А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина - Аналитическая химия Хрома (1113388), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, м-ксилола 80ейв и толуола 90% [2291. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в атом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50'е хрома, очевидно, в виде СУВг, 1288]. Для сньуяяения потерь микроэлементов при анализе 8]С14 разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [2451.
Потери хрома, очевидно, в виде СгС1з составляют (10%. Опыты с радиоизотопом б'Сг показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 ~ 25' С не происходит [1051. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаядением основы— 82 Таблица 7 Щипке-спектральиые методы определеиия хрома в коицеитратах, полученных упариваикем растворов предел обнарУ- жеиия сь % Аивлвти- яееявя явяия сь я~ Литера- »у рв Аявяивируеиыв объект Эявмевты одяаврв меияв определяемые в сг Условия отделе.
яия о си рвы 3.10 У [334) Н ЯО 283,56 Упариваиие с угольным порошком То же [314) [1 —:51. 10-в 5,10-в З.]О-' 283,56 [226) [ззз! 301,48 283,56 283,56 1.10-ь [262) 1,10-ь [336) 283,56 Винная кпс- иота Л1 Ть Мп Ре Со Н1 Сп Аз Яп РЬ 3 10-' [3371 Едкие щелоча 283,56 1.10-У [316] 301,49 3.10я [340] 283,56 Аз, А1, Сп, Ре, Мд, Мп, Н1, РЬ, Яп 2 10 ' [2291 425,42 283,56 Дпоксая и СС1ь Л1, В1, ба, Ре, Са, Со, Мз, Мп, Сп, Н!, РЬ, Аз, Ть, Еп 3.10-в [402! Вода дистил- 283,56 лироваипая №, Са, Сп, Хп, Аи, Ег, В1, Яп, Мо, РЬ, Со, А1, Ап, Ып, Лд,ре, Ч,Т1, 81, Сз, М» 83 ННО», НС1, НР, ЙВУ, Вгь Н1 СН,СО ОН, НС1, Н,ЯОо Нр Лимоиааи кислота Оргаиические растворител и: СНС!в, СС1„ пзопропаиол метилхлороформ, зтилацетат Ацетон Мз, А1, Т1, Мп, Ге, Са, №, Сп, Ла, Яп, ЯЬ, РЬ А1, Вь, Ре, 1п, Сз, Мз, Мп, Сп,№, РЬ, Аи, ЯЬ, Т1, Хп Ч, Со, Мп, Мо, РЬ А1, В1,ба, Мз, Мп, Сп, №, РЬ, Аз, ЯЬ, Яп, Еп Ре, ВН Мп, Ть, Со, РЬ, Ад, Н1, Сп, Са, Мд 1и, А1 Сп, ЛХ, Л1, Ре, Н1, Ть, Мп, В1, ЯЬ, Яп, Мо, Ч, Со, Лп, Хп, ЯЬ А1 Ч В1 ба Ре Ап, 1п, Сз, Са, Со, Мз, Мп, Сп, Мо, №, Яп, РЬ, Аз, ЯЬ, Т1, Т1, Еп Упариваппе, озолеиие при 350' С с уголь- пым порошкоьь У паривааие с угольиым порошком Упариваиие с сульфидпо- угольным кол- лектором Упариваиие с угольным по- рошком и ща- велевок иисл о- той Упарпваиае с угольным по- рошком, фрак- циокааи дис- тплляция с Наб1 Упариаааие с угольным по- рошкоы, фрак- циопиаи дис- тиллицая с НаС1 Упариваапе с угольиым порошком Таблица 8 Химико-спектральные методы определения хрома е удалением основы отгонкой о с -о "о са".
о м— М ьт со о о Анелвти- чеснвя ляння Сг, нм йдн сан н н с,*' " ао Предел Обнару- жения Сг, 14 Элементы, одновременно олрсделяеные с Сг н С Ся Анвлнвируе. мый объект 1 о о СО Сс о о 7 Условия отделе- нвя основы Лвтера- тура о ф о и ф ф вг О Х О \ 1 с оа но с я оз ия с с О со О Х Бор, бориая кислота, борный ан- гидрид 283,56 Ве, Мд, Са, Ва, Л1, Т(,Ч,[Ч, Мп, Ре, Со, Ы1, Си, Л«, Аи, Еп, Сд, 1п, Яй, РЬ, В1, Оа, ЯЬ А1, В1, 'сЧ, Ва, Ли, Ре, 1п, Са, Си, Мд, Мп, Мо, Ы1, Яп, РЬ, ЯЬ, Ад, Т(, Та, Т1, Еп Отгонка ВРв 1 10"' [50) О о Кремний и его соедин е- ния (8104, кварц, Я!С!4, тетрахлор- силаи) Титан и его соединения (Т)С14) ТЬОв 283,56 Отгонка Я!Рс Я!С14 510'— 2 10 ' [70) Я о ф Ы о о ы ф со.
