Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Фарфоровые чашки вместимостью 5 — 10 мл служат для выпаривания или нагревания растворов. Фарфоровые тигли применяют для сплавления нерастворимых веществ. Капиллярные пипетки, шпатели, стеклянные палочки используют для отбора растворов, твердых вешеств, перемешивания и т. д. Ступки фарфоровые или агатовые применяют для измельчения проб. Вся стеклянная и фарфоровая посуда должна быть тщательно вымыта. Часто присутствие даже очень малых количеств загрязнений искажает результат реакции, что создает неуверенность у работающего или ведет к ошибочным заключениям. Посуду сначала промывают с помошью ерша содовым раствором, после чего ополаскивают несколько раз водопроводной водой и, наконец, дистиллированной водой из индивидуальной промывалки.
!4 Нагревание и выпаривание. При проведении многих реакции т б ется нагревание. Нагревать растворы в пробирках на тре у открытом пламени горелки нельзя, Поэтому пр р р тво ом нагревают в водяной бане, т. е. в сосуде, заполненном кипящей дистиллированной водой. Если необходимо нагреть большой объем раствора в стакане нлн колбе, нагревание ведут на газовой горелке, поставив стакан или колбу на асбестированную сетку. Выпаривание растворов для их концентрирования или упаривания досуха проводят в фарфоровых чашках нли тиглях. Рекомендуется выполнять эту операцию на песочных банях или электонагревателях под тягой.
Растворение сухого остатка следует ронагреват проводить после охлаждения чашки или тигля, иначе ро п изойдет разбрызгивание. Осаждевие. Для получения осадка к нескольким каплям исследуемого раствора, обычно в центрифужной пробирке, прибавляют пипеткой указанное число капель реагента, предварительно создав нужные условия. После слнвания исследуемого раствора и реагента содержимое пробирки необходимо тщательно перемешать и, если нужно, нагреть в водяной бане. Реакции осаждения могут иметь двоякую цель: обнаружение веще ств или отделение одних вешеств от других, содержащихся в растворе. В первом случае необязательно, чтобы ре ц рак ияп остью. Часто бывает достаточно одной капли реагента, шла полностью. ил иного чтобы судить о присутствии или отсутствии того или вешества.
Во втором случае, наоборот, необходимо, чтобы прово имая акция дошла до конца. Для проверки нолнотпы осаждения после центрифугирования выделившегося о ад р р с ка к п оз ачному раствору прибавляют каплю реагента. Если раствор остается прозрачным, осажденне полное. В противном случае операцию осаждения повторяют. Отделение раствора от осадка. Осадок от раствора чаше всего отделяют центрифугированием с помощью электрических центиф г. Если имеется большое количество жидкости, а осадок и другие твердые вещества не представляют интере инте са можно часть раствора для анализа отобрать при помоши пипетки. Для отделения осадка от больших количеств жидкости прибегают к фильтрованию.
При пользовании центрифугой необходимо соблюдать следуюшие правила. Для центрифугирования следует использовать конические пробирки, по возможности одинаковые по размеру и форме. Жидкость в пробирку наливать надо так, чтобы уровень б 6 — 8 мм ниже края во избежание попадания жидкости ее ыл на а аяп обн ка, в гильзу центрифуги.
Для сохранения баланса каждая р р содержашая пробу, должна быть уравновешена другой пробир- 15 Т и. а К1„реевяяв обяаРУвгеявя во 3 3 1 ПЕРВАЯ ГРУППА КАТИОНОВ Л'ииеий АОН НО ЗОгН гг ~ ни зо,н гтпмч~ группы Катпппы П Ш 1Ч Ч! кой, содержащей приблизительно равный объем воды. П ды. редохостановки. ну рышку центрифуги нельзя поднимать до ее п до ее полнои конце п оби ки. П При центрифугнровании осадки собираются в р р . розрачный раствор сливают с осадка тся в коническом отбирают шшеткой. алка или Промывание ос а.
