.2. Изученовлияниеизмененияпараметровприбораприпроведенииденситометрического сканирования на величину определяемой концентрации иразрешение.3. Определены оптимальные значения параметров прибора, при которых следуетпроводить денситометрическое сканирование хроматографических пластин вслучаях: определения концентрации вещества, максимального разрешенияблизколежащих пиков на хроматограмме.266.

Список литературы[1] Другов Ю. С., Экологическая аналитическая химия, М.: 2000, 432 с.[2] Березкин В. Г., Бочков А. С., Количественная тонкослойная хроматография, М.: Наука,1980, 183 с.[3] Фридрих Гейсс, Основы тонкослойной хроматографии, М.: 1999, т.1, 403 с, т.2 ,348 с.[4] Oclschlager H., Lumbantoruan S., Volke J., Kraft G. – Z, Anal. Chem, 1976, vol. 23, p.

279.[5] Mangravite R. V., Anal. Chem., 1968, vol. 40, p.250.[6] Polesuk J., Howery D. G., J. Chromatogr. Sci., 1973, vol. 11, p. 230.[7] Шеллард Э., Количественная хроматография на бумаге и тонком слое, М.: Мир,1971, с.174.[8] Златкис А., Кайзер Р., Высокоэффективная тонкослойная хроматография, М.: Мир,1979, с. 173 – 216.[9] Под редакцией проф. Ларионова О. Г., Руководство по современной тонкослойнойхроматографии, М.:1994, 311 с.[10].

А., Chromatogr. Sci., vol. 39, p. 293-296..

Характеристики

Список файлов курсовой работы