А.В. Иванов - Методическое руководство по качественному и количественному анализу (1113335), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Основные характеристикиэлектромагнитного излучения (длина волны, частота, волновое число,интенсивность). Спектры атомов. Методы атомно-эмиссионной и атомноабсорбционной спектроскопии. Спектры молекул. Закон Бугера-Ламберта-Бера.Способы определения концентрации веществ. Спектрофотометрический илюминесцентный методы.Электрохимические методы. Электрохимическая ячейка, индикаторныйэлектрод и электрод сравнения. Ионометрия, потенциометрическое титрование.Кулонометрия: прямая и кулонометрическое титрование; закон Фарадея.Классическаявольтамперометрия.Кондуктометрия:прямаяикондуктометрическое титрование, возможности контроля в потоке.Литература1.
Основы аналитической химии. В 2-х тт. П/ред. Ю.А.Золотова. М.: Высш. школа,2000.2. Основы аналитической химии. Практическое руководство. П/ред. Ю.А.Золотова.М.: Высш. школа, 2001.3. Методы обнаружения и разделения элементов. Практическое руководство.П/ред. И.П.Алимарина. М.: МГУ, 1984.4. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.:МГУ, 1986.5. Дорохова Е.Н., Николаева Е.Р., Шеховцова Т.Н. Аналитическая химия(методические указания).
М.: МГУ, 1988.6. Справочное пособие по аналитической химии. П/ред. И.П.Алимарина иН.Н.Ушаковой. М.: МГУ, 1975.7. Ушакова Н.Н. Курс аналитической химии для почвоведов. М.: МГУ, 1984.8. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии.
М.:Мир, 1984 или М.: Академсервис, 1997.8Рейтинговая оценкаРейтинговая оценка знаний студентов по курсу "Качественный и количественныйанализ" проводится по следующим позициям:ПозицияПрактические задачи*:2 задачи по качественному анализу4 задачи по количественному анализуКоллоквиумыБаллыВсего 30 бКоэффициент**х 0,6по 15 бх 0,8Всего 45 бРубежные контрольныепо 10 бх 0,8работыВсего 30 бДомашние заданияпо 4 бх 0,8Всего 20 бОбщая сумма баллов***125 б* Оцениваются подготовка, выполнение, результаты и оформление практическихзадач.** Оценка выставляется с коэффициентом при несвоевременном выполнениизаданий, предусмотренных календарным планом, без уважительной причины.*** Для допуска к экзамену необходимо набрать не менее 50 баллов.На экзамене учитывается рейтинг студента за семестр, например:101-125 баллов - "отлично"76-100 баллов - "хорошо"50-75 баллов - "удовлетворительно"9II.
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ1. Аналитические реакции катионов I группы.Реакции ионов калия.1. Гидротартрат натрия NaHC4H4O6. К 3-4 каплям раствора соли К+ в пробиркедобавляют 3-4 капли раствора NaHC4H4O6.Перемешивают содержимое пробиркистеклянной палочкой, если осадок не выпадает сразу - слегка потирают палочкойстенки пробирки. Белый кристаллический осадок гидротартрата калия растворим вгорячей воде, в сильных кислотах, щелочах, нерастворим в уксусной кислоте.2. Гексанитрокобальтат натрия Na3[Co(NO2)6]. К капле раствора соли К+ прирН 4-5 добавляют 1-2 капли реагента и, если осадок сразу не выпадает, даютраствору постоять или слегка нагревают на водяной бане. Выпадает ярко-желтыйкристаллический осадок, растворимый в сильных кислотах, но нерастворимый вуксусной кислоте. При действии щелочей осадок разлагается с образованиемтемно-бурого осадка.3.
Микрокристаллоскопическая реакция с гекcанитрокупратом свинцаNa2PbCu(NO2)6. На предметное стекло помещают каплю раствора соли К+, рядомпомещают каплю раствора Na2PbCu(NO2)6 ("реагент на К+") и соединяют каплистеклянной палочкой. Дают постоять, после чего рассматривают под микроскопомобразовавшиеся кристаллы кубической формы.4. Окрашивание пламени.
Летучие соли К+ (например, KCl) окрашивают пламягорелки в бледно-фиолетовый цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдаюттемно-красную линию при 769 нм. Лучше рассматривать пламя через синее стеклоили раствор индиго - в этих условиях можно обнаружить калий в присутствиинатрия, т.к. синее стекло или раствор индиго поглощают желтый цвет натрия.Реакции ионов натрия.1.
Антимонат калия K[Sb(OH)6]. К 2-3 каплям раствора соли Na+ прибавляют 2-3капли раствора K[Sb(OH)6] и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой приохлаждении пробирки под струей воды. Оставляют раствор на некоторое время иубеждаются, что осадок кристаллический: закрыв пробирку резиновой пробкой, еепереворачивают.