а о, и ш а '2 ,е о Б 'И- о й о Х 7Г о а, о ы ф еа ;о о ф 'е' о. с о и сф 2 о 41 с и О о е ф ф со 4 ф о 14 б 360,53 Отгонка Т!С1, [330) 1 10 4 ф ф 2 о ф о сот Отгонка Тсус 3 10 ' 5 10 4 [481 [ Ванадий 283,56 Отгонка ЧС1о ЧОС!4 [294) ~3 - 'гл гс «, 2: О 1*,.а Ю ж 45 д,-.лй Офо ~О он фи сет 4ОО ХЛ"~ О'жы Х бЕ 27ООо о~ -с .„-- о сс Об. ф а О~ О!Ь с ф Ш - ж <Х ссл! Щ <о <ба ОО ф .о ф- О 2" ° "ф о с "И ) Об от ~Д= 2(ю Ха Оф фс ф о о но Л с ой ф 283,56 Отгонка ОеС14 (2 —:5) .10 4 [71,180) ф лс,фн Ха "о се 'СО ж ф ес," гсес; ф ф о ООО л!Я <а ,41 ф 1С О о..с 283,56 Отгонка АвС1, или АеВгв 1.10 ' 427,48 Отгонка 1пВгв в вакууме Отгонка ЯЬС14 510' 5 10 4 [506[ 283,56 О СЛ О [59[ со т сс «1 о со СО Сс 283,56 Сублимация иода 4.10 вссс 7.10-ее *с [354[ 2 В о Ф о с' о В о о ф ф 8 С1 2 Ц Ю Ю о о О Х ж 2 Р яс о ф о 2 ф о о ф о с сс о е Вж ф й и фыр "' Предел обнаружения в угольном лерсжне.
ес Предел обнаружения в растворе. в табл. 1О. Очень распространен метод зкстракцнн примесей. Сводка Этих методов приведена в [155); некоторые примеры см. в табл. 11. Для повышенвя чувствительности спектрального анализа используют методы группового осаждения примесей с разными коллекторами: В([ОН)а [378[, 1 а(ОН)а [830], МПОа [451[, смесями: Сг[Б + сь Й н Германий и его соедине- ния (Се04, СеС1,) Мышьяк вы- сокой чисто- ты Индий высо- кой чистоты Сурьма вы- сокой чист о- ты Иод высо- кой чистоты Са, Мд, Мп, Ыа, РЬ, Ре, Ы1, Со, И, А1, Си Мп, Мд, Си, Л), Ре, РЬ, Са, Ы1, Яп Ве, Мд, Са, Ва, В, А!, 81, Хг, Мп, Ре, Со, Сп, Лд НЯ, Т(, РЬ, 'ГЬ, Сб А1, В1, Са, Ре, Лп, 1п, Са, Ми, Мп, Си, Ы1, РЬ, ЯЬ, Яп, Лд, Т!, Та, Т1, Хп А1, Ре, Са, Мб, Мп, Си, Х1, РЬ, ЯЬ, В1, Хп Аи, Те, А«, Сп, Ы1, Со, РЬ, Ре, С6 Ад, А1, В1 Со, Сй, Си, Ре, Мдс Мп, Ы1, РЬ, Еп А1, Ч, Ре,Аи,Са, Ыб, Мп, 'Си,' Ы1,' Яп, РЬ, Абс ЯЬ, Т1, Еп ф о ф о, ы н ф о.
