А.В. Иванов - Методическое руководство по качественному и количественному анализу (1113335), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Окрашивание пламени. Летучие соли Са2+ [CaCl2, Ca(NO3)2] окрашивают пламягорелки в кирпично-красный цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдаютзеленую линию при 554 нм и красную линию при 622 нм. Линии расположенысимметрично относительно линии натрия при 590 нм.3. Аналитические реакции катионов III группы.Реакции ионов свинца.1.
Дихромат калия K2Cr2O7. К 1-2 каплям раствора соли Pb2+ в пробиркедобавляют 2-3 капли 2 М раствора CH3COOH, 2-3 капли раствора CH3COONa и 23 капли раствора K2Cr2O7. Выпадает желтый осадок PbCrO4. Центрифугируют,отделяют осадок от раствора и к осадку добавляют 2-3 капли 2 М раствора NaOH.Осадок растворяется. Эта реакция позволяет отличить PbCrO4 от BaCrO4, которыйнерастворим в NaOH.122.
Соляная кислота HCl. К 3-4 каплям раствора соли Pb2+ в пробирке добавляют 34 капли разбавленной HCl. Выпадает белый осадок, растворимый в щелочах, атакже в избытке HCl или хлоридов щелочных металлов. PbCl2 хорошо растворим вводе, особенно при нагревании, что используют при отделении его от AgCl иHg2Cl2.3. Иодид калия KI. К 1-2 каплям раствора соли Pb2+ в пробирке добавляют 1-2капли раствора KI. Выпадает желтый осадок. В пробирку добавляют несколькокапель воды и 2 М раствора CH3COOH, нагревают, при этом осадок растворяется.Погружают пробирку в холодную воду и наблюдают выпадение золотистыхкристаллов ("золотой дождь").4.
Серная кислота H2SO4. К 2-3 каплям раствора соли Pb2+ добавляют 3-4 каплиразбавленной H2SO4, выпадает белый осадок, растворимый в растворах сильныхщелочей или в концентрированных растворах CH3COONH4 или C4H4O6(NH4)2.4. Аналитические реакции катионов IV группы.Реакции ионов алюминия.1.
Щелочи или аммиак. К 3-4 каплям раствора соли Al3+ осторожно по каплямприбавляют 2 М раствор щелочи до образования белого аморфного осадкагидроксида алюминия Al2O3.mH2O. При добавлении избытка щелочи осадокрастворяется. Если добавить твердый NH4Cl и нагреть, вновь образуется осадокгидроксида алюминия.2. Ализариновый красный. 1). На фильтровальную наносят 1 каплю раствора солиAl3+, прикасаясь к бумаге кончиком капилляра, 1 каплю ализаринового красного иобрабатывают пятно газообразным аммиаком, помещая бумагу над отверстиемсклянки с концентрированным раствором аммиака.
Образуется фиолетовое пятно.Фиолетовый цвет представляет окраску ализарина, принимаемую им в щелочнойсреде. Бумагу осторожно высушивают, держа высоко над пламенем горелки. Приэтом аммиак улетучивается, и фиолетовая окраска ализарина переходит в желтую,не мешающую наблюдению красной окраски алюминиевого лака.Реакция применяется для дробного обнаружения Al3+ в присутствии другихкатионов. Для этого на фильтровальную бумагу наносят каплю раствораK4[Fe(CN)6] и только затем в центр влажного пятна помещают каплю растворасоли Al3+.
Мешающие реакции катионы, например, Fe3+, дают малорастворимыегексацианоферраты(II) и остаются, таким образом, в центре пятна. Ионы Al3+, неосаждаемые K4[Fe(CN)6], диффундируют на периферию пятна, где и могут бытьобнаружены по реакции с ализариновым красным в присутствии аммиака.132). В пробирке к 1-2 каплям раствора соли Al3+ прибавляют 2-3 каплираствора ализарина в раствор NH3 до щелочной реакции. Содержимое пробиркинагревают на водяной бане.