На стенках будут заметны крупные кристаллы кубическойформы. Осадок разлагается под действием кислот, растворяется в щелочах.Реакция малочувствительна.2.МикрокристаллоскопическаяреакциясцинкуранилацетатомZn(UO2)3(CH3COO)8. На предметное стекло помещают каплю раствора соли Na+,рядом помещают каплю раствора Zn(UO2)3(CH3COO)8 и соединяют стеклянной10палочкой капли. Дают постоять и рассматривают образовавшиеся кристаллы подмикроскопом.3. Окрашивание пламени. Летучие соли Na+ (например, NaCl) окрашивают пламягорелки в желтый цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдают желтую линиюпри 590 нм.Реакции ионов аммония.1.
Сильные щелочи. Реакцию выполняют в газовой камере. На предметное стеклопомещают стеклянный цилиндр, внутрь которого вносят 1-2 капли раствора солиNH4+ и 1-2 капли 2 М раствора NaOH или KOH, следя за тем, чтобы растворщелочи не попал на верхний край цилиндра. Накрывают цилиндр другимпредметным стеклом, прикрепив к его внутренней стороне влажную индикаторнуюбумагу (универсальную индикаторную или лакмусовую) или фильтровальнуюбумагу, смоченную раствором Hg2(NO3)2. Наблюдают изменение окраскииндикаторной бумаги.2. Реагент Несслера K2[HgI4].
К 1-2 каплям раствора соли NH4+ в пробиркеприбавляют 1-2 капли реагента Несслера. Образуется оранжевый осадок.Реакции ионов магния.1. Сильные щелочи. К 2 каплям раствора соли Mg2+ прибавляют 1-2 капли раствораNaOH. Выпадает белый аморфный осадок, растворимый в кислотах и соляхаммония. Реакция может быть использована для отделения Mg2+ от другихкатионов 1 группы, поскольку их гидроксиды растворимы в воде.2. Гидрофосфат натрия Na2HPO4.
К 1-2 каплям раствора соли Mg2+ в пробиркеприбавляют 2-3 капли 2 М раствора HCl и 1-2 капли раствора Na2HPO4. Послеэтого прибавляют по каплям 2 М раствор NH3, перемешивая содержимое пробиркипосле каждой капли, до отчетливого запаха или слабощелочной реакции пофенолфталеину (рН~9). Выпадает белый кристаллический осадок, растворимый всильных кислотах и в уксусной кислоте.3. Хинализарин.
К 1-2 каплям раствора соли Mg2+ прибавляют каплю растворахинализарина и 2 капли 30%-ного раствора NaOH. Образуется осадок синего цвета.Поскольку хинализарин окрашен, рекомендуется провести контрольный опыт. Дляэтого к 1-2 каплям воды прибавляют каплю раствора хинализарина и 2 капли 30%ного раствора NaOH. Раствор окрашивается в фиолетовый цвет.4. Микрокристаллоскопическая реакция.
На предметное стекло помещают 1 каплюраствора соли Mg2+, рядом наносят каплю раствора реагента - смеси Na2HPO4,NH4Cl, NH3. Стеклянной палочкой соединяют капли и рассматриваютобразовавшиеся кристаллы под микроскопом.112. Аналитические реакции катионов II группы.Реакции ионов бария.1. Дихромат калия K2Cr2O7. К 1-2 каплям раствора соли Ba2+ в пробиркедобавляют 3-4 капли раствора CH3COONa и 1-2 капли раствора K2Cr2O7.Выпадает желтый кристаллический осадок BaCrO4, нерастворимый в уксуснойкислоте, растворимый в сильных кислотах.
Реакцию применяют для отделенияионов Ba2+ от других катионов II группы.2. Серная кислота H2SO4. К 1-2 каплям раствора соли Ba2+ добавляют 2-3 каплиразбавленной серной кислоты. Выпадает белый кристаллический осадок,нерастворимый в кислотах. Для переведения BaSO4 в раствор его переводят вBaCO3, проводя многократную обработку BaSO4 насыщенным раствором Na2CO3,каждый раз сливая жидкость с осадка, который затем растворяют в кислоте.3. Окрашивание пламени.
Летучие соли Ba2+ [BaCl2, Ba(NO3)2] окрашивают пламягорелки в желто-зеленый цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдают группузеленых линий в области длин волн 510-580 нм.Реакции ионов кальция.1. Оксалат аммония (NH4)2C2O4. К 2-3 каплям раствора соли Ca2+ добавляют 2-3капли раствора (NH4)2C2O4. Выпадает белый кристаллический осадок,растворимый в сильных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.2.
Микрокристаллоскопическая реакция. На предметное стекло наносят каплюраствора соли Са2+, рядом помещают каплю раствора H2SO4 (1:4). Стекляннойпалочкой соединяют капли, дают постоять и рассматривают образовавшиесяигольчатые кристаллы под микроскопом (главным образом по краям капли).3.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
