А.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы (1110144), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Пределы обнаружения Яе и Те в трихлориде сурьмы составляют соответственно 5 10-' и 1 10 '%. В другом методе [135п] для определения Яе в сурьме образующееся соединение Бе с 3,3'-диаминобевзидивом экстрагируют толуолом и измеряют интенсивность флуоресцевции экстракта. В этом случае предел обнаружения Бе достигает 1 ° 10-'%; погрешность 20%. Разработан [509] флуориметрический метод определения А] ~ 1 10-'% в сурьме в виде комплекса с эриохром сивечерным В при рН 5.
Описан [1537] метод определевия бора в сурьме и ее соединениях, основанный на измерении флуоресценции комплекса бора с дибензоилметаном. Предварительно бор отделяют отгопкой в виде борвометиловоге эфира. При определении содержания бора 10-' — 10 У% погрешность состав- Опре- деккекая яр к- месь КсеФФицкект Лвтевариации, ретура % ! Определяемые примеси Предел обнаружеиия, % Лиззкзэ- руеныв катсркзл Ляэкшвруе- мия катеркзк Предел ебяе- ружеекк Лите- ратура Сушеость метода Сужэссть метода 1 10 ь Сурьма 8 2,10-ь 1'10- ь4 Ав, Со, Сп )п, Бп, Т) Еп Из облученной пробы удалиют БЬ экстракцисй ее 2,2'-дихлорднзтиловым эфиром, примеси разделяют на анионитовой колояке и измеряют их'актив- ность [37] 15 — 20 !382, 870] 5 А )0 ь БЬ и ее оплавы Ав, Сг, Сп Оа, 51, Р Бп 5.10 л— 3.10 ' в4 Пробы облучают 20 — 40 чае.
потоком 8,7 10лл нейжрсн(емз.еек, выделяют радиоактивныв изотопы и измеряют их активность [20, 614] 1,210'— 3 4.10-ле е [385] После облучения выделжот радиоизотопы определяемых элементов и измеряют их ак- тивность 1 ° 10 ь ~658 е 65] Ап Ав, Со, Сз, Р)1, Те Со, Сг, Сп, Мп, )Чл, 2п [794] 2,5 1 10 '— 310гл с 4 10 з [149] Сплавы 1п — БЬ и Са — БЬ Пробу облучают аотоком 1,2. 10лз елейтрсн/емв.еек 20 час. для Мп, Х), Сп и Еп и 200 час. для Со н Сг; разделяют с помощью экстракциоиной хрома- тографии Сплавы Оа — БЬ и Са — БЬ вЂ” Тв )п 1 ° 10 з 10 — 17 [127] Пробу облучают 80 час.
потоком 7,5 ° 10лз нейт рсн7емз. еек, растворяют, осаждают Ре в виде РеБ, очищают методом ионообменной хроматографии и измеряют активность 5.10 " е [614, 1522] РЬ 12 — 20 [345] 1 10"' 18 — 35 [1446] 6 10 ь Аитимонид индия] Аэ,Ап, Сб, Со, Сц 1,6.10 ь— 1,2-10 '74 [146] 5.10 ' 15 — 30 [299] БЬ и салан )п — БЬ Пробу облучают 2 час. аотоком 5 10п нейтро~*[слР еек, отделяют БЬ и Ре экстракцивй изопропиловым эфиром, выд еляют Ав и измеряют вго актив- ность железо- еурьмяные матрицы Ав 5.10-ь еб [1015] БЬ н салав )и — БЬ 1 10-4— 1 10 ь 10 — 25 [296] 170 Таблица 18 Радиоактивационные методы определении примесей и сурьме, ее сплавах и соединениях Пробу облучают 8 час.