Ос алк . Осадок после отделения раствора пропитан им и содержит имевшиеся в растворе компоненты. Дл достижения полного Об р ычно применяют ст г разделения осадок необходимо промы центы. Для р дистиллированную воду. Если осадок сп~ыен переходить в коллоидное состояние, его промыва т вором элект олита (ко 2 — 3 аза. Не е о е р (коагулятора). Достаточно промыть ос 2 р . р дк рекомендуется промывать осадки гор ь осадок о жидкостью. Для и ом горячен р ывания осадка в пробирку добавляют — 15 капель п о вн й р мы ной жидкости, тщательно перемешивают смесь стеклянной палочкой, помещают п оби ню. После наг в нагревания в течение 1 мин полученную смесь центрифугнруют, центрифугат отделяют.
23. РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ нием на аналитические Аналитическая классификация катионов с я в связана с нх разделеалитические группы прн последовательном действии групповыми реагентами. В настоящем руков ассмат ив уководстве подро но б поэтом р р вается кнслотно-щелочная схема раздел разделения катионов, .
у их аналитические реакции целесообразно изучать в соответствии с кислотно-щелочной классификацией: ь!(1), ЫН4' 1ча(!) К(1), Ма((!) Са(П), йг(П), Ва(П) Ая(!), Ня(1), РЬ(!1), %(Ч1) 7а(П), А!(!П), бл(П, 1Ч), Ч(Ч), Сг((П),Мо(ЧТ) Т1(!Ч), Уг(!Ч), ВЬ(П1, Ч), В!(П!), Мп(П), Ге(П„Ш) Со(П), Вй(П), Со(П), Сг)(!!), Ня(П), Мя(П) тионамн 1 и П г пп и и Поскольку катион Мй(11) практически всегда встре а ч етсяскагрупп и по аналитическим свойствам занимает акции ионов магния промежуточное положение, характерные ре изучают после реакций катионов 1 группы. 16 П и из чении реакций обнаружения все этапы работы ду еле ет фиксировать в лабораторном журнале.
Форма запис р д иси п иведена ниже: 1. То и 1Ц2-арсовофеиилазо)-2-нафтол-3,6-дисульфокнслота) с ионами лития в щелочном растворе образует растворимое в воде комплексное соединение с соотношением компонентов ?л1В=111 В щелочной среде торон имеет оранжево-красную окраску, екс лития с тороном — желтую. Природа связи в комплексе неизвестна.
Соединение не экстрагируется хлор ф р., у иолом, амилацетатом. Реакцию можно проводить в водно-ацетоновой среде (70% ацетона). Предел обнаружения лития — 2 мкг. Обнаружению лития не мешают К(1), Ха(1), СО,а, Р, 4~, Мо04а, С,О4а, тартрат- и цитрат-ионы; мешают ионы Вг(11), Ва(11), Ма(П), %(11), Со(11). Мешающее действие катионов устраняют, маскируя нх ЭДТА. Выполнение реакции.
В пробирку помешают 2 капли раствора торона, 2 капли 30%-ного раствора Ха н 4! ОН н 1 каплю анализируемого раствора. В присутствии ионов лития раствор окрашивается в желтын цвет, в отсутствие и о ионов лития остается оранжево-красным (контрольный опыт). 17 2 В присутствии мешающих катионов реакцию проводят следующим образом: к4 — 5 каплям раствора добавляют 1 — 2 нас енно ыщ го распюра ЭДТА, 2 капли 30%-ного раствора ХаОН т — канлн и 1 — 2 капли раствора торона.
2. в е . й-Оксихинолни (люмииеецеитиая реакция). С иовами н лития ю ее го бо щ лочной среде 8-окснхинолин образует соедине б ние, о лада- лития — 02 мкг. Н щ лу овато-зеленой флуоресценцией. Предел обнаруже ж ния нК(?). П и Н 9— — мкг. Не мешают 100-кратные количества Ха(1) А? 11 (1). р р — 10 флуоресцирующне оксихынолннаты дают (1 ), Мй(П), Уп(П), поэтому их предварительно отделяют. Выполнение реакции. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора, содержащего ионы лития каплю 2 М КОН н каплю 0,03/р-ного этанольного раствора реагента.