Выпадает красный хлопьевидный осадок.3. Алюминон. К 2 каплям раствора соли Al3+ прибавляют 1-2 капли раствораалюминона и нагревают на водяной бане. Затем прибавляют раствор NH3 (допоявления запаха) и 2-3 капли (NH4)2CO3. Образуются красные хлопьяалюминиевого лака.Реакции ионов хрома(III).1. Едкие щелочи. К 2-3 каплям раствора соли Cr3+ прибавляют 2-3 капли 2 Мраствора NaOH. Выпадает серо-зеленый осадок.
Осадок растворим в кислотах ищелочах.2. Пероксид водорода H2O2. К 2-3 каплям раствора соли Cr3+ прибавляют 4-5капель 2 М раствора NaOH, 2-3 капли 3%-ного раствора H2O2 и нагреваютнесколько минут до тех пор, пока зеленая окраска раствора не перейдет в желтую.Раствор сохраняют для дальнейших опытов (обнаружение CrO42-).3. Персульфат аммония (NH4)2S2O8. К 5-6 каплям раствора (NH4)2S2O8прибавляют по 1 капле 1 М раствора H2SO4 и AgNO3 (катализатор). В полученнуюокислительную смесь вводят 2-3 капли раствора Cr2(SO4)3 или Cr(NO3)3 инагревают. Раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Его сохраняют длядальнейших опытов (Cr2O72-).4.
Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА). К 3-4 каплям раствора соли Cr3+прибавляют 3-5 капель 30%-ного раствора CH3COOH, 12-15 капель раствораЭДТА (избыток ЭДТА обязателен), проверяют рН раствора (рН 4-5) и нагреваютна водяной бане. В присутствии Cr3+ появляется фиолетовое окрашивание.Реакции ионов Cr(VI).1. Образование надхромовой кислоты H2CrO6. В пробирку помещают 5-6 капельраствора хромата, полученного ранее. Кипячением на водяной бане удаляютизбыток H2O2, пробирку охлаждают под струей водопроводной воды.
К растворуприбавляют несколько капель эфира, 1 каплю 3%-ного раствора H2O2 и по каплямпри встряхивании H2SO4 (1:4). Образующееся пероксидное соединение хромаэкстрагируется эфиром, эфирный слой окрашивается в синий цвет.Реакции ионов цинка.1. Едкие щелочи. К 2-3 каплям раствора соли Zn2+ прибавляют 2-3 капли 2 Мраствора NaOH, выпадает белый осадок, растворимый в кислотах, щелочах и соляхаммония (отличие от гидроксида алюминия).142. Тетрароданомеркуриат аммония (NH4)2[Hg(SCN)4] образует с растворамисолей Zn2+ белый кристаллический осадок Zn[Hg(SCN)4].
Обычно реакциюпроводят в присутствии небольшого количества соли Co2+. Роль Zn2+ заключаетсяв том, что образуемый им осадок Zn[Hg(SCN)4] ускоряет - как затравка выпадение синего осадка Co[Hg(SCN)4], который в отсутствие Zn[Hg(SCN)4]может не выпадать часами (образование пересыщенного раствора).В пробирке к 1-2 каплям соли Co2+ прибавляют 1-2 капли воды и 3-4 капли(NH4)2[Hg(SCN)4]. Стенки пробирки потирают стеклянной палочкой, при этом недолжен появиться синий осадок. Затем в ту же пробирку добавляют каплюраствора соли Zn2+ и снова потирают стенки стеклянной палочкой. При этомобразуются смешанные кристаллы обоих соединений, окрашенные в бледноголубой или темно-синий цвет, в зависимости от количества Co2+.3. Сероводород и растворимые сульфиды.
