А.И. Бусев - Аналитическая химия Индия (1113374), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Подсушенный и смоченный серной кислотой осадок оголяют 30 — 60 мин. в муфеле при 350 — 450', при этом индий не теряется. Для выделения индия к 250 мл анализируемого раствора, содержащего 0,2 — 0,5 г-гие/л Н,ЯО«и не более 150 мг других элементов (Нй, РЬ, В«, ЯЬ, Яп, Сп, Хв, Сс[), прибавляют не более 2 г К1 (или лучше [т'Н«1) и при энергичном взбалтывании, медленно, по каплям 25 мл 6%-ного водного раствора метил- виолета. Через 20 — 30 мин.
осадок отфильтровывают на бумажном фильтре «белая лентар и промывают 50 — 100 мл промывного раствора (к 150 мл 0,5 н. Н«ЯО« прибавляют 0,25 .ил 6%-ного раствора метилвиолета и 0,05 гМН«1; применяют, не отфильтровывая от возможного осадка). К обьединенным фильтратам, содержащим весь индий, прибавляют 35 г К1 (лучше ХН«1) и, далее, медленно, по каплям, гри набалтывании, 10 мл 6%о-ного раствора метилвиолета.
Выпав- ший черный осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают 30 — 50 мл промывного раствора, подсушивают и озоляют цри температуре не выше 450'. Осадок содержит индий и небольшие количества цинка и калия (если применяли не [чН«1, а К1), Если желательно получить индий, совершенно свободный от прочих элементов, остаток после оголения растворяют в 1 — 2 мл 6 н. НтЯО« и все операции повторяют. При выделении 0,15, 1п из раствора объемом 250 лел, содержащего по 15 мг РЬ, Уе, Нй, С!1, Вт, Яп, ЯЬ, Сп и 30 мг Хп, соосаждаетсЯ 88оо 1п.
ПРи выделении 0,157 1п из РаствоРа, эо От содержащего 146 мг Хп и 4 мг Сп, соосаждается 97 эо 1и. Осадок содержит 1 мг прочих элементов (главным образом цинка). е) Отделение хроматографироеанием. Индий в форме хлоридных анпокных комплексов адсорбируется на сильноосновных анвонитах из раствора с определенной концентрацией НС1. Енцш и Фроцер [279[ изучили адсорбируемость ряда элементов (А1, Мо, 1 «, [т'а, К, Аз, Як!и, Сс[, РЬ,1п, Са, !тт, Рет!т, Со, Мп, Ее", Сп, Хп) из солянокислых растворов на сильно- основном анионите вофатит Ы50 и па основании полученных результатов показали возможность количественного разделения ряда комбинаций элементов, например Ге ! — Уе Р т! ъ!!! А1 — Ре Ь[! — Со, Ре'и — Хп, а также — отделения 1п от А1, Уе, Аз.
Енцш и Павлик [281) определили константы элюировапия Уе, РЬ, 1п, Сп, Яп", Яп!и, Хп 12,5 — 0,1 М раствором НС1 из колонки вофатита Ы50 и на основании этих величин установили оптимальные условия разделения индия и свинца, трехвалентного железа и индия. На колонке с вофатисом Ы50(рис. 2) поглоща«отея израствора в 12,5 М НС1 следующие элементы: Аз, РЬ, С![, 1п, Са и Яп [278[. Из раствора в 5 М НС1 не поглощаются А1, Аз и Ре и сильно адсорбируются 1п и Яп. Индий можно быстро и легко вымыть из колонки при помощи 1 М (и более разбавленной) НС1. Таким путем успешно отделяют 1п от Ре, А1 и Аз при анализе природных и технических материалов. Перед введением в колонку анионит вофатит Ы50 (или друго" ругай сильно основной ионит с функциональной иминогруппор!) с размером зерен 0,08 — 0,15 мм вымачивают в 5 М НС1.
Стеклянная колонка специальной формы изображена на рис. 3 (высота 650 мм, диамотр 7,5 мм). Тонко измельченный анализируемый материал (максимум 10 г) смачивают небалыпим количеством воды, прибавляют порциями 60 мл царской водки, осторожно нагревают и затон кипятят на песчаной бане до окончания выделения окислов азота затем добавляют э 40 мл концентрированной,ЯО« Н ЯО ! и умеренна нагревают еще 1 час на посчаной овне до начала 6 А.
и. Втсеа 81 слабого выделения паров серной кислоты (при слишком сильном выпаривании совместно с РЬЯОч осаждаются заметные количества индия). После охлаждения прибавляют 250 лгл воды, кепродолжительыое время кипятят, охлаждают, осадок отфильтровывают и промывают водой, подкисленкой НэЯОч. В осадке находятся РЬ, Ая, В1 и частично Уе, Яп, Се и Са. гВВ ВВВ ВВВ ВВВ ВВВ В Г г В б В В у В В >В я ~г а >В >т 801 Рис.
