Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Так, октаацетат-трнура- а в тве пилат цинка в водном растворе очень слабо флуоресц рдом состоянии обладает яркой желто-зеленой флуорес; пруст, ценцией. Поэтому реакцию на натрий лучше проводить капель- ным методам на предметном стекле, а не на фильтровальнай бумаге.
Адсорбируясь на ней, октаацетат-триуранилат цинка на- чинает флуоресцировать, что мешает обнаружению натрия. Предел обнаружения натрия — 0,03 мкг. Реакция давольно селективна. Аналогичную реакцию дает лишь литий, Ионы ХЯ,', К(1), Са(П), Зг(П), Ва(П), Мй(П), Со(П), Х1(П), Мп(П), Сп(П), Са(11), Нй(1), А1(П1) не мешают обнаружению натрия даже при содержании 5 г/л.
Выполнение реакции. На предметное стекло помещают лаго ство каплю раствора, содержащего ионы натрия, и каплю уксус к ра ора октаацетат-триуранилата цинка, При облучении но ис- ультрафнолетовым светом наблюдают зеленое свечение. 3. Ок ° Окрашивание пламени. Летучие соли натрия (ХаСЕ) акра- 4 шивают пламя газовой горелки в желтый цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдают ливню при 590 нм. 1.
Гидратартрат натрия образует с панами калия при рН 4 — 5 белый кристаллический осадок КНС,Н,О~. Осадок гидротартрата калия склонен образовывать пересыщенные растворы, Осадок растворяется в горячей воде, щелочах лоты): и кислотах, более сильных. чем винная (рК <рК, вини й а кис- 20 Предел обнаружения калия — 1,2 мг, Мешает иап аммония, образующий аналогичный осадок. Ионы тяжелых металлов, как правило, образуют при избытке тартрат-ванов растворимые комплексные соединения. Выполнение реакции. К 2 — 3 каплям рзшвора, содержащего ионы калия, прибавляют 2 — 3 капля раствора ХаНС~Н40~ и для ускорения образования осадка натирают стеклянной палочкой по стенкам пробирки. Выпадает белый кристаллический осадок.
При использовании в качестве реагента винной кислоты необходимо добавить 2 — 3 капли раствора СНзСООХа. 2. Гексаиатракабяльтат (П1) натрия образует с панами катя при рН 4 — 5 желтый осадок К„Ха Са(ХО,)ь где а+я=3 (основным соединением является КгХаСа(ХО~)ь): 2КО+ ХВЗСа(ХО 2)6 = К3ХяСО(Х 02)6) + 2Хя а Осадок нерастворям в уксусной кислоте, но растворяется при нагревании в сильных кислотах с образованием азотистой кисло- ты, которая легко разлагается и одновременна восстанавливает Са()П) до Со(П): 2К~ХаСа(ХО,)~+ 6Н,ЯО4 = 2К,ЯО, + Ха,ЯО, + 1 2НХО, + Са,(50,)~ Саг($04)э + НХ 0~+ Н:О = 2Са504+ НХОз+ Н ~$04 2НХО~=-Н~О+Х02+ХО ! Соединение разлагается щелочами с образованием темно-бурага осадка Со(ОН),: КрХаСо(ХОр)~+ ЗХзОН = Со(ОН)11+ 2К ХО, + 4~ зХО Предел обнаружения калия — 20 мкг.
Предел обнаружения можно понизить до 4 мкг прн выполнении реакции капелью м методом. Мешают ионы аммония н лития, так как анн образуют аналогичные желтые осадки, иаднды из-за их окисления интригам до 1ь окяслителн, так как ани разруша1от рсагент. 1Цслочноземельные элементы, Ре(11Л11), А)(111), 7п(П) и некоторые другие не дают осадков.
