А.В. Иванов - Методическое руководство по качественному и количественному анализу (1113335), страница 4
Текст из файла (страница 4)
В пробирке к 1-2 каплям раствора соли Ni2+ прибавляют 1-2капли раствора диметилглиоксима и 1-2 капли 2 М NH3. Выпадает характерныйало-красный осадок.162. Аммиак NH3. К 1-2 каплям раствора соли Ni2+ в пробирке по каплямприбавляют раствор NH3 до образования раствора синего цвета.3. Гидроксид натрия NаOH. К 2-3 каплям раствора соли Ni2+ прибавляют 2-3капли 2 М раствора NaOH, выпадает зеленый осадок, растворимый в кислотах.Реакции ионов меди.1. Аммиак NH3.
К 1-2 каплям раствора соли Cu2+ прибавляют по каплям растворNH3. Выпадает зеленый осадок основной соли переменного состава, легкорастворимый в избытке NH3 с образованием комплексного соединения синегоцвета.2. Гексацианоферрат(II) калия K4[Fe(CN)6]. К 1-2 каплям раствора соли Cu2+ (рН<7) прибавляют 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6].
Выпадает красно-бурый осадок.3. Иодид калия KI. К 2-3 каплям раствора соли Cu2+ прибавляют 1 каплю 1 Мраствора H2SO4 и 5-6 капель 5%-ного раствора KI, выпадает белый осадок.Вследствие выделения иода суспензия имеет желтую окраску.Реакции ионов кадмия.1. Сероводород или сульфид натрия Na2S. К 1-2 каплям раствора соли Cd2+прибавляют 1 каплю раствора Na2S, выпадает желтый осадок.2. Дифенилкарбазид. На фильтровальную бумагу наносят 1 каплю насыщенногораствора дифенилкарбазида, каплю раствора соли Cd2+ и держат ее 2-3 мин надконцентрированным раствором NH3.
Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Вприсутствии мешающих ионов к этанольному раствору дифенилкарбазидапредварительно добавляют твердые KSCN и KI.7. Реакции анионовРеакции сульфат-ионов.1. Хлорид бария BaCl2. К 1-2 каплям раствора SO42- прибавляют 2-3 каплираствора BaCl2. Выпадает белый кристаллический осадок, нерастворимый вкислотах. Этим осадок BaSO4 отличается от солей Ba2+ со всеми другимианионами, чем и пользуются при обнаружении SO42-.Реакции карбонат-ионов.1. Кислоты. Реакции проводят в приборе для обнаружения газов. В пробиркупомещают немного карбоната (сухой препарат) или 5-6 капель раствора CaCO3,приливают 5-6 капель 2 М раствора HCl.
Закрывают пробкой с газоотводной17трубкой, второй конец которой опущен в пробирку с известковой водой[насыщенный раствор Ca(OH)2] и наблюдают помутнение известковой воды.Реакции хлорид-ионов.1. Нитрат серебра AgNO3. К 2-3 каплям раствора Cl- прибавляют 2-3 каплираствора AgNO3. Выпадает белый творожистый осадок. AgCl нерастворим вHNO3; легко растворяется при действии веществ, способных связывать Ag+ вкомплекс, например, NH3; (NH4)2CO3 (отличие от AgBr, AgI); KCN, Na2S2O3.Реакции нитрат-ионов.1. Сульфат железа(II) FeSO4. В каплю исследуемого раствора NO3-, помещеннуюна капельную пластинку или на часовое стекло, вносят небольшой кристалл FeSO4,прибавляют каплю концентрированного раствора H2SO4, вокруг кристаллапоявляется бурое кольцо.2.
Алюминий или цинк. В пробирку с 3-4 каплями раствора NO3- прибавляют 3-4капли 2 М раствора NaOH и вносят 1-2 кусочка металлического алюминия илицинка. Пробирку закрывают не очень плотно ватой, поверх которой помещаютвлажную красную лакмусовую бумагу и нагревают на водяной бане. Лакмусоваябумага синеет.3. Дифениламин (C6H5)2NH. На тщательно вымытое и досуха вытертое часовоестекло или в фарфоровую чашечку помещают 2-3 капли раствора дифениламина вконцентрированной H2SO4.
(Если раствор синеет, стекло или чашечка былинедостаточно чистыми). Вносят туда же на кончике чистой стеклянной палочкиочень немного исследуемого раствора NO3- и перемешивают. Появляетсяинтенсивно-синяя окраска.Реакции фосфат-ионов.1. Молибденовая жидкость (раствор (NH4)2MoO4 в HNO3). К 1-2 каплям раствораPO43- прибавляют 8-10 капель молибденовой жидкости и слегка нагревают до 4050оС.
Выпадает желтый кристаллический осадок, нерастворимый в HNO3, легкорастворимый в едких щелочах и NH3.18III. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗОпределение количества вещества основано на физическом измерениикакого-либо физического или химического свойства этого вещества, являющегосяфункцией его массы или концентрации. Существует много методовколичественного анализа. Их можно подразделить на две группы:1) методы, основанные на непосредственном измерении массы определяемоговещества, то есть основанные на непосредственном взвешивании на весах;2) косвенные методы определения массы, основанные на измерении тех или иныхсвойств, связанных с массой определяемого компонента.В зависимости от измеряемых свойств методы количественного анализаподразделяют на химические, физико-химические и физические.