2. Константы энюировэник длн свинца, железе, индия, меди, олова и цинка взэвискмости от концентрации кислоты. Но Евцш 128Ц Для окисления Уе" к фильтрату прибавляют НэО, и кипятит до удаления избытка Н,Оэ. Через полученный таким путем раствор осторожно пропускают газообразный 11Нэ при перемешиванип и охлаждении. По растворении осадка 7п(ОН), прокращают пропускапие ХНэ. Гидроояиси Уо, А1, Мп, Яп и 1п отфильтровывают с отсасыванием, промывают и псреосаждают1 — 2 раза в зависимости от количества моди (фильтрат пе должен аметь голубого цвета). Для отделения индия от Ге, А1 и Лз гидроокиси растворяют в минимальном количестве 5 М НС1 и соляпокислый раствор пропускают со скоростью 60 мл?час через колонку с вофатитом.
Для вытеснения остатков раствора колонку промывают 4 М НС1 до отрицательной реакции ка Уеэ . После этого элюируют 1п и Яп при помощи 0,1 М НС1, пропусяая ее со скоростью 30 — 40 мл!часе. Через соляиокислый раствор 1п'+, освобо>кдекпый от всех посторонних ионов, исключая Яп, пропускают небольшой избыток газообразного ?чНэ; при этом осаждаются 1п(ОН), и Яп(ОН)4. Раствор кипятят около 30 мик., при этом объемистые гидроокиси переходят в зеркистую, более бедную водой модифика- лэдлпВтэ.
нглнф М ьтг цию, которая очень хорошо отфильтровывается. Кроме того, кипячение способствует количественному выделению индия. Отфильтрованный и промытый осадок гидроояисей растворяют в 10 — 20%-кой винной кислоте и полярографируют 1пэ+ при Еь — 0,63 е; находящийся в растворе Яп'ч пе мешает**. Описанным способом индий определяют в разнообразных материалах. В табл. 27 приведены результаты параллельных определений индия в материале, содержащем в среднем 1,91% Л1эОэ, 2,04% Сц, 28,64% Уе, 2,68% Я?Оэ, 19,40% Хп и0,03%Яп. * На это требуетси 100 эьъ При серийных авэлиэах употребляют 120 — 140 мл 0,1 М НС1. Нофатит (восле обработки 5 ЬХ НС!) начинает сильно разбухать при элюировэнии 1 И НС1, Вследствие этого скорость врехежденин жидкости значительно понижается.
Длн того чтобы избежать увеличения продолжительности энюнровэнин, перед элюнрованием колонку, покаэвннуга на рнс. 3, нужно перевернуть ка 180' При этом вефзтнт ненздает в более широкую часть колонки и образует слой меньшей высоты, что дает воэможность устэновкть скорость истечения 80 вл/чае.
бэ 83 Метод позволяет определять неболыпие количества индия (выше 0,005%) с отпоситоль- 4 ной погрешностью -"; 8%. Рачделокие железа и индия можно зиачительно упростить путем примеиекия шлама из иоиита (вофатит ? 150) и осуществления процесса в специальной аппаратуре [277]. Еицш [277) отмечает возможность количествекпого разделения яа аииовите вофатит Ь 150 в соляпокислом растворе еле дующих комбикаций злемектов: Л1 — 1п, Са — 1п, Мя — 1п, % — 1п, Са — 1и, Азп' — 1п, Мп — 1п, Ре — 1п, Сп — 1п. Епцш [277,) отмечает воаможность отделения индия и ряда других элеиентов: с одной стороны от алюминия, бериллия, трехвалентного хроиа, германия, кальция и магния, с другой — от цинка, двухвалентного олова, кадмия, двухвалентной ртути Таблица 27 Определение пндил после его выделен иа колонке анионигла Содершзнне тп, / Относитепьнзя гюгрешность, и нтарае опредеденне пересе опредепенне ореднее значение 0,060 0,100 0,141 0,028 0,085 0,007 0,057 0,103 0,137 0,026 0,081 0,0075 0,053 0,105 0,133 0,024 0,077 0,008 ~6,2 .~-2, 4 2-2, 9 +7,7 ~4 9 -1-6, 7 и свинца при определенных концентрациях соляной кислоты с применением сильноосновного анионита.
Указана воаможность отделения алюминия, бериллия, галлия, кальция, иагния, никеля,лития, натрия, калия от свинца, трехвалентного ясенева, индия, кадмия, меди, марганца,двухвалентногоолова,четырехвалентного олова и цинка в определенном интервале концентраций соляной кислоты. Краус, Нельсон и Смит [303) изучали адсорбируеиость ионов аимония, щелочных и щелочноземельных металлов, элементов третьей группы, титана и ванадия, палладия, иридия и платины нз соляпокислых растворов на сильноосновном анионите дауэкс 1 (с относительно высоким содеряеаниом поперечных связей) при комнатной температуре (25 [- 2').
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
