А.К. Лаврухина, А.А. Поздняков - Аналитическая химия технеция, прометия, астатина и франция (1113384), страница 46
Текст из файла (страница 46)
(При выделении промегия из тория в начале осаждают его в виде кадага.) Осадок фтори- 210 дов переводят в гндроокиси, которые растворяют в конц. НС1. Раствор разбавля. ют до 0,05 М НС! и переносят в колонку размером 2 и 100 мм методом прямой адсорбции на верхний слой катиоиита дауэкс-50М!2. Колонку промывают 0,35 М раствором лактата аммония с рН 4,55 при 81' С со скоростью 1 капля/мин. Полученная хроматограмма приведена на рис. 99. Выделение и р о м е т и я и з и р о д у к т о в о б л уч е н и я у р а н а 7-к в а н т а м и [197] ! г облученной ~/808 растворяют в 2 мл конц.
НХОв при нагревании, добавляют растворы нитратов свинца (20 ма РЬ) и церия (15 ма Се), охлаждают и прибавлиот 15 мл дымящей НХОв (уд. вес 1,5). После охлаждения в течение 5 мин, осадок нитрата свинца отделяют центрифугированием и переасаждают. Фильтраты упаривают до 2 мл, разбавляют водой до 15 мл, прибавляют раствор циркония (20 ма ог) и осаждают фторид церия добавлением смеси НР+ ХНвр. Осадок промывают водой и растворяют в смеси НзВОв и НХОв.
К раствору прибавляют 2 г кристаллического КВг08, раствор железа (3 ма Ре) и осаждают Се(308)4 добавлением 15 — 17 мл 0,35 ть! раствора К30в. Смесь охлаждают льдом в течение 1О мин. при перемешивании и фильтруют. Из фильтрата осаждаот Ге(ОН), осторожным прибавлением ХН4ОН. Осадок промывают 2 раза горячей водой и растноряют в 4 мл конц. НС!. Из раствора экстрагируют железо амилацетатом (4 раза). Водную фазу выпаривают в платиновой чашке, остаток прокаливают и обрабатывают 1 — 2 мл конц. НХОв и несколькими каплями 30%-ной Н20в Раствор выпаривают на водя.
ной бане, добавляют несколько капель конц. НС1 и выпарившот 2 раза с водой для удаления кислоты. Прибавляют 0,7 мл 0,01%-ного раствора комплексона 111 (рН 1,94) и! ме раствора церна (0,001 меСе) для предотвращения адсорбции радиоизотопов редкоземельных элементов. Разделение радиоизотопов проводят с помощью метода непрерывного электрсфореза при падении напряжения около 10 а/см. Скорость поступления разделяемой смеси в электролитическую ячейку составляет 1,5 мл)час. Разделение суммы радиоизотопов РЗЭ, содержащихся в 0,7 мл раствора, занимает 86 мин. В работе [166] описан усовершенствованный метод выделения Ргп из продуктов облучения урана у-квантами. Предлагается в качестве неизотопного носителя использовать Т[4 вместо Се, что значительно сокрашает время анализа (до 1,6 — 2 час.).
Выход Ргптвт составляет 80 — 90%. Выделение из продуктов облучения гафния протонами с энергией 660Мэв [!43] 0,15 — 0,20 г облученной двуокиси гафния растворяют в небольшая количе. стве смеси 2 У Нв504 и конц. НР, содержащей 4 — 8 мг ьа в виде нитрата; производят осаждение ЕаГ. Осадок переосаждают, растворяют при нагревании в нескольких каплях конц. Нз504. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в воде и осаждают ьа(ОН)в добавлением аммиака. Осадок промывают и растворяют в разбавленной НС!. Добавляют хлориды бария и стронция (па 5 ма Ва и Зг) и снова осаждают гидроокись лаитана аммиаком.