К химическимметодам относят гравиметрию и титриметрию с визуальной индикацией конечнойточки титрования.1. Гравиметрические методыГравиметрия является наиболее простым и точным, хотя довольнопродолжительным методом анализа. Сущность гравиметрии заключается в том, чтоопределяемую составную часть анализируемого вещества изолируют либо вчистом виде, либо в виде соединения определенного состава, которое затемвзвешивают. Гравиметрические методы подразделяют на методы отгонки и методыосаждения. Наибольшее значение имеют методы осаждения. В этих методахопределяемый компонент выделяют в осадок в виде малорастворимого соединения,которое после соответствующей обработки (отделение от раствора, промывание,высушивание или прокаливание) взвешивают.
При осаждении всегда нужно братьнекоторый избыток осадителя. Для получения чистых, однородных подисперсности, возможно крупнокристаллических осадков (если веществокристаллическое), или хорошо скоагулированных осадков (если веществоаморфное) необходимо соблюдать ряд правил. Состав вещества, подлежащеговзвешиванию (гравиметрическая форма), должен строго отвечать определеннойхимической формуле.Гравиметрическое определение серной кислоты в раствореОпределение серной кислоты или сульфата основано на образованиикристаллического осадка BaSO4 по реакции:SO42- + Ba2+ = BaSO4↓19Осаждаемая форма - BaSO4.
Осадок выделяют из нагретого слабокислого раствора.Прокаливают осадок при температуре около 800oС (газовая горелка).Гравиметрическая форма - BaSO4.РеагентыСоляная кислота, HCl, 2 М раствор.Хлорид бария, BaCl2. 2H2O, 5%-ный раствор.Нитрат серебра, AgNO3, 1%-ный раствор.Азотная кислота, HNO3, 2 М раствор .Выполнение определения. Раствор H2SO4, полученный от преподавателя встакане емк.
300 мл, предварительно вымытом до абсолютной стекаемости,разбавляют дистиллированной водой до 100-150 мл, прибавляют к раствору 2-3 мл2 М НСl , нагревают раствор почти до кипения и приливают к нему по каплям избюретки рассчитанный объем раствора хлорида бария. Количество осадителярассчитывают с учетом 10%-ного избытка. Во время прибавления осадителяраствор перемешивают стеклянной палочкой. Дают осадку собраться на днестакана и проверяют полноту осаждения, прибавив несколько капель осадителя.Если полнота осаждения не достигнута, прибавляют еще несколько миллилитровраствора хлорида бария. Вынимают палочку из стакана, закрывают стакан часовымстеклом (можно чистым листом бумаги) и оставляют стоять не менее 12 ч.Созревание осадка можно ускорить, если перед осаждением добавить висследуемый раствор 2 - 3 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты.
В этомслучае раствор с осадком достаточно оставить перед фильтрованием на 1 - 2 ч втеплом месте (например, на водяной бане).Осадок фильтруют на фильтре "синяя лента", сливая сначала на фильтрпрозрачную жидкость и собирая фильтрат в чистый стакан. Первые порциифильтрата полезно проверить на полноту осаждения. Когда большая частьпрозрачной жидкости пройдет сквозь фильтр, а осадок почти весь останется встакане, где проводили осаждение, выливают фильтрат и ставят под воронкупустой стакан. Затем переносят осадок на фильтр небольшими порциями холоднойдистиллированной воды из промывалки.
Частицы осадка, приставшие к стенкамстакана, снимают палочкой с резиновым наконечником. Кусочком влажногофильтра тщательно протирают стеклянную палочку, и затем этот кусочек фильтрапомещают в воронку. Можно протереть стакан изнутри кусочком влажногофильтра. Когда весь осадок будет перенесен на фильтр, его на фильтре промывают3 - 4 раза холодной водой порциями по 10 - 15 мл. Последние промывные водыпроверяют на полноту промывания раствором AgNO3 в среде 2 М HNO3(допустима лишь слабая опалесценция). Затем воронку с фильтром помещают нанесколько минут в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и, согнув20края фильтра к центру, помещают слегка влажный фильтр с осадком в доведенныйдо постоянной массы фарфоровый тигель (чистый пустой тигель прокаливают наполном пламени газовой горелки).
Вставляют тигель в треугольник и, держа еговысоко над маленьким пламенем горелки, досушивают фильтр и обугливают его.Когда обугливание закончится, увеличивают пламя горелки, опускают треугольникс тиглем, дают выгореть углю, после чего прокаливают осадок на полном пламенигорелки 10 - 15 мин. По охлаждении в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.Повторяют 10-минутные прокаливания до достижения постоянной массы ( ±0,2мг).
Рассчитывают содержание H2SO4 в растворе:mH2SO4 = mBaSO4 * FH2SO4/BaSO4.2. Титриметрические методыВ титриметрическом анализе количество химических веществ определяютчаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ,вступающих между собой в определенную реакцию. В отличие от гравиметрииреагент берут в количестве, эквивалентном определяемому веществу. Методытитриметрического анализа можно классифицировать по характеру химическойреакции, лежащей в основе определения веществ. Эти реакции относятся кразличным типам - реакциям соединения ионов и реакциям окислениявосстановления.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