потоком 1,8 10лз нейтрон7емз еек производят разделение и измеряют активность вьщеленных изотопов Таблица 19 Пелярографические методы определения примесей в сурьме и ее соединениях Электролитически выделяют А 8 на ластовом угольном электроде ори контролируемом потенциале и на осциллографическом полирографе регистрирулот криву ю электрорастворения Ав экстрагируют СНС)ь в виде АвС)л, реэкстрагнруют водой, рсзкстракт выпаривалот и определяют Ав в остатке на фоне 0,5М КОН+ 0,025% желатина методом постояннотоковой полярографии Выделяют Ап электролизом на угольном паотовом электроде, затем осциллографическим а олярографом снимают крив ую электрорастворения Полярографируют на фоне 7,2М ХаОН+ 0,27М маннята без отделения от основных компонентов Оаределяют )п на фоне 1М НВг -1- 1,5М Н,РО, методом перемеппотоковой полирографии без отделения от основных компонентов Удалпаот ьЬ отгонкой ввиде БЬВгз и определяют РЬ на фоне НС!+ е)ар Отгоняют БЬ в виде БЬВг,;, из остатка электролитнчески выделялот РЬ и регистрируют кривую его электрорастеорспия Серу восстанавливаеот смесью )л)аНзРОв+ Н1 до выделениЯ паров НэБ, которые поглощают щелочным раствором Р)НзОН и определяют методом перемени отоковой полярографни Серу восстанавливают смесь ю "г)аНзРОв+ Ну до НзБ, кот орый поглощают фоном и апределяют пульсполярографическим методом Т а б л и ц а 19 (гяанчаниг) Оирг- деляеиая прд- месь Когйся- пигдт вяряяилл, % Предел обнаружгякя, % Аиалпгя- ругимп материал лктг- рату- ра Сущность метода 1 ° 10 г Вьщеляют Зе соосаждевпем с элементным Аэ, осадок раста оряют и определяют Зе методом переменпотоковой полярографпп после накопления па стацяопарпом ртутном электроде [300, ЗОЦ 35 5 10 У ЗЬ и свла- вы Са — ЗЬ и Са — ЯЬ— Те 0,5 г пробы растворяют в 1,0— 1,5 мл ковц.
НС! и 0,3 — 0,4 мл ННОг. Добавляют 1М НгРО, до 100 мл, вводят 0,8 мл 1%- пото раствора желатина п определяют Зе методом перемепиотоковой полярографвп 15-20 [128) 5 10 4 15 — 30 [1562) Иа лпмояпокпслого раствора пабпрательпо сорбпру>от Бп(1у') сплпкагелем, вымывают раста ором НС! п иолярографпруют па фоне 1М НС!-1-ЗМ ННгС! Пробу (40 — 50 мг) помещают в специальную камеру п пропуска>от хлор для удаления основных компонентов в виде летучих хлорпдов.
Остаток, содержащий Те, растворяют в 3 М растворе НС), раствор распыляют в пламя и определяют Те ио поглощовпю света лпппей 214,3 км. Предел обнаружения Те 20 кг/мл; ошибка — 3%. 2 10 г [297) 20 Восстакавлпва>от теллур до элемевтпого гпдрокспламппом и НагзиО„ в результате чего Те соосаждается с элементной Я; осадок растворяют в смеси НаЗОг+ Вга в оироделягот Те методом киалратиоволяовой плп иульсиолярографпп Те ЗЬ Для определения Ап и Аи в сурьме и продуктах ее производства предложены [143) экстракционно-атомно-абсорбционные методы, Золото избирательно экстрагируют раствором ди-и-бутилсульфида в бензоле, и экстракт распыляют в пламя.
Для определения Лд сначала отделяют ВЬ и Ре экстракцией 2,2'-дихлордиэтиловым эфиром и анализируют водную фазу. Предел обнару>кения Ап и Ай составляет соответственно 5 и 100 нг(мл. Рентгенофлуоресцентный метод применен для определения Вп и Аэ в сурьмяно-свинцовых сплавах [1063). С использованием спектрометра ХВ[)-6, трубки с вольфрамовым анодом, кристалла- анализатора [иР и амплитудного анализатора импульсов метод позволнет определять 0,15 — [),75% 8п и 0,05 — 0,60% Ае.
При содержании 0,260% Вп и 0,175 % Аз стандартное отклонение составляет соответственно 0,012 и 0,008%. Для определения Н, О и Х в сурьме предложен метод, основалный на их выделении при плавлении образца в графитовом тигле в вакууме без ванны [910!. Для определения 0 в сурьме предложен также метод [1269], основанный на восстановлении окисной фазы в токе Е1 и титровании образовавшейся при этом воды реактивом Фишера. Варьировапие навески от 0,05 до 24 г позволяет определять от 5 10-г до 9%0 с ошибкой 8%. 1.10 г 10 — 23 [296[ Определяют Те методом катодпой вектор-полярографпп с предеарвтельпым накоплением элементного Те ка стационарпом ртутном электроде ЗЬ и сплав ! — ЗЬ 1 10 г 18 — 27 [570) Удаляют ЗЬ отгопкой в виде ЗЬВгг н оиределя>от Хпнафоне 1М Ку + Н,РО, (рН 1 — 2) м столом иеремеикотоковой иоля- рографпп 1 10"г 15 — 30 Предварительно ЗЬ отделяют экстракцпей и-бутплацетатом в среде 9,5М НС1, затем соосаждают Зп с НН,ВеРО, в прпсутствпп ЗДТА; осадок раствори>от и определяют бп методом ппверсповпой вольтамперомегрпп па фоне 3,5ЛХ НС! [981) Трпхлорпд и пспта- хлорпд сурьмы ляет 12%.