щ Магиий 'г Выполнение реакции. К 2 — 3 каплям раствора, содержащего ионы калия, добавляют 2 — 3 капли раствора реагента и слегка нагревают в водяной бане. Образуется желтый осадок. Если раствор кислый, необходимо добавить СНгСООХа до рН 4 — 5, 3. Гексанвтрокупрат (Н) свинца и натрия (микрокрнствллоскопическая реакция). При действии ХагРЬСп(ЫОг)а на раствор соли калия образуются черные или коричневые кубические кристаллы КгРЬСц(ЖОг)а (рис. 2.2). Предел обнаружения калия — 0,15 мкг. Мешают ХН,+ и 1 Выполнение реакции.
На предметное стекло помещают 1 каплю раствора, содержащего ионы калия. Рядом помещают 1 каплю раствора ХагРЬСц(ЫОг)а. Стеклянной палочкой сбединяют капли и дают постоять. Рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. 4. Окрашнваине пламени. Летучие соли калия (КС1) окрашивают пламя газовой горелки в бледно-фиолетовый цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдают темно-красную линию при 7б9 нм (за пределами шкалы).
Иногда рассматривают пламя через синее стекло нли раствор индиго в специальной «индиговой призме» нпи склянке. В зтнх условиях можно обнаружить калий в присутствии натрия, так как синее стекло илн раствор индиго поглощают желтые лучи натрия. Предел обнаружения ка- лия — 0,0001 мкг. 1.
Гндрофосфат натрия образует с ионами магния в присутствии ХНг при РН 9 белый кристаллический осадок МаХН4РОг х х бнго: Мв +НРО4 +НН =МВНН РО При рН~10 могут образоваться Мй(ОН)г н Мй,(РО,)ь Рекомендуется к кислому анализируемому раствору прибавлять ЫН до рН 9. Из-за образования ЫН,С1 рН раствора |годдержнвается постоянным.
Осадок растворяется в сильных кислотах н в уксусной кислоте: Мк1ЧНРО,+3НС)=нгРО,+ Мис1г+ ННЛ МйХНаРО4+2СНгСООН =МФСНгСОО)г+ хНйггРОа ф Ф С) ф ~ Ф и О Ф Щ ф ~~~~ ~~$ ф $ а ~ о йй ь Д,) Рис. 2.2. Кристаллы КгРЬСа 0ЧОг)а Предел обнаружения магния — 10 мкг. Мешают ионы, образующие малорастворимые фосфаты; ЫН„", К(1) и Ха(1) не мешают. Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора, содержащего ионы магния, прибавляют 2 — 3 капли 2 М НС1, 1 каплю раствора ХагНРО» и при перемешивании по каплям прибавляют 2 М ЫНг до появления запаха аммиака (рН 9).
Вьпгадает белый кристаллический осадок. 2. Гндрофосфат натрия (мвкрокрнсталлоскопнческая реакция). При медленной кристаллизации (разбавленный раствор соли магния) образуются кристаллы МаЫНгРО, 6НгО (рис, 2.3, а), а при быстрой кристаллизации (более концентрированный раствор соли магния или раствор, содержащий большое количество ионов ЫН,') образуются звездочки или древовидные образования (рис.
2.3, б). Предел обнаружения магния — 0,6 мкг. Выполнение реакции. На предметное стекло помещают каплю раствора, содержащего ионы магния, рядом помещают каплю раствора реагента (смесь ЫагНРОо НН,С1, 1ЧНг). Стеклянной палочкой соединяют капли и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. 23 Р, он ме он с' ХЗ.2. ВТОРАИ ГРУППА КАТИОНОВ Кальций он о он он он Слг++ Сг04 — — Сасг041 СаС,О„+ 2Н С1 = СаПг+ Нгсг04 Рис. 2лс Кристаллы МяХН,РО 6Н,О, обрезукплиесл ири меллеииой (а) и быстрой (б) еристеллизелеи 3.