о м о ф д,с йд 31 .с« о «о сс г« о Таблица 10 о сс о о со со Химикоспесстральпые методы определения хрома е отделением основы осаждением м йы Ф д бом . "мм а Т с« с« се Предел обнаруження Сг, % Т о о Ь с««о с! Анаентн- чеснан лкння Сг, нм Элемеспы, сднсеременнс спредеснемые с Сг Литера- тура Осаждаемое соединение Акааненруемыа объект « н ом од хо «Ю ое мо ад .. о" ВХ оХсо о О и! Х Х Х О О Х Х Х Х [6541 О,'~ ~х о а О,, 1 10 е 425 43 Сп, Хп, Ре, Мп, РЬ, М1, Ае, В1, Сй А!С!с'6неО Алюмпкай высокой чистоты Цпрконнй и его соедпне- нпя о со т с'« [4«161 3 10 с Ме, Са, Ва, А1, Т1, 4«, 5!и, !'е, Со, М1, Сп, Ац, Сй, Хп,!и, 8Ь, в! У!8, Са, Ва, А1, Т1, Сп, Ай, Сй, Хп, Хп, 1п, 8п РЬ 8Ь В! Ы!, Со, Мп, Т1, Уе, А1, Сп, Ма, Аа, РЬ Ы8, Са, Хп, Сй, 1п Мд, Са, Ва, А1, Т1, Мп, Уе, Со, Щ Сп, Ай, Сй, 1п, Вп, РЬ, 8Ь, В! Ве, Мд. Са, А1, Т1, Мп, Со, М1, Сп, Ад, Сй, РЬ М8, Са, А1, Сп, Мп, Уе, Со, М1, Ай, Ап, Р«, Сй, Са, 1п, РЬ, В! М8, Са, А1, Тг, Ыо, Мп, Ре, Со, Ы1, Сп, Еп, Сй, 1п, Вп', 8Ь', В!' !са«В«, Са, Ва, М8, А1, Т1, Уе, Мп, Со, Мг, Ыо, 1«, 8Ь, 8п, Аа, Хп, Сй, 1п см *«срлстацня Мпндалят цпр- коннн е' 283,56 425,43 «а 2 о О.
о х а -е « 'й « О Ф м а с! «с м хо а е«СО. а о са.в' «а 6 О о м -' а а и ° о о о о и м о о м х о о д о - "й « с сй сс а О, хге а В с ! о о «х Ф м с« а а о о »ма «О О о О и Й » о 'Т '3' 4 «с а о а Й О, о Н х [1811 2 10 ' 283,56 425,43 Бенаопноксп- мат молкбде- на ес Молибден н его сседпне- нпя О, ся Фх с, о «а с'! 'е ' а хо ОС -ъее 1 5 10 с ТеОс 283,56 Теллур чпс- тый а о х о [3411 3.10 ' 427,48 8г80 Стронций н его соедпне- ипя а" о Хб ОО ОО о" м ; -.йо и» Х Е» Х сс Щ М4~Х с! с«!'Ос! еседа 'ох О" Ож Ожо» О О"" - „О О»о - а„" оо« Оф О,„О2! О х«,„- .-а х а-~ я.-а хла-.
ОХ ~~ада ~ОО Х~ <»а "О «о - а'- - а асс Сцй 'аОа СО~с« ОГОа "а а«л"" ейо"ах х«а ««О С О Е < О ж «о«< О Х о о м х ты со ос $м 25 «и йд с« [241 110е 283,56 Хлороплатпнат аммония Платина ф еа Б~ ХО .а".= а Л р ~сей а" а" "о а ОО Ох: с»Х О«» О Х О а'я [241 2 10 е 283,56 дпметилглп о- кспмат лалла дни *с Палладнй а сц а о а«д" с»жа ХО2: ~абри .«О1- 2 10 е [491 427,48 Сульфат свин- ца Свпнец и его соединения а о".О ее ос а ыО Г 2«< О< [2871 2 10-с Иодпд висмута 427,48 Висмут и его соедпне- ння й м нн н 7 ммм ос н м м ' .«с ны со Г с« со с! хлороформам. *« срлстацнн неспентансл 2 с х о х о 2 а с «х о 3 у «х х 2 о с х о о х о 2 а а а Ф О й х х о ес с! О и« а + СйДДК + угольный порошок [3321 и СйДДК + 8!СО, + угольный порошок [671.
Описан высокочувствительный спектрохимический метод одновременного определения хрома и других микрозлементов в природных объектах [4431, основанный на осая«- денни примесей 8-оксихинолином в присутствии тионалида и угольного порошка в качестве коллектора. Используются хроматографические методы концентрирования примесей на катионитах [454, 5401 и анионитах [787, 1117!.
й о х х о хо сс дон ев хсз х о 7 о о [ с' о о' ЭМИССИОННАЯ ПЯАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ Соединения хрома в пламени имеют атомный лннейчатый спектр (табл. 12) и молекулярный спектр в области 540 †7 нлз [3551. Степень диссоциацин кислородных соединений хрома в пламени ацетилен †возд составляет 13%, а энергия диссоциации равна 4,4 гв.
Вследствие этого хром может быть определен в окислительных (пропан — воздух, ацетилен — воздух) и в слабовосстановительных пламенах. Предел обнаружения хрома по наиболее интенсивной линии (425,4 нлз) в этих пламенах равен 2 лзкг/мл [3551. К этой линии близко расположена линия кальция с длиной волны 422,2 нлз, которая на приборах малой дисперсии мешает определению хрома [571. Поэтому анализ проводят только с помощью монохроматоров средней дисперсии методом сканирования.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
