А.В. Иванов - Методическое руководство по качественному и количественному анализу (1113335), страница 7
Текст из файла (страница 7)
В горячий раствор пипеткой вносят 10 млраствора оксалата натрия и титруют раствором перманганата, причем в началетитрования следующую каплю раствора КМпО4 прибавляют лишь после того, каксовершенно исчезла окраска от предыдущей капли. Затем, увеличив скоростьтитрования, титруют до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение30 с.Перманганатометрическое определение окисляемости воды(или водной вытяжки из почвы)Окисляемостьводыилипочвыобусловленаприсутствиемводнорастворимых органических веществ, способных к окислению. Окисляемостьводы или водной вытяжки из почв определяют косвенным окислительновосстановительным титрованием, для чего оттитровывают избыток окислителя,непрореагировавшего с органическими веществами.
Так, органические веществаокисляют перманганатом в кислой среде, избыток перманганата вводят в реакцию соксалатом натрия, а его избыток оттитровывают перманганатом калия. Заметноевыделение оксида марганца(IV) мешает непосредственному оттитровываниюизбытка перманганата точным объемом оксалата натрия.РеагентыПерманганат калия, КМпО4, 0,05 М (1/5 КМпО4) раствор.Оксалат натрия, Nа2С2О4, 0,05 М (1/2 Nа2С2О4) раствор.Серная кислота, H2SO4, 1 М раствор.Выполнение определения.
Аликвотную часть анализируемого раствора (10мл) переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 20 мл сернойкислоты, нагревают до 70-80оС и из бюретки вводят 10 мл стандартного раствораКМпО4. Раствор должен при этом оставаться окрашенным. Если растворобесветился, следует добавить еще 5 мл раствора КМпО4. В нагретый раствор32прибавляют пипетку стандартного раствора и сразу после исчезновения окраскититруют раствором КМпО4 до бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.Окисляемость, выраженную в моль (или ммоль) эквивалентоввосстановителей, рассчитывают по формуле:nOx= (V 1 + V 2) c1 −V 3 c2где c1 - концентрация раствора 1/5 КМпО4, Мc2 - концентрация раствора 1/2 Nа2С2О4, МV1 - объем раствора КМпО4, добавленный к аликвотной части, мл,V2 - объем раствора КМпО4, пошедшего на титрование избытка Nа2С2О4, мл,V3 - объем добавленного стандартного раствора Nа2С2О4, мл.Иногда окисляемость выражают в углеродных единицах: 3n(моль)/1000 (г).33ОглавлениеВведениеI.
Программа курсаПлан лекций и контрольных работПлан практических занятийПрограмма коллоквиумовКоллоквиум №1Коллоквиум №2Коллоквиум №3ЛитератураРейтинговая оценкаII. Качественный анализ1. Реакции катионов I группы2. Реакции катионов II группы3. Реакции катионов III группы4. Реакции катионов IV группы5. Реакции катионов V группы6. Реакции катионов VI группы7. Реакции анионовIII.
Количественный анализ1. Гравиметрические методыЗадача. Гравиметрическое определение серной кислоты в растворе2. Титриметрические методы2.1. Кислотно-основное титрованиеЗадача. Определение хлороводородной кислоты2.2. Комплексонометрическое титрованиеЗадача. Определение кальция и магния при совместном присутствии2.3. Окислительно-восстановительное титрование2.3.1. ДихроматометрияЗадача. Определение железа(II)2.3.2. ПерманганатометрияЗадача. Перманганатометрическое определение окисляемости воды иливодной вытяжки из почвы23345566789911111214151618181820222425262728282930.