Хииялизаряи (1,2,5,8-тетраоксиавтрахииои) (1) с ионами магиия образует в щелочном растворе малорастворимое соединение сииего цвета, которому приписывают структуру (П~: Предполагают, что хииализарииовый лак является адсорбциоииьпл соединением гидроксида магния с реагеитом. Весьма вероятно образование хелатов переменного состава. Предел обнаружения магния — 5 мкг. Обнаружению ие мешают ионы щелочиоземельных металлов; в присутствии достаточно большого количества щелочи ие мешают ионы алюминия. Иои аммония мешает обнаружению иона магиия, так как препятствует образованию гидроксида магния. Раствор реагепта в щелочной среде окрашен в фиолетовый цвет, поэтому необходимо проведение контрольного опыта.
Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора, содержащего ионы магния, добавляют 1 каплю раствора хииализарииа и 2 капли 30%-иого раствора ХаОН. Образуется осадок синего цвета. Для проведения контрольного опыта к 1 — 2 каплям воды 24 добавляют 1 каплю раствора хииализарииа, 2 капли раствора ХаОН. Раствор окрашивается в фиолетовый цвет, 4. 8-Оисихииолии (люмииеецевтиая реакция). 8-Оксихииолии образует с ионами магиия при рН 9 — 12 флуоресцирующий зеленым светом оксихииолинат Предел обнаружения магния — 0,025 мкг.
Иитеисивиость свечеиия повышается при обработке влажиого пятиа с оксвхииолииатом магния раствором ХН,. Мешают А1(П1), Ул(П). Выполнение реакции. На фильтровальиую бумагу наносят каплю раствора, содержащего ионы магния, и каплю зтаиольного раствора реагеита. Образующийся оксихииолииат магния обрабатывают каплей 10%-иого раствора аммиака, При рассмотрении влажного пятна в ультрафиолетовом свете иаблюдается зеленое свечение. 1.
Оксвлат аммоиия образует с ионами кальции кристаллический осадок Сасг04'НгО. Осадок растворим в сильных кислотах, ио иерастворим в СН,СООН: Предел обиаружения кальция — 20 мкг. Мешают Ва(П) и Яг(П), дающие с (ХН,)гСгО, аиалогичиые осадки. Отличительной осо- беипостью осадков Васг04 и Ягсг04 является их растворимость в уксусной кислоте: 2ВаСгО, + 2СН,СООН = Ва(НС,О,), + Ва(СН,СОО), Выполнение реакции..К 2 — 3 каплям раствора, содержащего ионы кальция, добавляют 2 — 3 капли раствора реагеита. Выпедает белый кристаллический осадок. 25 2, Гексапнаиоферрат(П) калия при РН ) 7 в присутствии ХН,С1 взаимодействует с ионами кальция с образованием белого кристаллического осадка состава К„(ХН»)„Саре(СХ)», где л и уы в зависимости от условий могут меняться ат 0 да 2: СвС17+ К»г е(СХ)»+ ХН»С1 = КХН»Саре(СХ)»2+ ЗКС2 Осадок нерастварим в СН»СООН.
Это позволяет отличить ега от ЯгСОь который может образоваться в присутствии ионов СО»з в щелочных растворах. Предел обнаружения кальция— 50 мкг. Мешают Ва(П) и Мй(П). Выполнение реакции. На часовом стекле перемептивают каплю исследуемого распюра с 2 — 3 каплями раствора реагеыта, затем добавляют 1 — 2 капли раствора ХН»С1, каплю этаыола и снова перемешивают. Помутнение или появление кристаллического осадка указывает ыа присутствие кальция. Удобыее пользоваться черной капельыой пластинкой или часовое стекло помещать ыа черную бумагу. 3.
Серная кислота (мыкрокристаллоскопическая реакция). В разбавлениых растворах ион кальция образует с серной кислотой характерыые игольчатые кристаллы СаЯО»'2Н,О (рис. 2.4). Предел обнаружелия кальция — 1 мкг. Мешают РЬ(П), Ва(П) и Яг(П), если ани присутствуют в 10-кратном количестве по отыошеыию к кальцию. Выполыеыые реакции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