Для определения Мп в трихлориде сурьмы предложен флуоресцентный метод [76) с использованием в качестве реагента бис-салицилальэтилендиамина и измерением интенсивности голубого свечения при 450 нм, возникающего при облучении раствора УФ-светом. Предел обнаружения Ми 1 ° 10-'%, погрешность 10 — 15%. В табл. 19 приведены характеристики полярографических методов определения примесей в ЗЬ, ее сплавах и соединениях. Щелочные и щелочноземельные элементы в сурьме и ее соединениях определяют методами фотометрии пламени. Так, в сурьме определяют ) 1, Ха, К и Са в остатке после удаления основы отгонной в виде хлорида в токе С! .
Предел обнаружения Ха, К и Са составляет 1 ° 10-'%, для Ьй — 3 10 г% [1374). По другому мето.ду [509) Са в сурьме определяют по молекулярной полосе СаО при 622 нм. Предел обнаруягения 5 10-'% Са, ошибка 3 — 5еуе. Описано [396) определение Ха, К и Са в сурьме методом фотометрии пламени без отделения основы (предел обнару>кения 1 ° 10-г%). Рекомендованы [164, 211) методы фотометрии пламени для определения Ха в сурьме и продуктах ее производства также без отделения основы. Предел обнаружения 1 ° 10 '%, ошибка 5%.
Для определения Те в антимониде галлия применен метод атомно-абсорбционпой спектрофотометрии [1614). ЛИТЕРАТУРА 1. А бдите«а А. В. Науч. тр. Ташкеитского уя-та, еып. 379, 147 (1970). 2. Абдишсва А. В., Талипов Ш. Т. Узб. хим. ж., № 1„5 (1975). 3. А бдишсва А. В., Талип«в Ш. Т. Уэб, хим. ж, № 6, 9 (1974). 4.
Абдуллаев А. А., Хамидова Р., Хатамсв Ш., Вахидов А. Ш. Сб. «Актиэациоииый аяалиэ горяых пород и других объсктоа». Ташкеят, «Фаиэ, 1967, с. 185. 5. А брарвв О. А., Имамов Т. Х., Сабиров С. С. Сб. «Актизациоииый амалия чистых материалоеэ. Ташкент, «Фаи», 1968, с.
66. 6. Абрикосов Н. Х., Шслимсва Л. Е. Полупроводниковые материалы иа осяоее соедииеиий АгтН г. М., «Наука», 1975. 7. Авилов В. Б. Тр. Уральск. алектромех. ии-та ииж. ж.-д. трапсп., кып. 2, 74 (1959). 8, Адамович Л. П., Ружинская Р. И., Андрущснко Д. А. Укр. хкм. ж., 27, 817 (1961). 9. Азрислян О.
П. Изэ. АН СССР. Сер. физ., 4, 20 (1940). 10. Аитева В. Х., Живописцев В. П. Уч. зап. Пермского уи-та, № 324, 178 (1974). 11. Айлова Л. Е., Уел«некий Е. В. Палитр. проиэ-ео, № 11, 14 (1957). 12. Александров Н. Н., Гуния Г. С., Гунчвнкв А. И., Туркин Ю, И. Тр. Геофиз. обссре., 31?г, 104 (1974). 13 Алсксвсв В. Н. Курс качсстеепкого химического полумикроеиалиэа. М.— '!., «Химия», 1976. 14. Алимарин ХХ.
П., Билимович Г. Н. !пт. 1. Арр!. КапПап ап«) !эо«ор.« 7, 169 (1960). 15. Алимарин ХХ. П., Большова Т. А., Бахарсва Г. А. Ж. акалит. химии, 28, 1300 (1973), 16. Алимарин ХХ. П., Пстрикава М. Н. Качестееияый и количестееяиый ультрахимический аиализ. М., «Химия», 1974. 17. Алимарин И. П., Тсрин С. И. Заэ, лаб., 20, 18 (1954). 18. Алимарин ХХ. П., Яковлев Ю. В., Жабин А. ХХ. Сб. «Примеяекие мечеиых атомов е акалитической химин». М., «Наука», 1965, с. 58.
19. Алимарин ХХ. П., Яковлев Ю. В., Щулспниквв М. Н., Власов Д. А., Чернов Г. М., Сурков Ю, А. Ж. аналит, химии, 16, 213 (1961). 20. Алимарин И. П., Яковлев Ю. В., ХДулспниксв ЗХ. Н., Псрсжвгин Г. П. Сб. «Радиоактиеиыс изотопы и ядерные излучепия э народном хозяйстее СССР», т. 1. М., Гостоптехиздат, 1961, с, 293, 21. Аллабсргснсв Б. Р., Акбаров У., Лобанов Е. М., Кишанвв И. Изе. АН УЗССР. Сер. физ.-мат. я., № 3, 56 (1970).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