К 1-2 каплям раствора соли Zn2+прибавляют 1-2 капли сероводородной воды (или каплю Na2S). Выпадает белыйосадок, растворимый в сильных кислотах.4. Микрокристаллоскопическая реакция. На предметное стекло помещают каплюраствора соли Zn2+, рядом помещают каплю реагента (NH4)2[Hg(SCN)4] и каплисоединяют стеклянной палочкой. Рассматривают под микроскопом характерныедендриты.5. Реакции катионов V группы.Реакции ионов железа(II).1. Гексацианоферрат(III) калия K3[Fe(CN)6]. К 1-2 каплям раствора соли Fe2+прибавляют 1-2 капли раствора реагента.
Образуется темно-синий осадок("берлинская лазурь").Реакции ионов железа(III).1. Гексацианоферрат(II) калия K4[Fe(CN)6]. К 1-2 каплям раствора соли Fe3+прибавляют 1-2 капли реагента. Наблюдают образование темно-синего осадка"берлинской лазури".2. Тиоцианат аммония (калия) NH4SCN. К 1-2 каплям раствора соли Fe3+прибавляют несколько капель раствора NH4SCN (или KSCN). Возникает темнокрасное окрашивание.Реакции ионов марганца.1. Действие сильных окислителей.а).
Оксид свинца(IV) PbO2. В пробирку помещают немного порошка PbO2, 4-5капель 6 М раствора HNO3, каплю раствора соли Mn2+ и нагревают. Через 1-2 мин15центрифугируют и, не отделяя осадка, рассматривают окраску раствора. Растворокрашивается в малиново-фиолетовый цвет.б). Персульфат аммония (NH4)2S2O8. К 5-6 каплям раствора (NH4)2S2O8прибавляют каплю 2 М раствора H2SO4, 1-2 капли концентрированной H3PO4 (дляпредотвращения разложения перманганат-ионов), 1-2 капли раствора AgNO3(катализатор) и нагревают. В нагретую окислительную смесь вносят при помощистеклянного шпателя минимальное количество раствора соли Mn2+,перемешивают и наблюдают малиново-фиолетовую окраску раствора.в).
Висмутат натрия NaBiO3. К 1-2 каплям раствора соли Mn2+ прибавляют 3-4капли 6 М раствора HNO3 и 5-6 капель воды, после чего вносят в растворстеклянным шпателем немного порошка NaBiO3. Перемешав, центрифугируютизбыток реагента и наблюдают малиновое окрашивание раствора.2. Пиридилазонафтол (ПАН). К 2-3 каплям раствора соли Mn2+ прибавляют 5-7капель воды, 4-5 капель 0,1%-ного этанольного раствора ПАН, NH3 до рН 10 иэкстрагируют хлороформом. Органическая фаза окрашивается в красный цвет.6. Реакции катионов VI группы.Реакции ионов кобальта.1. Тиоцианат аммония (калия) NH4SCN. К 2-3 каплям раствора соли Co2+прибавляют твердый NH4SCN (КSCN), твердый NH4F для связывания Fe3+ вустойчивый бесцветный комплекс, 5-7 капель изоамилового спирта и встряхивают.Слой изоамилового спирта окрашивается в синий цвет.2. Аммиак NH3.
К 1-2 каплям раствора соли Co2+ прибавляют 3-4 капли раствораNH3. Выпадает синий осадок основной соли кобальта, который при большомизбытке NH3 растворяется с образованием комплексного соединения грязножелтого цвета.3. Гидроксид натрия NaOH. К 2-3 каплям раствора соли Co2+ прибавляют 2-3капли 2 М большого раствора NaOH, выпадает синий осадок. Осадок растворяетсяв минеральных кислотах.4.
Микрокристаллоскопическая реакция. На предметное стекло помещают каплюраствора соли Co2+, рядом помещают каплю раствора реагента (NH4)2[Hg(SCN)4],соединяют капли стеклянной палочкой и рассматривают образовавшиеся яркосиние кристаллы под микроскопом.Реакции ионов никеля.1. Диметилглиоксим.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