Осадок растворяют в минимальном количестве 0,1 М НС1, раствор упаривают до объема 2 — 3 капель и переносят в колонку (высотой 15 — 20 см и диаметром 0,3 см), наполненную катиоиитом КУ-2. Вымы. ванне радиоактивных РЗЭ проводят 0,4 М раствором молочной кислоты с рН 3,4 да фракции тербия, а затем легкие РЗЭ разделяют при рН 3,7. Скорость протека. ния раствора 0,04 мл/мин, температура 90' С.
!4в 2!1 Выделение прометия из продуктов облучения эрбия протонами с энергией 660Мэв 1! 88) Облученную Ег»0» растворяют в 8 — 1О мл конц. НС1, к которой добавляют одну каплю НР для ускорения растворения. Смесь подогревают до полного растворения ЕгзО», раствор разбавляют до 60 — 100 мл и пропускают со скоростью 7 мл/мии через хроматографическую колонку с силикагелем (см, рис. 81, стр.(64).
Разделение РЗЭ, вымытых в первых 100 мл 2,9 М НС1, проводят следующим обра. эом. Осаждают фториды РЗЭ вместе с 4 — 5 мг 1.аР» после добавления 20 мл конц. НР. Фторид лантана растворяют в 5 лал насыщенного раствора НзВОз в О,!5 М НС!. Из раствора Еа и другие РЗЭ количественно сорбируют 20 мг катионита даузкс-50Н8. Катионит промывают 0,1 М раствором )4Н«С1, затем водой и перено. сят в верхнюю часть колонки, заполненной тем же катионитом.
РЗЭ вымывают раствором а-оксиизомасляной кислоты с рН 4,6. Концентрация комплексаобразователя в процессе элюирования возрастала от 0,18 до 0,5 М. Хроматограмма разделения представлена иа рис. 82 (стр. 165). ЛИТЕРАТУРА 1. А д а м с к и й Н М., К а р п а ч е в а С. М., Р о з е н А.
М. Сб. «Экстраяция», вып. 2 М., Атомиздат, 1962, стр. 80. 2. Актиииды (Сборник под редакцией Г. Сиборга, Дж. Каца). М., ИЛ, 1955. 3. А л и м а р и н И. П., Д з э Ю н ь - с я н. Вестник МГУ, сер. зим., йй 2, 53 (1960). 4. Алимарин И. П., Павлоцкая Ф. И. Сб. «Редкоземельные элементы (получение, анализ, применение)». М., Изд-во АН СССР, 1958, стр 162. 5.
А л и м а р и н И. П., П е т р у х и н О, М. Ж неорган. химии, 7, 1191 (1962). 6. Аналитическая химия урана. М,, Изд-во АН СССР, 1962, стр. 11. 7. Аникина Л.И., Карякин А. В. Усп, химии, 33, !337 (1964). 8. А н т о я о в П. Г. Автореферат кандидатской диссертации, ЛТИ им. Лен. совета, 1964. 9. А р о н П. М. Атомная энерпая, 5, 183 (1958). 1О. Барановский В. И., Мурин А. Н., Преображенс к н й Б. К., Материалы третьего совещания по нейтронодефицитным изотопам (Дубна, 20 — 26 июня 1960 г.), т. 2. Дубна. Изд. отд. ОИЯИ, 1961, стр.
87. 1!. Барановский В, И, Мурин А. Н., Преображенский Б. К, Радиохимня, 4, 470 (1962). 12. Б а т л е р Т, Л е и б Е., Р а и н А. Сб. «Получение и применение радиоактивных изотоповм М., Атомиздат, 1962, стр. 11. !3. Бераиова Г., Брандштетр И., Д руин В., Ермаков В., Зва рова Т., КрживанекМ., Малы Я., Поликанов С., С у Х у н - г у й. Нцс1еоп!са, 7, 465 (1962).
14. Блок Р., Лестраиж Р., Цвейг Г, Хрома»ография на бумаге. М., ИЛ, !954. 15. Б о ч к а р е в В. А., Л б о в А. А. Сб. «Соосаждение и адсорбция радиоактивных элементов» М вЂ” Л., изд-во «Наука», 1965, стр. 190. 16. БраидштетрИ., Ван Тун-сен, Ермаков В. А., Звара И., Зва рова Т.С., Кноблох В., КрживанекМ., Мал ы Я., С у Х у н-г у й. Радиохимвя, 5, 715 (1963). 17.