Пяти илн но высушывают на воздухе и наблюдают голубовато-зеленое свечение в ультрафиолетовом свете. 3. О крвшивание пламени. Летучие соли лития (14С1, ?.'ХО1) В спек окрашивают пламя газовой горелки в карминово-красны" троскопе прямого зрения наблюдают линию при б70 нм. в цвет. Аммония 1. Г кдр ~сцд калия (натрия). При действии щелочей на раствор соли аммония при нагревании выделяется газообразный аммиак, который можно обнаружить по изменению окраски влажной универсальной индикаторной нлн лакмусовой бумаги: ХН4 + ОН ХНу+НуО Выделяющннся аммиак можно также обнаружить по почернению фильтровальной бумаги, пропитанной раствором солей НБ(?): 2Ня1(ХОу)1+ 4ХНу+ Н2О на О ХНс ХОу+2Ня+3ХН4ХОу ~На~ Предел обнаружения аммония — 0,2 мкг.
'Реакция об жения н я о наруфической. я иона аьсыовия по выделению аммиака явл ет я ся специ- Выполнение реакции. На предметное стекло помещают стеклянный цилиндр, высота н диаметр которого — 1 см, внутрь цилиндра помещают 1 — 2 капли раствора, содержащего нойы аммония, и 1 — 2 капли 2 М ХаОН или КОН, следя за тем, 18 чтобы раствор щелочи не попал на верхнюю часть цилиндра. Накрывают цилиндр другим предметным стеклом, прикрепив к его внутренней стороне влажную индыкаторную бумагу ялн фнльтровальную бумагу, смоченную раствором Нйу(ХО1)1. 2. Реактив Нееелера в щелочной среде образует с ионами аммония оранжевый осадок; ХН4С? + 2КтН й?4+ 4КОН С,,на, -~О ХН, 1?+7К?+КС?+3Н,О ~ "Н.' Если концеытрация ионов аммония мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Предел обнаружения аммония — 0,15 мг.
Ионы, образующие малорастворимые окрашенные гидроксиды, предварительно осаждают избытком КОН или ХаОН. Ионы Нй(??), БЬ(П1) и Бп(П) реагируют с иодидионом и разрушают реактив. Выполнение реакции. К 1 — 2 каплям раствора, содержащего ионы аммония, добавляют 1 — 2 капли реактива Несслера. Образуется оранжевый осадок. Рис.
2.1, Кристаллы 1у1аки(130,)у р " (СН уСОО)р '9Н уО 19 ?. Октаацетат-триураиилат ц1ниса (никеля) (мвкрокрясталлосконическая реакция). При взаимодействии с ионами натрия прн рН 7 образуются тетраэдрические или октаэдрнческие кристаллы ХаМ(??01)1' (СН1СОО)9' 9Н уО, где М = Уд(??), Х?(??) (рнс.
2.1). пр.ур..рюру.. сл ~ © рия — 0,1 мкг. Обнаружению натрия мешают ионы ?.1(?), Нй(?), Аф1)„БЬ(П1), дающые осадки с реагеытом. Анионы РО4~ и А804~ образуют малорастворимые фосфаты илы арсенаты цинка и викеля н поэтому разрушают реагент. у '(7 Ионы К(?), ХН4", Са(1?), Ва(П), Бг(П), РЬ(П), Еп(П), Мп(П), Со(П), ХУ1(?1), На(П), А1(П1), Ре(П1), В1(?П) мешают проведению реакции при содержании более 5 г/л. Их можно удалить дей- КНС4Н406+ НС~ КНС Н„О~+ КОН = К~С~Н~О6+ НР к" +нс,н,О, =кнс„н„о,1 сгнием КрСОь предварительно проверенного на отсутствие в нем иона натрия. Выполнение реакции, На предметное стекло помещаю к аплю раствора, содержащего ионы натрия, рядом помещают каплю раствора реагента и стеклянной палочкой соединяют ап. Дают постоять и рассматривают образовавшиеся кристаллы т кап- пад микроскопом.
2. Ок . Октаацетат-триуранилат цинка (люмниесцеатная реакция). Нонаацетат-триуранилат-цинкат (П) натрия обладает яркой флу- оресценцией зеленого цвета. При содержании натрия более 10 пи мкг свечение наблюдается сразу же после прибавления реаге ре нта, р меньших содержаниях натрия свечение становится заметным лишь через 1 — 4 мин. Флуоресценция обусловлена наличием уранила ("О, ), а интенсивность свечения зависит от агрегатного состояния ега соединений.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