Брандштетр И., ЗвараИ., ЗвароваТ., Кноблох В., КрживанекМ., Малы Я., Су Хуи-гуй. Радиохимия,6,479 (1964). 18. БрандштетрИ., Звара Т.С., КрживанекМ, Малы Я. Радиохимия, 5, 695 (1963). 212 19. БрандштетрИ., КрживанекМ, Малы Я., Су Хунг у й. Радиохимия, 5, 699 (1963). 90 Б р е ж н е в а Н. Е., Л е в и н В. И., К о р п у с о в Г. В., М'а н ь- коН. М., Богачева Е.
К., Хорешко Л, Г., Платнов Г. Ф. Труды Второй международной конференции по мирному использованию атомной энергии (Женева, 1958 г.) Доклады советских ученых, т. 4, Химия радяоэлементов и радиационных превращений. М., Атомиздат, !959, стр. 57. 21 Брежнева Н. Е., Левин В. И., Корпусов Г.
В., Мань. ко Н. М., П л а т н о в Г. Ф. Радиохпмия, 6, 67 (!964). 22. Брежнева Н. Е., Левин В. И, Корпусов Г. В., Патрушева Е. Н., МанькоН.М., ХорешкоЛ. И. Радиохимия, 6, 265 (1964). 23. Буланова И. Д., Воробьев А. М. Радиохимия, 6, 621 (1964). 24. Б ю с Ф. Р. Химия ядерного горючего. Доклады иностранных ученых на Международной конференции по мирному использованию атомной энергии. р Госхимиздат, 1956, стр.
321. 25, В а л ь А., Б о н н е р Н. Использование радиоактввнасти при химических исследованиях М., ИЛ, 1954. 26, В д о в е н к о А. М. Изотопы и излучения в химии. Труды Всесоюзной научно-технической конференции по применению радиоактивных и стабильных изотопов и излучения в народном хозяйстве и науке (4 — 12 апреля! 957 г ). М., Изд-во АН СССР, 1958, стр. 263. 27.
В до не и ко В. М. Труды Второй международной конференции по мир. ному использованию атомной энергии (Женева, !958 г.). Доклады советских ученых, т. 4. Химия радиоэлементов и радиационных превращений. М., Атомиздат, 1959, стр, 4!. 28. Вдовенко В. М., К о в а л ь с к а я М. П. Труды Второй международной конференции по мирному использованию атомной энергии (Женева, 1958 г.). Доклады советских ученых, т. 4. Химия радиоэлементов и радиапион. ных превращений. М., Атомиздат, 1959, стр. 34 29. Вдовенко В. М., Ковалева Т.
В., Рязанов И. А. Радио- химия, 5, 619 (!963!. 30. В д о в е и к о В. М., К о в а л е в а Т. В., П о т а п о в В. Г. Радио. химия, 4, 34 (1962). 31. Вдовенко В.М., КовальснаяМ.П, Смирнова Е. А. Радиохимия, 3, 403 (1961). 32 Вдовенко В.М., Ковальская М.
П., Смирнова Е. А. Радио«имия, 4, 610 (1962). 33 Вдовенка В. М., Ковальская М. П., Смирнова Е. А Радиохимяя, 7, 7 (1965). 34. Вдовенко В.М., Ковальская М. П., Ширннский Е. В. Радиохимия, 3, 3 (1961). 35. Вдовенно В. М., Лпповский А. А., Кузина М. Г. Радио- химия, 3, 365 (1961). 36. Вдовенко В. М, Липовскнй А. А., Кузина М. Г Радио- химия, 3, 555 (1961). 37. Вдовенко В. М., Линовский А. А., Никптина С. А. Радиохимия, 3, 397 (1961). 38.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
